JP2021526122A - シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 - Google Patents
シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2021526122A JP2021526122A JP2020568533A JP2020568533A JP2021526122A JP 2021526122 A JP2021526122 A JP 2021526122A JP 2020568533 A JP2020568533 A JP 2020568533A JP 2020568533 A JP2020568533 A JP 2020568533A JP 2021526122 A JP2021526122 A JP 2021526122A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- supercritical
- blanket
- silica
- carbon dioxide
- wet gel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 300
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 148
- 238000000352 supercritical drying Methods 0.000 title claims abstract description 93
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 70
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 title claims abstract description 67
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 266
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 133
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 133
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 19
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 16
- 238000001879 gelation Methods 0.000 claims description 14
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 13
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 11
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 11
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 41
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- -1 Tetraethyl butyl Chemical group 0.000 description 8
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 230000005465 channeling Effects 0.000 description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 7
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 6
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 6
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 5
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 5
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 4
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N diethylene glycol Chemical compound OCCOCCO MTHSVFCYNBDYFN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N diisopropylamine Chemical compound CC(C)NC(C)C UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 3
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M tetrapropylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CCC[N+](CCC)(CCC)CCC LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000209094 Oryza Species 0.000 description 2
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 2
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 2
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N benzylamine Chemical compound NCC1=CC=CC=C1 WGQKYBSKWIADBV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 2
- JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N dibutylamine Chemical compound CCCCNCCCC JQVDAXLFBXTEQA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 description 2
- JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N isopropylamine Chemical compound CC(C)N JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 2
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 2
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 2
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N tetrabutyl silicate Chemical compound CCCCO[Si](OCCCC)(OCCCC)OCCCC UQMOLLPKNHFRAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 description 2
