KR102355457B1 - 에어로겔 코팅액 및 이를 코팅처리한 글라스울 시트 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유기혼합물에 첨가되는 에어로겔의 투입함량을 증가시켜 높은 단열성을 갖도록 하면서 소수성 및 취성을 강화시키고 접착성을 향상시킬 수 있도록 한 에어로겔 코팅액 및 이를 코팅처리하여 높은 내열성을 가진 글라스울 시트 제조방법에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 에어로겔 24~36중량부, 실란화된 실리카 2~5중량부, 유기바인더 2~4중량부를 유기용매 30~45중량부에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계; 흄드실리카 10~40중량부, 무기충진제 2~7중량부, 수용성바인더 3~10중량부, 증류수 25~45중량부를 혼합하여 수계혼합물을 제조하는 단계; 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합한 코팅액의 0.2~0.5중량부로 이루어진 헥사메틸디실라잔을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계;로 구성되어 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액 제조방법을 특징으로 한다.

Description

에어로겔 코팅액 및 이를 코팅처리한 글라스울 시트 제조방법{Airgel coating solution and adhesion, and manufacturing method of coated glass wool sheet}

본 발명은 유기혼합물에 첨가되는 에어로겔의 투입함량을 증가시켜 높은 단열성을 갖도록 하면서 소수성 및 취성을 강화시키고 접착성을 향상시킬 수 있도록 한 에어로겔 코팅액 및 이를 코팅처리하여 높은 단열성과 접착성을 지닌 글라스울 시트 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 석유화학설비, 정유플랜트설비, 산업용 보일러설비, 열교환설비, 각종 열이송배관설비 등의 산업구조물은 고온상태로 유지되며 이러한 산업구조물의 가동시 이로부터 발생되는 열손실을 최소화하기기 위해 산업구조물의 외측면을 불연성과 내열성 등을 지닌 단열재로 감싸 처리하였다.

상기와 같은 산업구조물용 단열재 중에 글라스울 시트는 비용이 저렴하나 단열성능이 떨어지고 설치시공시 유리섬유분진으로 작업 환경이 매우 좋지 않으며 작업도중 작업자의 분진흡입에 따라 건강에 악영향을 끼치는 문제점이 있고, 종래 건축자용 자재로 많이 사용되는 글라스울 판넬도 화재시 글라스울 판넬의 접착성분으로 화염과 유독가스가 다량 발생되어 많은 재산과 인명이 피해를 입고 있어 이를 대체할 적합한 소재 개발이 필요한 실정이다.

한편, 에어로겔은 기공율이 90％이상, 비표면적이 수백∼1500 ㎡/g정도이며, 나노다공성 구조를 가진 투명 또는 반투명한 극저밀도의 첨단소재로서, 이러한 나노다공성 구조를 갖는 에어로겔은 촉매 및 촉매 담체, 방음재 등의 다양한 분야에 응용이 가능하나, 일반적으로 모노리스 형태로 제조되는 에어로겔은 높은 취성으로 인하여 작은 충격에도 쉽게 부서지는 등 매우 취약한 강도를 보이며, 다양한 두께 및 형태로의 가공이 어렵기 때문에 우수한 단열 특성에도 불구하고 에어로겔 단독으로는 단열재로의 응용이 매우 어려운 실정이며, 이를 해결하기 위해 에어로겔과 다른 소재와의 복합체 형성을 통한 단열재 제조가 다양하게 시도되고 있다.

이러한 에어로겔을 이용한 종래기술로서, 대한민국 등록특허공보 등록번호 제 10-1323618호에서는 에어로겔의 기공이 유기용매로 충진되고, 상기 에어로겔이 수계 바인더가 분산되어 있는 수용액에 분산되어 있되, 상기 유기용매는 n-hexane, ethyl acetate, dichloromethan, chloroform, 및 carbon tetrachloride 중 선택된 하나 이상의 혼합용매이며, 상기 혼합용매의 비중은 085 ~ 115이고, 상기 유기용매는 에어로겔 중량대비 10 ~ 20배 사용되며, 상기 수계 바인더는 아크릴계 및 우레탄계 바인더인 중 선택된 하나 이상이고, 상기 수계 바인더가 분산되어 있는 수용액은 상기 에어로겔 중량대비 5 ~ 20배 사용됨을 특징으로 하는 에어로겔 코팅액과 이로 코팅된 에어로겔 시트의 제조방법 및 그 제조방법으로 제조된 에어로겔 시트가 개시되었다.

