CN109351292A - 钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶 - Google Patents
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Abstract
钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶,属于气凝胶制备领域。制备方法包括:将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体,将前驱体进行干燥。制备时在常温下凝胶且在常压下干燥,工艺简单。阳离子交换树脂清除钠离子,减少废液的产生,绿色环保。前驱体干燥后硅酸缩水形成二氧化硅,从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶,使产品的比表面积大、导热系数低。气凝胶由上述制备方法制得,比表面积大、导热系数低。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶制备领域,且特别涉及一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶。
背景技术
气凝胶通常是指纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构,并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶可应用于航空、建筑隔热、声学延迟、环保吸附等领域。气凝胶的生成机理是在干燥过程中既要使前期形成的凝胶脱水,又要保证凝胶不塌陷,从而使空气进入凝胶网络中替代原凝胶内水的位置。
现有技术中,单纯采用硅酸钠作为硅源副产品较多,需要进行清除钠离子的繁琐操作。同时,制备过程中通常需要进行加温加压操作,且反应速度不便于控制,工艺较为复杂且不便于对产品的质量根据需要进行控制。
有鉴于此,特提出本申请。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其工艺简单、绿色环保,制得的产品比表面积大、导热系数低。
本发明的另一目的在于提供一种气凝胶,其比表面积大、导热系数低。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体,将前驱体进行干燥。
本发明提出一种气凝胶,其由上述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法制得。
本发明实施例的有益效果是:
本发明提供的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,阳离子交换树脂吸附硅酸钠溶液中的钠离子并向溶液中释放氢离子,释放的氢离子取代硅酸钠的钠离子从而生成硅酸酸化胶凝,继而通过静置陈化得到前驱体。阳离子交换树脂清除钠离子并促进凝胶化,减少废液的产生,绿色环保。方法制备产品时在常温下凝胶且在常压下干燥,工艺简单。前驱体干燥后硅酸缩水形成二氧化硅,从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶,使产品的比表面积大、导热系数低。
本发明提供的气凝胶,由上述的制备方法制得,相应地具备工艺简单、绿色环保、成本低,且比表面积大、导热系数低等优点。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶进行具体说明。
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体,将前驱体进行干燥。
采用阳离子交换树脂与硅酸钠溶液进行离子交换反应,离子交换树脂吸附硅酸钠溶液中的钠离子并向溶液中释放氢离子,释放的氢离子取代硅酸钠的钠离子从而生成硅酸酸化胶凝。阳离子交换树脂清除钠离子并促进凝胶化,减少废液的产生,绿色环保。
在本发明一些具体的实施方式中,硅酸钠溶液的浓度为0到饱和状态,可选地不超过4.5mol/L,例如为0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.5mol/L中的任意一者或两者之间的范围。硅酸钠溶液中硅酸钠与阳离子交换树脂粉体的质量比值不超过100,例如硅酸钠的质量为阳离子交换树脂的1倍、10倍、20倍、30倍、40倍、50倍、60倍、70倍、80倍、90倍、100倍中的任意一者或两者之间的范围。
进一步地,离子交换反应于搅拌条件下进行,反应温度为25-90℃,反应时间为1.5-2.5h。例如,在本发明一些具体的实施方式中,反应温度可选地为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃中的任意一者或任意两者之间的范围,反应的时间可选地为90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min中的任意一者或任意两者之间的范围,当反应温度选择稍高的温度时反应时间适当地选择较短的时间;当反应温度选择稍低的温度时反应时间适当地选择较长的时间,其钠离子屏蔽及硅酸胶凝效果好。
离子交换反应之后将反应液进行过滤,滤液酸化胶凝。静置陈化后得到前驱体。可选地,静置陈化的时间为1-7d,例如可选地为1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d中的任意一者或任意两者之间的范围。
将前驱体进行干燥,前驱体干燥后硅酸缩水形成二氧化硅,从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶,使产品的比表面积大、导热系数低。
在本发明一些具体的实施方式中,干燥采用常温自然干燥、微波干燥或高温无氧干燥中的任一种,但不限于此。直至干燥后产品的含水量低于0.01%。
常温自然干燥在室温下自然干燥,干燥的时间可选地为1-28d,例如可选地为1d、4d、7d、10d、14d、17d、20d、23d、25d、28d中的任意一者或任意两者之间的范围。
微波干燥为微波热风干燥,可选地,干燥温度为160-200℃,干燥时间为40-80min。例如,干燥温度可选地为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃中的任意一者或任意两者之间的范围,干燥时间可选地为40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min中的任意一者或任意两者之间的范围。
高温无氧干燥需要在氮气、氩气等反应活性低的保护气体氛围下进行。其高温是指温度为600-800℃的条件,优选地为650-750℃,更优选地为约700℃。干燥的时间可选地不超过240min。在一些具体的实施方式中,干燥温度可选地为600℃、620℃、640℃、660℃、680℃、700℃、720℃、740℃、760℃、780℃、800℃中任意一者或任意两者之间的范围,干燥时间可选地为120min、140min、160min、180min、200min、220min、240min中任意一者或任意两者之间的范围。
在本发明一些可选的实施方式中,离子交换反应后且静止陈化之前,将反应液进行过滤酸化胶凝后,采用低沸点有机溶剂对滤液酸化胶凝后的产物进行溶剂置换。
可选地,低沸点溶剂包括乙醇、戊烷、乙醚、丙酮和二氯甲烷中的至少一种,但不限于此。优选地,采用乙醇和/或戊烷。利用低沸点有机溶剂酸化胶凝产物中的水分置换出来,然后进行干燥可使得有机溶剂挥发从而保留前驱体中的多孔结构,从而得到空隙率高、导热系数小的气凝胶。约25℃,时间约为30h,便于将水分充分置换出来。
在溶剂置换之后且静止陈化之前,可选地,采用氮硅烷进行改性处理。表面处理后得到的气凝胶的耐高温性能大大提高,耐高温可达1600℃。
在一些具体的实施方式中,氮硅烷包括六甲基二氮硅烷、叠氮基三甲基硅烷和六甲基环三硅氮烷中的至少一种,但不限于此。氮硅烷的用量与硅酸钠溶液中的硅酸钠的用量之比值不超过1,表面处理的反应温度为500-800℃,表面处理的反应时间为1-60min。例如氮硅烷的质量为硅酸钠质量的0.1倍、0.2倍、0.3倍、0.4倍、0.5倍、0.6倍、0.7倍、0.8倍、0.9倍、1倍中的任意一者或任意两者之间的范围,反应温度可选地为500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃中的任意一者或任意两者之间的范围,反应时间可选地为1min、5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min中的任意一者或任意两者之间的范围,当反应温度选择稍高的温度时反应时间适当地选择较短的时间;当反应温度选择稍低的温度时反应时间适当地选择较长的时间,以保证较好的表面处理效果,使表面处理后的气凝胶的耐高温达到900-1600℃。
本发明提供的上述制备方法,制备产品时,在接近常温下凝胶且在常压下干燥,工艺简单。阳离子交换树脂清除钠离子并促进凝胶化,减少废液的产生,绿色环保。