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N trimethylamine Chemical compound CN(C)C GETQZCLCWQTVFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 2
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 210000002268 wool Anatomy 0.000 description 2
- KQIXMZWXFFHRAQ-UHFFFAOYSA-N 1-(2-hydroxybutylamino)butan-2-ol Chemical compound CCC(O)CNCC(O)CC KQIXMZWXFFHRAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 1-aminopropan-2-ol Chemical compound CC(O)CN HXKKHQJGJAFBHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GIAFURWZWWWBQT-UHFFFAOYSA-N 2-(2-aminoethoxy)ethanol Chemical compound NCCOCCO GIAFURWZWWWBQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MIJDSYMOBYNHOT-UHFFFAOYSA-N 2-(ethylamino)ethanol Chemical compound CCNCCO MIJDSYMOBYNHOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFSVOASYOCHEOV-UHFFFAOYSA-N 2-diethylaminoethanol Chemical compound CCN(CC)CCO BFSVOASYOCHEOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N N-methylethanolamine Chemical compound CNCCO OPKOKAMJFNKNAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 235000012501 ammonium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229960002887 deanol Drugs 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229940043279 diisopropylamine Drugs 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N dipropylene glycol Chemical compound OCCCOCCCO SZXQTJUDPRGNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N ethoxysilane Chemical compound CCO[SiH3] CWAFVXWRGIEBPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000012784 inorganic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N methyl diethanolamine Chemical compound OCCN(C)CCO CRVGTESFCCXCTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920005594 polymer fiber Polymers 0.000 description 1
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- HZYAPKYFYYWOKA-UHFFFAOYSA-N tetrahexyl silicate Chemical compound CCCCCCO[Si](OCCCCCC)(OCCCCCC)OCCCCCC HZYAPKYFYYWOKA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N tetrapropan-2-yl silicate Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940095070 tetrapropyl orthosilicate Drugs 0.000 description 1
- ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N tetrapropyl silicate Chemical compound CCCO[Si](OCCC)(OCCC)OCCC ZQZCOBSUOFHDEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N tributylamine Chemical compound CCCCN(CCCC)CCCC IMFACGCPASFAPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QYBKVVRRGQSGDC-UHFFFAOYSA-N triethyl methyl silicate Chemical compound CCO[Si](OC)(OCC)OCC QYBKVVRRGQSGDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RKBCYCFRFCNLTO-UHFFFAOYSA-N triisopropylamine Chemical compound CC(C)N(C(C)C)C(C)C RKBCYCFRFCNLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003258 trimethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/157—After-treatment of gels
- C01B33/158—Purification; Drying; Dehydrating
- C01B33/1585—Dehydration into aerogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/008—Processes carried out under supercritical conditions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/32—Thermal properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
本出願は、2018年12月13日付韓国特許出願2018−0160982に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願等の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
本発明は、第1及び第2超臨界抽出器を用いるシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法であって、前記第1及び第2超臨界抽出器の内部にそれぞれシリカ湿潤ゲルブランケットを位置させ、(a)第1超臨界抽出器には二酸化炭素を供給し、第2超臨界抽出器には二酸化炭素を供給しない段階;及び(b)第1超臨界抽出器には二酸化炭素を供給せず、第2超臨界抽出器には二酸化炭素を供給する段階;を含み、前記段階(a)及び(b)を交互にそれぞれ2回以上繰り返して行うものである、シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法を提供する。