그러나, 상기 종래기술은 에어로겔의 부착력과 에어로겔의 낮은 열전도도와 픽업율에 비해 에어로겔 코팅액이 코팅된 에어로겔 시트의 보온성과 단열성이 낮은 문제점이 있으며, 또한 상기 에어로겔 코팅액의 접착성이 낮아 섬유나 원단, 부직포 등의 유연성있는 시트에 코팅처리시 에어로겔 시트의 사용과정에서 에어로겔이 떨어져 비산되면서 작업환경 및 단열성이 크게 저하되는 문제점이 있었다.

이를 감안하여 본 발명자에 의해 특허 제10-1645973호로 개시된 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액 및 이를 코팅처리한 내열성 글라스울 시트와 그 제조방법에 의해 소수성 및 취성을 강화하며, 단열성 및 접착성을 크게 향상시킬 수 있도록 하였는바, 본 발명은 이러한 기술내용을 기반으로 하면서 유기혼합물에 첨가되는 에어로겔의 투입함량을 증가시켜 높은 단열성을 갖도록 함에 있다.

KR 제10-1645973호 KR 제10-1323618호

본 발명은 에어로겔, 실란화된 실리카,유기바인더를 유기용매에 혼합하여 유기혼합물을 제조하고, 흄드실리카, 무기충진재, 수용성바인더, 증류수를 혼합하여 수계혼합물을 제조한 다음 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하되 상기 에어로겔의 투입함량을 증가시키면서 에어로겔의 증가량에 비례해 에어로겔의 소수성 및 취성을 강화시키기 위해 수계혼합물에 메틸트리메톡시실란을 투입하여 흄드실리카와 무기충진제를 소수화시키고 취성을 강화시킨 수단에 의해 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액을 제공함에 있다.

또, 본 발명은 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하고 혼합된 코팅액에 헥사메틸디실라잔을 투입하여 혼합한 에어로겔 코팅액을 제조하여 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면을 소수화시킨 글라스울 시트를 제공함에 있다.

본 발명은 에어로겔 24~36중량부, 실란화된 실리카 2~5중량부, 유기바인더 2~4중량부를 유기용매 30~45중량부에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계; 흄드실리카 10~40중량부, 무기충진제 2~7중량부, 수용성바인더 3~10중량부, 증류수 25~45중량부를 혼합하여 수계혼합물을 제조하는 단계; 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합한 코팅액의 0.2~0.5중량부로 이루어진 헥사메틸디실라잔을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계;로 구성되어 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액 제조방법을 특징으로 한다.

상기 유기바인더는 에폭시수지, 우레탄수지, 폴리비닐부티랄수지, 폴리이미드수지 중 선택된 어느 하나 또는 둘이상 혼합된 것을 특징으로 한다.

상기 수계혼합물에 메틸트리메톡시실란을 전체 고체량에 0.5~1중량부의 농도로 투입하여 실라놀단량체와 축합반응해 실록산수지를 구성하게 됨을 특징으로 한다.

에어로겔 24~36중량부, 실란화된 실리카 2~5중량부, 유기바인더 2~4중량부를 유기용매 30~45중량부에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계; 흄드실리카 10~40중량부, 무기충진제 2~7중량부, 수용성바인더 3~10중량부, 증류수 25~45중량부를 혼합하여 수계혼합물을 제조하는 단계; 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합한 코팅액의 0.2~0.5중량부로 이루어진 헥사메틸디실라잔을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계; 상기 에어로겔 코팅액을 글라스울 시트 전·후면에 분사하여 함침시킨 후, 에이징시켜 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면을 소수화시키는 코팅처리단계: 상기 코팅처리된 글라스울 시트를 밀폐용기에 투입한 다음 이산화탄소를 주입하여 건조 경화시키는 단계;를 포함하여 제조된 높은 단열성과 접착성을 지닌 글라스울 시트 제조방법을 특징으로 한다.