一种气凝胶,由上述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法制得,相应地具备工艺简单、绿色环保、成本低,且比表面积大、导热系数低等优点。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将2mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/50的阳离子交换树脂。在反应温度为50℃的搅拌状态下反应2h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/2的六甲基二氮硅烷在温度为650℃的条件下进行30min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体常温自然干燥14d,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
一种上述方法制得的气凝胶。
实施例2
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将3mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/70的阳离子交换树脂。在反应温度为50℃的搅拌状态下反应2h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/3的六甲基二氮硅烷在温度为650℃的条件下进行30min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体常温自然干燥14d,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
实施例3
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将1mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/30的阳离子交换树脂。在反应温度为50℃的搅拌状态下反应2h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/4的六甲基二氮硅烷在温度为650℃的条件下进行30min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体常温自然干燥14d,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
实施例4
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将2mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/50的阳离子交换树脂。在反应温度为80℃的搅拌状态下反应1.5h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/2的六甲基二氮硅烷在温度为550℃的条件下进行50min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体常温自然干燥14d,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
实施例5
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将2mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/50的阳离子交换树脂。在反应温度为30℃的搅拌状态下反应2.5h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/2的六甲基二氮硅烷在温度为800℃的条件下进行10min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体常温自然干燥14d,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
实施例6
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将2mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/50的阳离子交换树脂。在反应温度为50℃的搅拌状态下反应2h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/2的六甲基二氮硅烷在温度为650℃的条件下进行30min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体利用微波热风干燥在干燥温度为180℃的条件下干燥60min,,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
一种上述方法制得的气凝胶。
实施例7
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将2mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/50的阳离子交换树脂。在反应温度为50℃的搅拌状态下反应2h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,加入硅酸钠质量的1/2的六甲基二氮硅烷在温度为650℃的条件下进行30min的改性处理,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体在干燥温度为700℃的氩气保护条件下高温无氧干燥240min,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
实施例8
一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,包括:
将2mol的硅酸钠投入1L水中配成硅酸钠溶液,向硅酸钠溶液中投入硅酸钠质量的1/50的阳离子交换树脂。在反应温度为50℃的搅拌状态下反应2h。离子交换反应后进行过滤,滤液酸化凝胶,加入乙醇在温度为25℃的条件下进行30h的溶剂置换,然后进行4d的静置陈化,得到前驱体。
将前驱体常温自然干燥14d,得到含水量低于0.01%的气凝胶粉末。
试验例
1、对实施例1-8制得的气凝胶的比表面积、孔隙率、导热系数进行测试,其结果如表1所示。
表1性能测试表
由表1可知,本发明实施例提供给的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法制得的气凝胶,产品比表面积大、孔隙率高、导热系数低。
2、对实施例1-7制得的气凝胶的耐高温性能进行检测,实施例1-7的制备方法采用氮硅烷对凝胶进行改性处理,耐高温可达900-1600℃。
综上所述,本发明实施例提供给的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法及气凝胶,其工艺简单、绿色环保,制得的产品比表面积大、导热系数低。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,包括:将硅酸钠溶液与阳离子交换树脂粉体进行离子交换反应后静止陈化得到前驱体,将所述前驱体进行干燥。
2.根据权利要求1所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠溶液的浓度不超过4.5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠溶液中硅酸钠与所述阳离子交换树脂粉体的质量比值不超过100。
4.根据权利要求1所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,离子交换反应于搅拌条件下进行,反应温度为25-90℃,反应时间为1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,离子交换反应后且静止陈化之前包括:将反应液进行过滤,采用低沸点有机溶剂对滤液进行溶剂置换。
6.根据权利要求5所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,所述低沸点溶剂包括乙醇、戊烷、乙醚、丙酮和二氯甲烷中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,溶剂置换之后且静止陈化之前包括:采用氮硅烷进行改性处理;优选地,改性处理的反应温度为500-800℃,反应时间为1-60min。
8.根据权利要求7所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,所述氮硅烷包括六甲基二氮硅烷、叠氮基三甲基硅烷和六甲基环三硅氮烷中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法,其特征在于,干燥采用常温自然干燥、微波干燥或高温无氧干燥中的任一种。
10.一种气凝胶,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的钠离子屏蔽剂改性硅酸钠气凝胶的制备方法制得。
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190219 |