溶媒回収率(%)=[(超臨界抽出器から排出及び回収される溶媒量)/(超臨界抽出器に投入されるシリカ湿潤ゲルブランケット内の溶媒量)]×100
本発明の超臨界乾燥方法は、第1及び第2超臨界抽出器の全てに二酸化炭素を連続的に供給する場合に比べても、同等以上の溶媒回収率を示す。半分程度の二酸化炭素を使用したにもかかわらず、溶媒と二酸化炭素の交換反応はむしろさらに活発に起こったことであり、同量の二酸化炭素を基準にしては2倍以上の乾燥効率を達成したことである。
本発明は、シリカゾルを準備する段階;前記シリカゾルをブランケット基材に含浸させてゲル化する段階;前記ゲル化反応によって形成されたシリカ湿潤ゲルブランケットを表面改質する段階;及び前記シリカ湿潤ゲルブランケットを超臨界乾燥させる段階を含み、前記超臨界乾燥させる段階は、前述した超臨界乾燥方法によるものである、シリカエアロゲルブランケットの製造方法を提供する。
本発明のシリカゾルは、シリカ前駆体、アルコール及び酸性水溶液を混合して製造されるものであってよい。
本段階は、シリカゲル複合体を製造するためのものであって、前記シリカゾルに塩基触媒を添加した後、ブランケット用基材に含浸させて行ってよい。
シリカエアロゲルブランケットにおいて、シリカ表面にはシラノール基(Si−OH)が存在し、これらの親水性のため空気中の水を吸収することになるので、熱伝導度が漸次高くなるという短所がある。よって、低い熱伝導度を維持するためには、シリカ湿潤ゲルブランケットの表面を予め疎水性に改質する必要性がある。
前記シリカ湿潤ゲルを超臨界乾燥させる段階は、前記本発明のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法によるものである。
本発明は、シリカエアロゲルブランケットであって、前記ブランケットが巻き取られた状態で内側端部及び外側端部の常温(25℃)における熱伝導度の差が1.0mW/mK以下であり、前記ブランケットの内側端部及び外側端部は、前記ブランケットの巻取りが解除された状態で長手方向を基準に三分割した場合の両端区画を意味するものである、シリカエアロゲルブランケットを提供する。
水気吸収率(%)={[水に含浸させた後のシリカエアロゲルブランケットの重量(重量%)−水に含浸させる前のシリカエアロゲルブランケットの重量(重量%)]/[水に含浸させる前のシリカエアロゲルブランケットの重量(重量%)]}×100
前記水気吸収率は、シリカエアロゲルブランケットが水気を吸収する程度を意味するものであって、水気吸収率が低いということは高い疎水性を保有することを意味し、これを介して低い熱伝導率を維持することができる。
以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。しかし、下記実施例は、本発明を例示するためのものであって、これらだけに本発明の範囲が限定されるものではない。
75%水和されたテトラエチルオルトシリケート(HTEOS)(シリカ濃度19〜20重量%)、エタノール及び水を1:2.25:0.35の重量比で混合してシリカゾルを製造した。前記シリカゾルにエタノール:アンモニア水=210:1の重量比で混合した塩基触媒溶液を、前記HTEOSに比べ0.44重量%を添加した後、ガラス繊維(glass fiber)に含浸させてゲル化を誘導した。ゲル化を完了した後、シリカゾル体積に比べ80から90%のアンモニア溶液(2〜3vol%)を用いて50から70℃の温度で1時間放置して熟成させた後、シリカゾル体積に比べ80から90%のヘキサメチルジシラザン(HMDS)溶液(2〜10vol%)を用いて50から70℃の温度で4時間放置して熟成させ、シリカ湿潤ゲルブランケットロールを製造した。
二酸化炭素の供給と中断を15分おきに5回繰り返して行い(150分)、更に5分おきに1回行った(10分)ことを除き、実施例1と同様に行った。
二酸化炭素の供給と中断を10分おきに8回繰り返して行った(160分)ことを除き、実施例1と同様に行った。
二酸化炭素の供給と中断を5分おきに16回繰り返して行った(160分)ことを除き、実施例1と同様に行った。
二酸化炭素の供給と中断を30分おきに2回繰り返して行い(120分)、20分おきに1回行った(40分)ことを除き、実施例1と同様に行った。
第1及び第2超臨界抽出器の全てで二酸化炭素を160分間連続的に投入したことを除き、実施例1と同様に行った。
第1及び第2超臨界抽出器の全てで二酸化炭素を3時間連続的に投入したことを除き、実施例1と同様に行った。
第1及び第2超臨界抽出器の全てで二酸化炭素を2時間40分間連続的に投入し、二酸化炭素の流量を6.5L/minに変更したことを除き、実施例1と同様に行った。
超臨界抽出器の内部の昇温及び昇圧過程を省略して二酸化炭素を液体状態で超臨界抽出器に供給し、一つの超臨界抽出器を用いたことを除き、実施例1と同様に行った。
前記実施例及び比較例によって超臨界乾燥段階を行ったとき、二酸化炭素の使用量と製造されたシリカエアロゲルブランケットの物性を比較した。
前記実施例及び比較例で第1または第2超臨界抽出器に供給した二酸化炭素の容量を下記表1に記載した。これは、第1または第2超臨界抽出器に供給した二酸化炭素の全体容量を示すものであって、第1及び第2超臨界抽出器での容量は、それぞれ同一であるため下記表1には一つの数値と示した。
前記実施例及び比較例で製造したシリカエアロゲルブランケットロールに対して、NETZSCH社のHFM436装備を用いて常温(25℃)における熱伝導度を測定した。
下記式によってシリカエアロゲルブランケットの水気吸収率を測定した。
水に含浸させた時間は15分とし、サンプル規格及びテスト方法はASTMC1511に準じて測定した。
前記実施例1及び比較例1で製造したシリカエアロゲルブランケットを用いて、各超臨界乾燥工程でのエタノール回収率(%)を下記のように計算した。
実施例1及び比較例1の超臨界乾燥工程での時間変化によるエタノール回収率(%)を計算して図4に示し、抽出開始後40分、80分、120分及び160分が経過した時点でのエタノール回収率をそれぞれ計算して下記表2に示した。
L:全体長さ
11:内側端部
12:外側端部
11a:内側末端
12a:外側末端
P1:内側端部の熱伝導度の測定地点
P2:外側端部の熱伝導度の測定地点
Claims (13)
- 第1及び第2超臨界抽出器を用いるシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法であって、
前記第1超臨界抽出器及び前記第2超臨界抽出器の内部にそれぞれシリカ湿潤ゲルブランケットを位置させ、
(a)前記第1超臨界抽出器には二酸化炭素を供給し、前記第2超臨界抽出器には二酸化炭素を供給しない段階;及び
(b)前記第1超臨界抽出器には二酸化炭素を供給せず、前記第2超臨界抽出器には二酸化炭素を供給する段階;を含み、
前記段階(a)及び(b)を交互にそれぞれ2回以上繰り返して行うものである、シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。 - 前記段階(a)及び(b)を交互にそれぞれ4回以上繰り返して行う、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
- 前記第1及び第2超臨界抽出器の内部にそれぞれシリカ湿潤ゲルブランケットを位置させる前に、前記第1超臨界抽出器及び前記第2超臨界抽出器の内部を昇温させる段階を行う、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