에어로겔 24~36중량부, 실란화된 실리카 2~5중량부, 유기바인더 2~4중량부를 유기용매 30~45중량부에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계; 흄드실리카 10~40중량부, 무기충진제 2~7중량부, 수용성바인더 3~10중량부, 증류수 25~45중량부를 혼합하여 수계혼합물을 제조하는 단계; 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합한 코팅액의 0.2~0.5중량부로 이루어진 헥사메틸디실라잔을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계; 상기 에어로겔 코팅액을 글라스울 시트 전·후면에 분사하여 함침시킨 후, 60~70℃ 고온으로 15~20분간 에이징시켜 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면을 소수화시키는 코팅처리단계: 상기 코팅처리된 글라스울 시트를 밀폐용기에 투입하여 70~80℃, 90~100bar의 고온, 고압 하에서 이산화탄소를 15~20분간 10~15L/Min으로 주입하여 건조 경화시키는 단계;를 포함하여 제조된 높은 단열성과 접착성을 지닌 글라스울 시트 제조방법을 특징으로 한다.

본 발명은 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하되 상기 유기혼합물에 첨가되는 에어로겔의 투입함량을 증가시켜 높은 단열성을 갖도록 하면서 에어로겔의 증가량에 비례해 에어로겔의 소수성 및 취성을 강화시키기 위해 수계혼합물에 메틸트리메톡시실란을 투입하여 흄드실리카와 무기충진제를 소수화시키고 취성을 강화시킨 수단에 의해 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액을 제공할 수 있는 효과가 있다.

또, 본 발명은 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하고 혼합된 코팅액에 헥사메틸디실라잔을 투입하여 혼합한 에어로겔 코팅액을 제조하여 에어로겔 코팅 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면을 소수화시킨 글라스울 시트를 제공할 수 있는 효과가 있다.

도 1은 본 발명에 의한 높은 단열성과 접착성을 지닌 글라스울 시트의 제조과정을 단계별로 나타낸 블록도.

이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그리고 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.

본 발명은 에어로겔의 투입함량을 증가시키면서 에어로겔의 증가량에 비례해 에어로겔의 소수성 및 취성을 강화시키고, 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트의 접착력 향상과, 수계혼합물에 흄드실리카와 무기충진제를 소수화시키고 취성을 강화시킨 수단에 의해 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액 및 이를 코팅처리한 글라스울 시트를 특징으로 한다.

이러한 본 발명은 에어로겔, 실란화된 실리카, 유기바인더를 유기용매에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계; 흄드실리카 무기충진재, 수용성바인더, 증류수를 혼합하여 수계혼합물을 제조하는 단계; 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계를 통해 높은 단열성과 접착성을 지닌 에어로겔 코팅액을 제조한다.

또한, 본 발명은 상기 에어로겔 코팅액을 시트형상으로 된 글라스울 시트의 전후면에 코팅처리하는 단계; 코팅처리된 글라스울 시트를 상온에서 일정시간 방치한 후 가열하여 건조, 경화시키는 단계;를 통해 에어로겔 코팅액이 코팅처리된 내열성 글라스울 시트를 제조한다.

이하 본 발명에 따른 바람직한 구성을 도 1에 도시된 단계별로 상세히 설명하면 다음과 같다.

(유기혼합물 제조단계)

에어로겔, 실란화된 실리카, 유기바인더를 일정비율로 유기용매에 혼합하고 이를 교반하여 유기혼합물을 제조한다.

상기 유기혼합물에 첨가되는 에어로겔의 투입함량을 증가시켜 단열성을 크게 확대시키킬 수 있도록 되어 있는 것으로, 이는 선행기술로 개시된 특허 제10-1645973호의 유기혼합물에 첨가되는 에어로겔 4~12중량부에 비해 본 발명에서는 에어로겔의 첨가량을 24~36중량부로 투입하되 바람직하게는 27~33중량부에서 수행된다

상기 실란화된 실리카는 에어로겔의 표면에 물이 쉽게 흡수되지 않도록 소수성을 강화시켜 에어로겔의 기공 파손을 방지하고 유기혼합물과 수계혼합물의 혼합시 에어로겔의 분산성을 향상시켜 글라스울 시트에 코팅처리시 에어로겔 코팅액이 고르게 부착되도록 하여 균일한 단열효과를 나타내도록 하는 것으로, 본 발명에서는 실란화된 실리카의 첨가량을 2~5중량부로 투입하되 바람직하게는 3~4중량부에서 수행된다

또한, 본 발명에서 실란화된 실리카는 페밀아미노기가 있는 실란커플링에이전트와 트리메톡시실란 등으로 표면처리된 실리카로 이루어지며, 미국 Dow corning 사의 제품명 Xiameter OFS-6070을 사용하였다.

