JP2019513665A - 超高温用シリカエアロゲルブランケット、その製造方法及びその施工方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年9月23日付韓国特許出願第10−2016−0122458号及び2017年9月11日付韓国特許出願第10−2017−0115903号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されている全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
1)シリカ前駆体、アルコール及び酸性水溶液を混合してシリカゾルを準備するステップと、2)前記シリカゾルに塩基触媒を添加した後、ブランケット用基材に沈積させてシリカゲル複合体を製造するステップと、3)前記シリカゲル複合体を熟成、表面改質及び乾燥させて疎水性シリカエアロゲルを製造するステップと、4)前記疎水性シリカエアロゲルを熱処理するステップとを含むシリカエアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
テトラエチルオルトシリケートとエタノールを3:1の重量比で混合して製造した混合溶液(シリカ含量 = 4重量%)に、水に希釈した塩酸溶液(濃度 = 0.15%)を前記混合溶液のpHが1になるように添加した後、混合してアルコキシドシリカゾルを製造した。製造したシリカゾルにガラスファイバーを沈積し、アンモニア触媒を0.5体積%の含量で添加し、ゲル化させてシリカ湿潤ゲル複合体を製造した。製造したシリカ湿潤ゲル複合体を、エタノール溶液中に70℃の温度で1時間放置して熟成させた。その後、ヘキサメチルジシラザンとエタノールを1:19の体積比で混合して製造した表面改質剤溶液を、湿潤ゲルに対して90体積%で添加し、70℃で4時間表面改質させて疎水性のシリカ湿潤ゲル複合体を製造した。前記疎水性のシリカ湿潤ゲル複合体を7.2Lの超臨界抽出器(extractor)に入れてCO2を注入した。その後、抽出器内の温度を1時間に亘って60℃に昇温し、50℃、100barで超臨界乾燥した。このとき、分離器の下端を介してエタノールを回収した。以後、2時間かけてCO2を排出(venting)し、150℃のオーブンでさらに常圧乾燥して疎水性のシリカエアロゲルブランケットを製造した。以後、500℃の反応炉で10分間熱処理を行ってシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、1時間熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、24時間熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、600℃で熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、700℃で熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、800℃で熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、熱処理を行っていないことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、850℃で熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1において、900℃で熱処理を行ったことを除き、前記実施例1と同様の方法でシリカエアロゲルブランケットを製造した。
前記実施例1の製造された、熱処理する前の疎水性シリカエアロゲルブランケットに対し、NETZSCH社のSTA 449 F5装備を利用して温度を異にしながら熱処理し、シリカエアロゲルの重量の変化を測定して、その結果を図2に示した。
前記実施例1から6、及び比較例1から比較例3で製造したシリカエアロゲルブランケットのシリカエアロゲルのみを回収した後、炭素分析機を利用して炭素の含量を測定し、その結果を表1に示した。
パージ・トラップ用サンプラー(Purge & Trap sampler)− GS/MSDシステムを利用して、前記実施例2及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットのVOCを分析し、その結果を表2に示した。
前記実施例2及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットのサンプルにワイヤを接触させた後、ワイヤを1050℃まで加熱して煙、悪臭及びすすの発生有無を観察し、その結果を図3に示した。
1)前記実施例2及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットを、NETZSCH社のGHP 456装備を利用してGHP(Guarded Hot Plate)高温熱伝導度を測定し、その結果を図4に示した。
2)さらに、前記実施例1から6及び比較例1から3で製造したシリカエアロゲルブランケットを、NETZSCH社のGHP 456装備を利用して常温(25℃)熱伝導度を測定し、その結果を下記表3に示した。
図4でみられるところのように、熱処理を行った本発明の実施例1から6によって製造されたシリカエアロゲルブランケットは、熱処理を行っていない比較例1のシリカエアロゲルブランケットに比べて熱伝導度が全体的に小幅上昇したが、500℃以上では比較例と同等またはそれと類似の水準であるもので、断熱性能の低下が殆どないことを確認することができた。
表3でみられるところのように、熱処理温度と関連し、熱処理温度が500から800℃である実施例1から6によって製造されたシリカエアロゲルブランケットは、熱伝導度が低いため断熱性能に優れる反面、熱処理温度が800℃を超過した比較例2及び3は、実験例2でみられるところのように、炭素含量の減少量が多くなかったので、悪臭低減の効果は僅かでありながらエネルギーだけが浪費され、却ってシリカエアロゲルの気孔構造の崩壊が起こって断熱性能を落とすため、断熱用シリカエアロゲルブランケットの製造には適しないことが分かった。
Claims (12)
- 1)シリカ前駆体、アルコール及び酸性水溶液を混合してシリカゾルを準備するステップと、
2)前記シリカゾルに塩基触媒を添加した後、ブランケット用基材に沈積させてシリカゲル複合体を製造するステップと、
3)前記シリカゲル複合体を熟成、表面改質及び乾燥させて疎水性シリカエアロゲルを製造するステップと、
4)前記疎水性シリカエアロゲルを熱処理するステップと
を含むシリカエアロゲルブランケットの製造方法。 - 前記ステップ1)の酸性水溶液は、硝酸、塩酸、酢酸、硫酸及びフッ酸からなる群より選択される1種以上の酸触媒を含む請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ2)の塩基触媒は、水酸化アンモニウム(NH4OH)、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(TEAH)、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド(TPAH)、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH)、メチルアミン、エチルアミン、イソプロピルアミン、モノイソプロピルアミン、ジエチルアミン、ジイソプロピルアミン、ジブチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリイソプロピルアミン、トリブチルアミン、コリン、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、2−アミノエタノール、2−(エチルアミノ)エタノール、2−(メチルアミノ)エタノール、N−メチルジエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、ニトリロトリエタノール、2−(2−アミノエトキシ)エタノール、1−アミノ−2−プロパノール、トリエタノールアミン、モノプロパノールアミン及びジブタノールアミンからなる群より選択される1つ以上を含む請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ2)のブランケット用基材は、フィルム、シート、ネット、繊維、多孔質体、発泡体、不織布体またはこれらの2層以上の積層体を含む請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ3)の表面改質は、トリメチルクロロシラン(Trimethylchlorosilane、TMCS)、ヘキサメチルジシラザン(hexamethyldisilazane、HMDS)、メチルトリメトキシシラン(methyltrimethoxysilane)、トリメチルエトキシシラン(trimethylethoxysilane)、エチルトリエトキシシラン(ethyltriethoxysilane)、フェニルトリエトキシシラン(phenyltriethoxysilane)及びポリジメチルシロキサン(polydimethylsiloxane)からなる群より選択される1つ以上の表面改質剤を添加して行う請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ3)の乾燥は、超臨界乾燥工程によって行われる請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ4)の熱処理は、500から800℃の温度で行われる請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 前記ステップ4)の熱処理は、5から1500分間行われる請求項1に記載のシリカエアロゲルブランケットの製造方法。
- 請求項1から請求項8のいずれか一項に記載の製造方法によって製造され、
シリカエアロゲル重量に対する炭素の含量が1wt%以下であるシリカエアロゲルブランケット。 - 前記シリカエアロゲルブランケットは、500℃以上の超高温用である請求項9に記載のシリカエアロゲルブランケット。
- 1)配管設備の表面に請求項9に記載のシリカエアロゲルブランケットを少なくとも1層施工するステップと、
2)前記シリカエアロゲルブランケット上に疎水性シリカエアロゲルブランケットを少なくとも1層施工するステップと
を含むシリカエアロゲルブランケットの施工方法。 - 前記配管設備は、500℃以上の超高温配管設備である請求項11に記載のシリカエアロゲルブランケットの施工方法。
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