CN107117932B - 一种疏水改性剂及用疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法 - Google Patents

一种疏水改性剂及用疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种疏水改性剂，包括重量比为6.8‑7.5：2.5‑3.2的蓖麻油和油酸酰胺。代替传统的硅烷偶联剂作为气凝胶绝热毡的疏水改性剂，减少了危险化学品的使用和污染排放，使气凝胶绝热毡的生产更加环保、安全，经济。利用所述疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法，包括配制气凝胶前置液、气凝胶复合绝热毡的成型、溶剂置换、改性、陈化和干燥，不仅优化了制备原料和工艺，使原料的选择更加安全环保，而且操作工艺也更为简单，生产周期大大缩短，且大大降低了生产成本，制得的气凝胶绝热毡绝热性能也进一步得到提高，最高使用温度达到757℃，燃烧等级达到A1等级，导热系数小于7.715w/m.k。

Description

一种疏水改性剂及用疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，涉及一种疏水改性剂及用疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法。
背景技术
目前气凝胶绝热毡的生产所使用的改性原料基本为硅烷偶联剂，主要为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷以及六甲基二硅氧烷等，此类化学物质属于易燃和对有毒，按照国家环保的标准属于限制排放，这不仅对环境存在污染，也制约了气凝胶绝热毡的制造和发展，提高了产品成本和价格，气凝胶绝热毡至今无法被广泛应用。
发明内容
根据以上问题，本发明其一目的是提供一种能够代替硅烷偶联剂使用于制备气凝胶绝热毡的经济环保的疏水改性剂；
其二目的是提供一种利用上述疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法。
根据本发明的疏水改性剂，包括蓖麻油和油酸酰胺，所述蓖麻油和油酸酰胺的重量比为6.8-7.5：2.5-3.2。
根据本发明的用于气凝胶绝热毡的疏水改性剂安全环保，代替传统的硅烷偶联剂作为气凝胶绝热毡的疏水改性剂，减少了危险化学品的使用和污染排放，使气凝胶绝热毡的生产更加环保、安全，经济。
根据本发明的疏水改性剂，所述蓖麻油和油酸酰胺的重量比为7.2：2.8。
根据本发明的利用所述的疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法，包括以下步骤：
(1)配制气凝胶前置液；
(2)气凝胶复合绝热毡的成型：将绝热毡浸渍于步骤(1)得到的气凝胶前置液中，使绝热毡均匀吸附所述气凝胶前置液，得到气凝胶复合绝热毡；
(3)溶剂置换：将步骤(2)中得到的气凝胶复合绝热毡置于置换液中进行溶剂置换；
(4)改性：将经步骤(3)溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡置于所述的疏水改性剂中进行改性处理；
(5)陈化：经步骤(4)改性后的气凝胶复合绝热毡冷却至27-28℃，然后放置陈化，使气凝胶进一步成形；
(6)干燥：将经步骤(5)陈化后的气凝胶复合绝热毡进行干燥，完成所述气凝胶绝热毡的制备。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，优化了制备原料和工艺，使原料的选择更加安全环保，操作工艺简单，且大大降低了生产成本，制得的气凝胶绝热毡绝热性能也进一步得到提高，燃烧等级达到A1等级，导热系数小于7.715w/m.k。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了得到性能优异的纳米孔气凝胶，保证得到的所述气凝胶绝热毡绝热性能优异、均一，在所述步骤(1)中，配制方法为，将有机硅溶液和异丙醇按照1:1.3-1.8的重量比均匀混合后，用醋酸调节pH为3-4，配制得到所述气凝胶前置液。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了保证得到的气凝胶绝热毡性能均一、稳定，使所述绝热毡能够均匀吸附所述气凝胶前置液，在所述步骤(2)中，所述绝热毡与气凝胶前置液的重量比为1:2-5。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了形成性能稳定、优异的气凝胶在所述步骤(3)中，所述置换液包括重量比为7-9:11-13的甘油和聚氧化乙烯。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了保证气凝胶有效形成，将原气凝胶前置液中的溶剂置换完全，溶剂置换的效率及在所述步骤(3)中，置换温度为68-87℃。