또, 에어로겔이 증량됨에 따라 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트의 에어로겔 탈락이 심해지므로 접착력 향상을 위해 유기바인더는 에폭시수지, 우레탄수지, 폴리비닐부티랄수지, 폴리이미드수지 중 선택된 어느 하나 또는 둘이상 혼합된 것을 사용하여 접착성을 강화하도록 하는 것으로, 본 발명에서는 유기바인더의 첨가량을 2~4중량부로 투입하되 바람직하게는 2.5~3.5중량부에서 수행된다.

상기 유기용매는 에어로겔을 겔화시켜 균일하게 분산되도록 하는 물질로서 에어로겔의 기공 내부로 충진되면서 유기혼합물과 수계혼합물의 혼합단계에서 에어로겔의 기공 내부로 수계혼합물이 침투되지 않도록 하고 건조과정에서 에어로겔의 기공 내부에 충진된 유기용매가 휘발되면서 에어로겔의 기공을 확보하여 단열성을 증진시키도록 하며, 상기 유기용매는 메틸사이클로헥사놀, 아이소부탄올, 노말헥산 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상 혼합된 것으로 이루어지며, 본 발명에서는 유기용매 30~45중량부를 투입하되 바람직하게는 35~40중량부에서 수행된다.

(수계혼합물 제조단계)

흄드실리카, 무기충진제, 수용성바인더, 증류수를 일정비율로 혼합하고 이를 교반하여 수계혼합물을 제조한다.

상기 흄드실리카(fumed silica)는 건식법으로 제조된 고순도의 Si화합물로 구형이며 비표면적이 대략 220㎡/g 정도로 매우 넓어 충진제, 페인트, 건조제, 연마제, 접착제 등의 다양한 산업분야에서 혼화재 및 부원료로 사용되고 있는 물질로서 본 발명에서 흄드실리카는 무기충진재와 함께 에어로겔 코팅액의 단열성을 높이기 위해 첨가되는 것이며 에어로겔 입자 사이의 간극에 채워지면서 단열성을 증대시키도록 되어 있는 것으로, 본 발명에서는 흄드실리카 10~40중량부를 투입하되 바람직하게는 20~30중량부에서 수행된다.

상기 수계혼합물에 메틸트리메톡시실란(Methyl trimethoxy silane)을 전체 고체량에 0.5~1중량부의 농도로 투입하되 바람직하게는 0.7~0.8중량부에서 수행된다. 이러한 메틸트리메톡시실란은 실라놀단량체와 축합반응해 실록산수지를 구성시켜 흄드실리카와 무기충진제를 소수화시키고 취성을 강화시킨다.

상기 무기충진재는 유기혼합물의 에어로겔 입자 사이에 충진되어 에어로겔 코팅액의 조직을 치밀하게 하여 단열성을 향상시키면서 에어로겔의 흡착 및 고형체의 강도를 높이기 위해 첨가되는 것으로, 본 발명에서는 무기충진제 2~7량부를 투입하되 바람직하게는 3.5~5.5중량부에서 수행된다.

본 발명에서 사용되는 무기충진재는 100 ~ 300mesh의 입도를 지니도록 분쇄처리된 알루미나, 산화마그네슘, 황산칼슘, 카본분말, 질석, 펄라이트, 고령토 중 어느 하나 또는 둘 이상 혼합된 것으로 이루어진다.

상기 수용성바인더는 흄드실리카와 무기충진재를 에어로겔의 입자 사이에 부착시키면서 에어로겔 코팅액으로부터 에어로겔 입자가 떨어져나가는 것을 방지하는 것으로, 본 발명에서는 수용성바인더는 3~10중량부를 투입하되 바람직하게는 5~7중량부에서 수행된다.

본 발명에서 사용되는 수용성바인더는 셀룰로오스수지, 아크릴수지, 우레탄수지, 폴리에틸렌수지, 폴리아세탈수지 중 선택된 어느 하나 또는 둘 이상 혼합된 것으로 이루어진다.

상기 수계혼합물에 증류수는 25~45중량부를 투입하되 바람직하게는 30~40중량부에서 수행된다.

(에어로겔 코팅액 제조단계)

상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하고 혼합된 코팅액에 헥사메틸디실라잔 (Hexamethyl disilazane; HMDS)를 투입하여 혼합하고 이를 교반하여 에어로겔 코팅액을 제조한다.