- 前記昇温させる段階は、前記第1超臨界抽出器及び前記第2超臨界抽出器の内部を40から100℃に昇温させるものである、請求項3に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
- 前記繰り返して行われる段階(a)及び(b)のうち、最初に行われる段階(a)及び(b)は、
前記第1超臨界抽出器または前記第2超臨界抽出器に二酸化炭素を供給しながら、前記第1超臨界抽出器または前記第2超臨界抽出器の内部を75から250barに昇圧させながら行われる、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。 - 前記第1超臨界抽出器及び前記第2超臨界抽出器に供給される二酸化炭素の温度は、50から100℃の温度である、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
- 前記段階(a)及び(b)は、それぞれ独立して5から30分間行われる、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
- 前記第1超臨界抽出器または前記第2超臨界抽出器に供給される二酸化炭素の容量は、300から700kg/batchである、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
- 下記数式1で計算される溶媒回収率が90%以上である、請求項1に記載のシリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法。
[数式1]
溶媒回収率(%)=[(超臨界抽出器から排出及び回収される溶媒量)/(超臨界抽出器に投入されるシリカ湿潤ゲルブランケット内の溶媒量)]×100 - シリカゾルを準備する段階;
前記シリカゾルをブランケット基材に含浸させてゲル化する段階;
前記ゲル化反応によって形成されたシリカ湿潤ゲルブランケットを表面改質する段階;及び
前記シリカ湿潤ゲルブランケットを超臨界乾燥させる段階;を含み、
前記超臨界乾燥させる段階は、請求項1から請求項9のいずれか一項に記載の方法により行われる、シリカエアロゲルブランケットの製造方法。 - シリカエアロゲルブランケットであって、
前記ブランケットが巻き取られた状態で内側端部及び外側端部の常温(25℃)における熱伝導度の差が1.0mW/mK以下であり、
前記ブランケットの内側端部及び外側端部は、前記ブランケットの巻取りが解除された状態で長手方向を基準に三分割した場合の両端区画を意味する、シリカエアロゲルブランケット。 - 前記シリカエアロゲルブランケットの内側端部の常温(25℃)における熱伝導度は13から20mW/mKである、請求項11に記載のシリカエアロゲルブランケット。
- 前記シリカエアロゲルブランケットの下記数式2で計算される水気吸収率(water repellency)は5%以下である、請求項11に記載のシリカエアロゲルブランケット。
[数式2]
水気吸収率(%)={[水に含浸させた後のシリカエアロゲルブランケットの重量(重量%)−水に含浸させる前のシリカエアロゲルブランケットの重量(重量%)]/[水に含浸させる前のシリカエアロゲルブランケットの重量(重量%)]}×100
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR10-2018-0160982 | 2018-12-13 | ||
KR20180160982 | 2018-12-13 | ||
PCT/KR2019/017686 WO2020122664A1 (ko) | 2018-12-13 | 2019-12-13 | 실리카 습윤겔 블랭킷의 초임계 건조 방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2021526122A true JP2021526122A (ja) | 2021-09-30 |
JP7083048B2 JP7083048B2 (ja) | 2022-06-09 |
Family
ID=71076514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020568533A Active JP7083048B2 (ja) | 2018-12-13 | 2019-12-13 | シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11365125B2 (ja) |
EP (1) | EP3786112B1 (ja) |
JP (1) | JP7083048B2 (ja) |
KR (1) | KR102434826B1 (ja) |
CN (2) | CN112272653B (ja) |
WO (1) | WO2020122664A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115785593B (zh) * | 2022-12-08 | 2024-05-24 | 电子科技大学长三角研究院(衢州) | 高塑性超疏水低导热pvdf气凝胶的简易制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20180099873A1 (en) * | 2016-01-19 | 2018-04-12 | Lg Chem, Ltd. | Method and apparatus for manufacturing aerogel sheet |
JP2018538224A (ja) * | 2016-01-19 | 2018-12-27 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法及び装置 |
JP2019501850A (ja) * | 2016-03-08 | 2019-01-24 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルブランケットの製造方法、およびそれにより製造されたエアロゲルブランケット |
JP2019502623A (ja) * | 2016-02-19 | 2019-01-31 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法および装置 |
JP2019502624A (ja) * | 2016-10-12 | 2019-01-31 | エルジー・ケム・リミテッド | 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット及びその製造方法 |
JP2019513665A (ja) * | 2016-09-23 | 2019-05-30 | エルジー・ケム・リミテッド | 超高温用シリカエアロゲルブランケット、その製造方法及びその施工方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
BR0014797A (pt) | 1999-10-21 | 2002-06-11 | Aspen Systems Inc | Método rápido aperfeiçoado para a preparação de um produto aerogel |
JP4323302B2 (ja) | 2003-12-12 | 2009-09-02 | 新日本石油株式会社 | 超臨界流体を用いた抽出装置及び抽出方法 |
KR20110033388A (ko) | 2009-09-25 | 2011-03-31 | 그린텍이십일 주식회사 | 준연속식 순환방식의 초임계 이산화탄소 유체 추출 공정에 의한 저지방 유탕면 제조장치 및 제조방법 |