为了将原异丙醇和水置换完全，所述溶剂置换进行3-5次。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了得到的所述气凝胶绝热毡具有良好的疏水性，疏水改性处理有效进行，在所述步骤(4)中，在115-125℃，改性处理2-3小时。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了减少所述气凝胶绝热毡在干燥过程中出现开裂等现象，干燥前需将经步骤(4)改性处理后的气凝胶绝热毡进行常温27-28℃陈化处理，在所述步骤(5)中，放置陈化的时间为2-3小时。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了有效快速干燥，保证生产效率，同时不影响气凝胶绝热毡的使用性能，没有开裂脱层等现象，在所述步骤(6)中，在277-227℃干燥1-2小时。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，综合绝热性能、与气凝胶的配合关系以及经济性，在步骤(2)中，所述绝热毡为硅酸铝纤维毡、玻璃纤维、泡沫石棉中的一种。
根据本发明的制备气凝胶绝热毡的方法，为了保证改性过程中不受其他杂质的影响，保证疏水改性效果，在步骤(3)中以16-27wt％的乙醇水溶液在37-47℃下对溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡进行溶剂清洗2-3次，所述乙醇水溶液与溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡的重量比为2-2.5:1。
本发明的有益效果：
根据本发明的用于气凝胶绝热毡的疏水改性剂，包括重量比为6.8-7.5：2.5-3.2的蓖麻油和油酸酰胺。代替传统的硅烷偶联剂作为气凝胶绝热毡的疏水改性剂，减少了危险化学品的使用和污染排放，使气凝胶绝热毡的生产更加环保、安全，经济。
根据本发明的利用所述疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法，不仅优化了制备原料和工艺，使原料的选择更加安全环保，而且操作工艺也更为简单，生产周期大大缩短，且大大降低了生产成本，制得的气凝胶绝热毡绝热性能也进一步得到提高，最高使用温度达到757℃，燃烧等级达到A1等级，导热系数小于7.715w/m.k，明显优于一般的气凝胶隔热产品。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
用于气凝胶绝热毡的疏水改性剂，包括重量比为6.8：3.2的蓖麻油和油酸酰胺。
利用上述疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法包括以下步骤：
选用硅酸铝纤维毡为绝热毡
(1)配制气凝胶前置液：将有机硅溶液和异丙醇按照1:1.3的重量比均匀混合后，用醋酸调节pH为4，配制得到所述气凝胶前置液；
(2)气凝胶复合绝热毡的成型：将绝热毡浸渍于步骤(1)得到的气凝胶前置液中，使绝热毡均匀吸附所述气凝胶前置液，得到气凝胶复合绝热毡，所述绝热毡与气凝胶前置液的重量比为1:2；
(3)溶剂置换：将步骤(2)中得到的气凝胶复合绝热毡置于置换液中在87℃温度下进行溶剂置换，所述置换液包括重量比为7：13的甘油和聚氧化乙烯；
(4)改性：取经步骤(3)溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡在所述疏水改性剂中，在115℃下改性处理时间为3小时；
(5)陈化：经步骤(4)改性后的气凝胶复合绝热毡冷却至27℃后放置陈化3小时；
(6)干燥：将经步骤(5)陈化后的气凝胶复合绝热毡在277℃下干燥2小时，完成所述气凝胶绝热毡的制备。
实施例2
用于气凝胶绝热毡的疏水改性剂，包括重量比为7.5：2.5的蓖麻油和油酸酰胺。
利用上述疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法包括以下步骤：
选用玻璃纤维毡为绝热毡
(1)配制气凝胶前置液：将所述有机硅溶液和异丙醇按照1:1.8的重量比均匀混合后，用醋酸调节pH为3，配制得到所述气凝胶前置液；
(2)气凝胶复合绝热毡的成型：将绝热毡浸渍于步骤(1)得到的气凝胶前置液中，使绝热毡均匀吸附所述气凝胶前置液，得到气凝胶复合绝热毡，所述绝热毡与气凝胶前置液的重量比为1:5；
(3)溶剂置换：将步骤(2)中得到的气凝胶复合绝热毡置于置换液中在68℃温度下进行溶剂置换，，所述置换液包括重量比为9：11的甘油和聚氧化乙烯；然后用27wt％的乙醇水溶液在37℃的条件下对溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡进行溶剂清洗3次，所述乙醇水溶液与溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡的重量比为2:1；
(4)改性：取经步骤(3)溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡在所述疏水改性剂中，在125℃改性处理时间为2小时；
(5)陈化：经步骤(4)改性后的气凝胶复合绝热毡冷却至28℃后放置陈化2小时；
(6)干燥：将经步骤(5)陈化后的气凝胶复合绝热毡在227℃干燥1小时，完成所述气凝胶绝热毡的制备。
实施例3
用于气凝胶绝热毡的疏水改性剂，包括重量比为7.2：2.8的蓖麻油和油酸酰胺。
利用上述疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法包括以下步骤：
选用泡沫石棉为绝热毡
(1)配制气凝胶前置液：将有机硅溶液和异丙醇按照1:1.5的重量比均匀混合后，用醋酸调节pH为4，配制得到所述气凝胶前置液；
(2)气凝胶复合绝热毡的成型：将绝热毡浸渍于步骤(1)得到的气凝胶前置液中，使绝热毡均匀吸附所述气凝胶前置液，得到气凝胶复合绝热毡，所述绝热毡与气凝胶前置液的重量比为1:3；
(3)溶剂置换：将步骤(2)中得到的气凝胶复合绝热毡置于置换液中在75℃温度下进行溶剂置换，所述置换液包括重量比为8：12的甘油和聚氧化乙烯；然后用16wt％的乙醇水溶液在47℃的条件下对溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡进行溶剂清洗2次，所述乙醇水溶液与溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡的重量比为2.5:1；
(4)改性：取经步骤(3)溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡在所述疏水改性剂中，在127℃下改性处理时间为2小时；
(5)陈化：经步骤(4)改性后的气凝胶复合绝热毡冷却至25℃后放置陈化3小时；
(6)干燥：将经步骤(5)陈化后的气凝胶复合绝热毡在217℃下干燥1小时，完成所述气凝胶绝热毡的制备。
实验例
以上实施例得到的气凝胶复合绝热毡的SiO2气凝胶纳米孔分布均匀，孔径尺寸小于47nm，导热系数小于7.715w/m.k，最高使用温度达到757℃，燃烧等级达到A1级，孔隙率为96-99％，且与使用传统的疏水材料相比生产成本降低47-57％。
故本发明得到的所述疏水改性剂用于制备气凝胶复合绝热毡不仅达到了安全环保、经济成本降低的作用，还使得到的所述气凝胶复合绝热毡的绝热性能得到了更加稳定、均一的提高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.利用疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)配制气凝胶前置液；
(2)气凝胶复合绝热毡的成型：将绝热毡浸渍于步骤(1)得到的气凝胶前置液中，使绝热毡均匀吸附所述气凝胶前置液，得到气凝胶复合绝热毡；
(3)溶剂置换：将步骤(2)中得到的气凝胶复合绝热毡置于置换液中进行溶剂置换；
(4)改性：将经步骤(3)溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡置于疏水改性剂在115-125℃改性处理2-3小时；所述疏水改性剂由蓖麻油和油酸酰胺组成，所述蓖麻油和油酸酰胺的重量比为6.8-7.5：2.5-3.2；
(5)陈化：经步骤(4)改性后的气凝胶复合绝热毡冷却至20-28℃，然后放置陈化；
(6)干燥：将经步骤(5)陈化后的气凝胶复合绝热毡进行干燥，完成所述气凝胶绝热毡的制备。
2.根据权利要求1所述的利用疏水改性剂制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述蓖麻油和油酸酰胺的重量比为7.2:2.8。
3.根据权利要求1或2所述的制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，将有机硅溶液和异丙醇按照1:1.3-1.8的重量比均匀混合，调节pH为3-4，配制得到所述气凝胶前置液。
4.根据权利要求1或2所述的制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述绝热毡与气凝胶前置液的重量比为1:2-5。
5.根据权利要求1或2所述的制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述置换液包括重量比为7-9:11-13的甘油和聚氧化乙烯。
6.根据权利要求1或2所述的制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，置换温度为68-80℃。
7.根据权利要求1或2所述的制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，在所述步骤(6)中，在200-220℃干燥1-2小时。
8.根据权利要求1或2所述的制备气凝胶绝热毡的方法，其特征在于，在步骤(3)中，以16-20wt％的乙醇水溶液在30-40℃下对溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡进行溶剂清洗2-3次，所述乙醇水溶液与溶剂置换后的气凝胶复合绝热毡的重量比为2-2.5:1。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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