상기 헥사메틸디실라잔은 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면이 소수성을 가지도록 함과 아울러 물이나 알코올과 접촉하면 암모니아 가스가 발생되는 물질. 규소가 함유된 물질로 접착력을 높이게 됨과 아울러 증조제 또는 내마모제로서의 기능을 가지는 것으로, 이러한 헥사메틸디실라잔은 유기혼합물과 수계혼합물이 혼합된 코팅액의 0.2~0.5중량부를 투입하되 바람직하게는 0.3~0.4중량부에서 수행된다.

상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계로서, 유기혼합물과 수계혼합물을 각각 제조한 후 이들을 통상의 믹서기에 넣어 300 ~ 500rpm으로 2 ~ 5분간 혼합하게 되는데, 상기 유기혼합물은 유기용매에 의해 에어로겔이 겔화되어 균일하게 분산되면서 에어로겔의 기공 내부에 유기용매가 채워져 수계혼합물의 수용성바인더 등이 에어로겔의 기공 내부에 충진되지 않도록 하며 유기바인더와 실란화된 실리카가 에어로겔의 표면에 코팅처리되어 에어로겔의 취성과 소수성이 강화되어 단열성 및 접착성이 증대되도록 한다.

또한, 상기와 같이 제조된 유기혼합물에 수계혼합물이 혼합되면서 수계혼합물의 수용성바인더에 의해 흄드실리카와 무기충진재가 에어로겔 입자 사이의 간극에 부착되면서 에어로겔 코팅액의 단열성을 크게 향상시키도록 되어 있다.

(코팅처리단계)

상기 단계들에서 제조된 에어로겔 코팅액을 시트형상으로 된 글라스울의 전후면에 코팅처리하는 단계로서, 본발명에서는 글라스울 시트와 에어로겔 코팅액을 1 : 0.5 ~ 1.5 중량비로 코팅처리하게 되는데, 상기 에어로겔 코팅액이 0.5중량비 미만으로 사용되면 글라스울 시트 전체에 에어로겔 코팅액이 균일하게 코팅처리되지 않아 내열성 글라스울 시트의 단열성이 저하되며 에어로겔 코팅액이 1.5중량비를 초과하여 사용되면 내열성 글라스울 시트의 두께가 너무 두꺼워져 유연성이 크게 떨어져 부착성이 저하되는 문제점이 발생된다.

또, 상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합하고 혼합된 코팅액에 헥사메틸디실라잔(Hexamethyl disilazane; HMDS)이 0.2~0.5중량부 투입된 에어로겔 코팅액을 글라스울 시트 전·후면에 3~4L/Min속도로 분사하여 함침시킨 후, 60~70℃ 고온으로 15~20분간 에이징(Aging) 시켜 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면을 소수화시킨다.

(건조 경화단계)

상기와 같이 코팅처리된 글라스울 시트를 밀폐용기에 투입하여 70~80℃, 100bar의 고온, 고압 하에서 초임계유체인 이산화탄소를 20분간 10~15L/Min으로 주입하면 건조시킨다.

상기 주입된 이산화탄소는 에어로겔 입자에 묻어있는 액체가 기체로 변하면서 표면장력의 차이때문에 일어나는 부피의 변화를 방지하여 에어로겔 입자 파손을 방지하고 에어로겔입자 기공 내에 들어있는 에탄올 자리에 초임계유체 이산화탄소가 들어가게 되고 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트가 대기 중에서 공기가 채워지게 된다. 이로 인해 에어로겔의 파손이 방지되고 기공이 확보되어 높은 단열성을 가진 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트가 제조된다.

이하 본 발명에 따른 실시예는 다음과 같다.

에어로겔 20g, 실란화된 실리카 2g, 유기바인더로서 폴리이미드수지 2g, 유기용매로써 에탄올 40g에 혼합하여 겔화시킨 유기화합물을 제조하고, 흄드실리카 10g과 무기충진제로써 알루미나 분말 2g, 수용성바인더로써 폴리부티랄 3g, 희석제로써 증류수 30g을 혼합, 교반하여 수계혼합물을 제조한 다음, 상기 유기혼합물과 혼합하여 믹서기에 넣고 400rpm으로 3분간 교반하여 에어로겔 코팅액을 제조하였다.

상기 실시 예1에서 제조된 에어로겔 코팅액 전량을 가로 300mm, 세로 300mm, 두께 10mm 시트형상으로 된 글라스울 150g에 전·후면에 분사하여 코팅 후, 상온에서 10분간 방치한 다음, 밀폐용기에넣어 70℃, 100bar 환경에서 이산화탄소를 10L/Min 속도로 20분간 주입해 건조, 경화 처리하여 코팅된 글라스울 시트를 제조하였다.

[비교예 1]

에어로겔 15g을 유기용매로서 에탄올 40g에 혼합하여 겔화시키고 흄드실리카 10g, 무기충진제로써 알루미나분말 2g, 수용성바인더로서 폴리비닐부티랄 3g, 희석제로서 증류수 30g을 혼합, 교반하여 수계혼합물을 제조한 다음, 유기용매에 의해 겔화된 에어로겔 용액과 수계혼합물을 믹서기에 넣고 400rpm으로 3분간 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하였다.

[비교예 2]

상기 실시예1과 같이 제조된 유기계혼합물과 수용성바인더로서 폴리비닐부티랄 3g과 희석제로서 증류수 30g을 혼합, 교반하여 수계혼합물을 제조한 다음, 유기계혼합물과 수계혼합물을 믹서기에 넣고 400rpm으로 3분간 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하였다.

[비교예 3]

상기 비교예1에서 제조된 에어로겔 코팅액 전량을 가로 300mm, 세로 300mm, 두께 10mm의 시트형상으로 된 글라스울 150g에 코팅처리하고 상온에서 10분간 방치한 다음, 건조기에 180℃로 15분간 건조,경화처리하여 코팅된 글라스울 시트를 제조하였다.

[비교예 4]

상기 비교예2에서 제조된 에어로겔 코팅액 전량을 가로 300mm, 세로 300mm, 두께 10mm의 시트형상으로 된 글라스울 150g에 코팅처리하고 상온에서 10분간 방치한 다음, 건조기에 180℃로 15분간 건조하여 코팅처리 된 글라스울 시트를 제조하였다.

[실험예]

상기와 같이 제조된 실시예 2와 비교예 3,4의 코팅처리된 글라스울 시트를 각각 동일한 조건에서 단열성과 접착성을 측정하였다.

1)단열성 측정

실시 예2와 비교예 3, 4의 코팅처리된 글라스울 시트를 500℃ 가온된 평판히터 위에 올려놓고 경과시간에 따른 각 코팅처리 된 글라스울 시트의 외부온도를 측정하고 열차단율(히터온도-시간별 측정된 외부온도)/히터온도 x 100%)을 계산하여 이에 따른 단열성능을 비교하였으며 그 결과를 표 1에 나타내었다.

*실시예 2와 비교예 3,4의 단열성 측정결과

경과시간 구분		1시간	2시간	3시간	4시간	5시간
실시예 2	측정온도(℃)	192	201	210	218	228
	열차단율(%)	61.6	59.8	58	56.4	54.4
비교예 3	측정온도(℃)	281	290	297	310	322
	열차단율(%)	43.8	42	40.6	38	35.6
비교예 4	측정온도(℃)	330	341	349	360	373
	열차단율(%)	34	31.8	30.2	28	25.4

2)접착성 측정

접착성 실험방법은 KSM ISO 29862에 따라 접착테이프를 실험체 표면에 부착 후, 90˚각도로 박리시키는 방법으로 실시했으며, 실시예 2와 비교예 3,4의 코팅처리 된 글라스울 시트에 동일한 길이로 절단 된 3Ｍ사의 상품명 3M 898 접착테이프를 접착, 박리시킨 후 무게를 측정하는 방식으로 5회 실험하고 그 무게변화율(횟수별 측정무게 - 실험전 측정무게/실험전 측정무게 x 100%)을 계산하여 이에 따른 접착성을 비교했으며 그 결과를 아래 표 2에 나타내었다,

*실시예 와 비교예 3,4의 접착성 측정결과

횟수 구분		0회	1회	2회	3회	4회	5회
실시예	측정무게(g)	184.7	184.1	183.7	183.2	182.9	182.6
	무게변화율(%)	0	-0.3	-0.6	-0.8	-1	-1.2
비교예	측정무게(g)	172.8	170.3	167.5	163.3	159.8	156.5
	무게변화율(%)	0	-1.5	-3	-5.5	-7.5	-9.4
비교예	측정무게(g)	169	168.5	168	167.7	167.2	166.7
	무게변화율(%)	0	-0.3	-0.6	-0.8	-1.1	-1.4

상기 표 1, 표 2의 측정결과와 같이 실시예의 코팅처리 된 글라스울 시트는 에어로겔입자 사이 간극에 흄드실리카와 무기충진재가 충진되어있고 실란화 된 실란커플링제에 의해 실리카무기질표면에 실록산수지를 구성하여 소수성과 취성이 강화되고. 또한 밀폐된 용기 내에서 온도 80℃, 기압 100bar의 고온 고압에서 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트를 건조시켜 높은 단열성을 가지게 된다.

따라, 열차단율이 55.4%~61.6%로 높은 단열성을 나타내면서도 열경화성인 에폭시수지, 폴리이미드를 사용하여 접착성을 더욱 높여 접착성 측정결과에서와 같이 무게 변화율이 5회 접착박리시, -1.2%로 매우 양호한 접착성을 지녀 단열성과 첩착성이 모두 우수한 내열성 글라스울 시트를 제공하게된다.

한편 비교예 3의 코팅처리된 글라스울 시트는 열차단율이 35.6~43.8%로 비교적 양호한 단열성을 나타냈으나, 에어로겔의 접찹성이 보완되지 않아 접착성 측정결과에서와 같이 무게변화율이 5회 접착박리시, -9.4%로 매우 낮은 접착성을 지닌 글라스 시트를 제공하며 비교예 4의 코팅처리된 글라스울 시트는 실란화된 실리카와 유기바인더 등에 의해 에어로겔의 접착성이 강회되고 취성이 보완되어 첩착성 측정결과에서와같이 무게변화율이 5회 박리시, -1.4%로 양호한 접착성을 나타냈으나, 에어로겔입자 사이의 간극에 흄드실리카와 무기충진재가 충진되지 않아 열차단율이 25.4~34%로 매우 낮은 단열성을 지닌 글라스울 시트를 제공하게 된다.

이상에서 본 발명은 상기 실시예를 참고하여 설명하였지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형실시가 가능함은 물론이다.

Claims (5)

1. 에어로겔 24~36중량부, 실란화된 실리카 2~5중량부, 유기바인더 2~4중량부를 유기용매 30~45중량부에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계;
   흄드실리카 10~40중량부, 무기충진제 2~7중량부, 수용성바인더 3~10중량부, 증류수 25~45중량부를 혼합하여서 된 수계혼합물에 메틸트리메톡시실란을 전체 고체량에 0.5~1중량부의 농도로 투입하여 수계혼합물을 제조하는 단계;
   상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합한 코팅액의 전체 중량부를 기준으로 0.2~0.5중량부로 이루어진 헥사메틸디실라잔을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계;를 포함하는 에어로겔 코팅액 제조방법.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 유기바인더는 에폭시수지, 우레탄수지, 폴리비닐부티랄수지, 폴리이미드수지 중 선택된 어느 하나 또는 둘이상 혼합된 것을 특징으로 하는 에어로겔 코팅액 제조방법.
   
3. 삭제
4. 삭제
5. 에어로겔 24~36중량부, 실란화된 실리카 2~5중량부, 유기바인더 2~4중량부를 유기용매 30~45중량부에 혼합하여 유기혼합물을 제조하는 단계;
   흄드실리카 10~40중량부, 무기충진제 2~7중량부, 수용성바인더 3~10중량부, 증류수 25~45중량부를 혼합하여서 된 수계혼합물에 메틸트리메톡시실란을 전체 고체량에 0.5~1중량부의 농도로 투입하여 수계혼합물을 제조하는 단계;
   상기 유기혼합물과 수계혼합물을 혼합한 코팅액 전체 중량부를 기준으로 0.2~0.5중량부로 이루어진 헥사메틸디실라잔을 혼합하여 에어로겔 코팅액을 제조하는 단계;
   상기 에어로겔 코팅액을 글라스울 시트 전·후면에 분사하여 함침시킨 후, 60~70℃ 고온으로 15~20분간 에이징시켜 에어로겔이 코팅된 글라스울 시트 표면을 개질화하여 표면을 소수화시키는 코팅처리단계:
   상기 코팅처리된 글라스울 시트를 밀폐용기에 투입하여 70~80℃, 90~100bar의 고온, 고압 하에서 이산화탄소를 15~20분간 10~15L/Min으로 주입하여 건조 경화시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 에어로겔 코팅액으로 코팅처리한 글라스울 시트 제조방법.
   
   

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