JP2012049446A (ja) * | 2010-08-30 | 2012-03-08 | Toshiba Corp | 超臨界乾燥方法及び超臨界乾燥システム |
JP5862150B2 (ja) | 2011-09-20 | 2016-02-16 | 富士ゼロックス株式会社 | シリカ粒子の製造方法 |
KR101789371B1 (ko) * | 2015-02-13 | 2017-10-23 | 주식회사 엘지화학 | 실리카 에어로겔 함유 블랑켓의 제조방법 및 이에 따라 제조된 실리카 에어로겔 함유 블랑켓 |
CN108955096B (zh) * | 2018-05-22 | 2020-04-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种超临界二氧化碳干燥的方法 |
-
2019
- 2019-12-13 KR KR1020190166607A patent/KR102434826B1/ko active IP Right Grant
- 2019-12-13 CN CN201980037972.9A patent/CN112272653B/zh active Active
- 2019-12-13 CN CN202410065626.4A patent/CN118084450A/zh active Pending
- 2019-12-13 WO PCT/KR2019/017686 patent/WO2020122664A1/ko unknown
- 2019-12-13 JP JP2020568533A patent/JP7083048B2/ja active Active
- 2019-12-13 US US16/972,128 patent/US11365125B2/en active Active
- 2019-12-13 EP EP19896744.0A patent/EP3786112B1/en active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20180099873A1 (en) * | 2016-01-19 | 2018-04-12 | Lg Chem, Ltd. | Method and apparatus for manufacturing aerogel sheet |
JP2018538221A (ja) * | 2016-01-19 | 2018-12-27 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法および装置 |
JP2018538224A (ja) * | 2016-01-19 | 2018-12-27 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法及び装置 |
JP2019502623A (ja) * | 2016-02-19 | 2019-01-31 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルシートの製造方法および装置 |
JP2019501850A (ja) * | 2016-03-08 | 2019-01-24 | エルジー・ケム・リミテッド | エアロゲルブランケットの製造方法、およびそれにより製造されたエアロゲルブランケット |
JP2019513665A (ja) * | 2016-09-23 | 2019-05-30 | エルジー・ケム・リミテッド | 超高温用シリカエアロゲルブランケット、その製造方法及びその施工方法 |
JP2019502624A (ja) * | 2016-10-12 | 2019-01-31 | エルジー・ケム・リミテッド | 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP3786112B1 (en) | 2023-03-01 |
CN112272653A (zh) | 2021-01-26 |
US11365125B2 (en) | 2022-06-21 |
KR20200073161A (ko) | 2020-06-23 |
JP7083048B2 (ja) | 2022-06-09 |
EP3786112A1 (en) | 2021-03-03 |
US20210230006A1 (en) | 2021-07-29 |
WO2020122664A1 (ko) | 2020-06-18 |
EP3786112A4 (en) | 2021-07-21 |
KR102434826B1 (ko) | 2022-08-22 |
CN112272653B (zh) | 2024-04-23 |
CN118084450A (zh) | 2024-05-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6526337B2 (ja) | 超高温用エアロゲルブランケット、その製造方法及びその施工方法 | |
JP6611937B2 (ja) | 低粉塵及び高断熱のエアロゲルブランケット及びその製造方法 | |
JP7071542B2 (ja) | エアロゲルブランケットの製造方法 | |
US11059262B2 (en) | Method of preparing low-dust and high-insulation aerogel blanket | |
KR20180033064A (ko) | 초고온용 실리카 에어로겔 블랭킷, 이의 제조방법 및 이의 시공방법 | |
KR101938655B1 (ko) | 실리카 에어로겔 및 실리카 에어로겔 블랭킷의 제조방법 | |
KR102574283B1 (ko) | 에어로겔 블랭킷 | |
JP2022516457A (ja) | エアロゲルブランケットおよびその製造方法 | |
KR101958995B1 (ko) | 실리카 습윤겔 블랭킷 초임계 건조 방법 | |
JP7083048B2 (ja) | シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 | |
JP2023526871A (ja) | エアロゲルブランケットの製造方法およびそれにより製造されたエアロゲルブランケット | |
JP7089604B2 (ja) | シリカ湿潤ゲルブランケットの超臨界乾燥方法 | |
JP7322156B2 (ja) | シリカゾル、これを用いて製造したシリカエアロゲルブランケットおよびその製造方法 | |
JP7460255B2 (ja) | エアロゲルブランケットの製造方法 | |
KR20220037782A (ko) | 초임계 건조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201209 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201209 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20211224 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220104 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220404 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220510 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220530 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7083048 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |