CN109721059A - 一种二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化硅气凝胶及其制备方法,涉及气凝胶技术领域。二氧化硅气凝胶的制备方法,包括:在密封状态下,将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前驱体,对前驱体进行干燥。A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水;凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种。磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸,磷酸提供氢离子,硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。白炭黑和硅微粉与钠离子反应均能生成硅酸钠,硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥后,硅酸缩水形成二氧化硅,同时,白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子吸附缩水后得到的二氧化硅,从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶。该二氧化硅气凝胶性能优良,导热系数小,比表面积较大。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域,且特别涉及一种二氧化硅气凝胶及 其制备方法。
背景技术
气凝胶通常是指纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络 结构,并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝 胶可应用于航空、建筑隔热、声学延迟、环保吸附等领域。气凝胶的 生成机理是在干燥过程中既要使前期形成的凝胶脱水,又要保证凝胶 不塌陷,从而使空气进入凝胶网络中替代原凝胶内水的位置。
目前,现有技术中通常以正硅酸甲酯、正硅酸甲酯为硅源制备二 氧化硅气凝胶,但是制备过程中会产生大量废液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法,该方法 工艺简单,能够避免产生废液。
本发明的另一目的在于提供一种二氧化硅气凝胶,其性能优良, 导热系数小,比表面积较大。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种二氧化硅气凝胶的制备方法,包括:
在密封状态下,将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前 驱体,对前驱体进行干燥;
A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水;凝胶核粒子包括白炭黑和硅微 粉中的一种或两种。
一种二氧化硅气凝胶,由上述的二氧化硅气凝胶的制备方法制 得,二氧化硅气凝胶为多孔结构。
本发明实施例的有益效果是:
在密封状态下,磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸,磷酸提供 氢离子,硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。白炭黑和硅微粉 与钠离子反应均能生成硅酸钠,硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体 干燥后,硅酸缩水形成二氧化硅,同时,白炭黑和硅微粉作为凝胶核 粒子吸附缩水后得到的二氧化硅,从而形成多孔结构的二氧化硅气凝 胶,该过程避免了废液的产生。且制得的二氧化硅气凝胶具有较大的 比表面积和较小的导热系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中 所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发 明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通 技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图 获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1的二氧化硅气凝胶的SEM图;
图2为本申请实施例2的二氧化硅气凝胶的SEM图;
图3为本申请实施例3的二氧化硅气凝胶的SEM图;
图4为本申请实施例4的二氧化硅气凝胶的SEM图;
图5为本申请实施例5的二氧化硅气凝胶的SEM图;
图6为本申请实施例6的二氧化硅气凝胶的SEM图;
图7为本申请实施例7的二氧化硅气凝胶的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对 本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明 具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪 器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种二氧化硅凝胶及其制备方法进行具 体说明。
一种二氧化硅气凝胶的制备方法,包括:
在密封状态下,将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前 驱体,对前驱体进行干燥。
A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水;凝胶核粒子包括白炭黑和硅微 粉中的一种或两种。
在密封状态下,A体系中的磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅 酸,磷酸提供氢离子,硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。
凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种,白炭黑和硅微 粉中均主要含有二氧化硅,且均为多孔结构,白炭黑以及硅微粉与钠 离子反应生成硅酸钠,硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥后, 硅酸缩水形成二氧化硅,同时,白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子吸附 缩水后得到的二氧化硅,从而形成多孔结构的二氧化硅气凝胶,该过 程避免了废液的产生。
在一种实施方式中,磷酸硅与硅酸钠的质量比为1~100:100;凝 胶核粒子与硅酸钠的重量比为1~50:100。
在一种实施方式中,磷酸硅与硅酸钠的质量比为5~50:100。在一 种实施方式中,磷酸硅与硅酸钠的质量比为10~30:100。经申请人的 创造性思维以及测试,该比例范围的磷酸硅与硅酸钠制得的二氧化硅 凝胶比表面积更大,导热系数更小。
在一种实施方式中,凝胶核粒子与硅酸钠的重量比为5~20:100。 申请人的创造性思维以及测试,该比例范围的凝胶核粒子与硅酸钠制 得的二氧化硅凝胶比表面积更大,导热系数更小。
进一步地,在本实施方式中,二氧化硅气凝胶可通过雾化干燥或 者自然干燥得到。其中,雾化干燥得到的是粉状二氧化硅气凝胶,干 燥温度可选择200~500℃,此温度范围内进行干燥能够得到质量较好 的二氧化硅气凝胶。
当然,也可以在使用时,直接将前驱体涂敷于固体表面进行自然 干燥,在室温下初始凝胶40~50h,最终干燥时间为6~7天。
一种二氧化硅气凝胶,其由上述的二氧化硅气凝胶的制备方法制 得,制得的二氧化硅气凝胶为多孔结构。该结构特征使得二氧化硅气 凝胶具有较大的比表面积和较小的导热系数。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
在密封状态下,将100g硅酸钠和5g磷酸硅混合均匀,然后溶解 于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的纳米级 白炭黑反应得到前驱体,将前驱体在500℃的温度条件下进行雾化干 燥,干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例2
在密封状态下,将100g硅酸钠和20g磷酸硅混合均匀,然后溶 解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入16g的纳米 级白炭黑及4g的微硅粉进行反应得到前驱体,将前驱体在300℃的 温度条件下进行雾化干燥,干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例3
在密封状态下,将100g硅酸钠和10g磷酸硅混合均匀,然后溶 解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入15g的微硅 粉进行反应得到前驱体,将前驱体在250℃的温度条件下进行雾化干 燥,干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例4
在密封状态下,将100g硅酸钠和10g磷酸硅混合均匀,然后溶 解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入5g的微硅 粉进行反应得到前驱体,将前驱体在250℃的温度条件下进行雾化干 燥,干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例5
在密封状态下,将100g硅酸钠和15g磷酸硅混合均匀,然后溶 解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入1g的微硅 粉进行反应得到前驱体,将前驱体在400℃的温度条件下进行雾化干 燥,干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例6
在密封状态下,将100g硅酸钠和10g磷酸硅混合均匀,然后溶 解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅 粉及20g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体,将前驱体涂敷在固体 表面进行自然干燥,干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
实施例7
在密封状态下,将100g硅酸钠和5g磷酸硅混合均匀,然后溶解 于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅粉 及20g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体,将前驱体涂敷在固体表 面进行自然干燥,干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
实施例8
在密封状态下,将100g硅酸钠和15g磷酸硅混合均匀,然后溶 解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅 粉及20g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体,将前驱体涂敷在固体 表面进行自然干燥,干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
实施例9
在密封状态下,将100g硅酸钠和5g磷酸硅混合均匀,然后溶解 于80mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅粉 及25g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体,将前驱体涂敷在固体表 面进行自然干燥,干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
试验例
(1)对实施例1-5制备得到的二氧化硅气凝胶粉末和实施例6-7 制备得到的二氧化硅气凝胶膜在扫描电子显微镜下进行观察,得到 SEM图,请参照图1-图7。
图1-图7分别为实施例1-7的样品电镜图片,从图中可以看出, 实施例1-7的样品都形成了多孔结构,其中图3、4、7的样品空隙分 布均匀,没有结团现象,整体都形成了三维孔状结构。
(2)对实施例1-5制备得到的二氧化硅气凝胶粉末、实施例6-9 制备得到的二氧化硅气凝胶膜进行导热系数、比表面积、孔隙率的测 试,其结果记录在表1中。
表1实施例1-5的二氧化硅气凝胶粉末、实施例6-9的二氧化硅气凝 胶膜的性能测试结果
结果分析:参照表1的结果可以得知,实施例1-9的二氧化硅气 凝胶的比表面积均大于800㎡/g,均具有较大的比面积;导热系数均 小于0.02w/mk,说明本申请实施例的制备方法可以获得较低导热系 数的二氧化硅气凝胶。另外,白炭黑和硅微粉含量较低时,可以获得 比表面积更大的气凝胶。
综上所述,本发明实施例的一种二氧化硅气凝胶及其制备方法, 在密封状态下,磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸,磷酸提供氢离 子,硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。白炭黑和硅微粉与钠 离子反应均能生成硅酸钠,硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥 后,硅酸缩水形成二氧化硅,同时,白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子 吸附缩水后得到的二氧化硅,从而形成多孔结构的二氧化硅气凝胶, 该过程避免了废液的产生。且制得的二氧化硅气凝胶具有较大的比表 面积和较小的导热系数。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施 例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范 围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本 领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,包括:
在密封状态下,将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前驱体,对所述前驱体进行干燥;
所述A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水;所述凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述磷酸硅与所述硅酸钠的质量比为1~100:100。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述磷酸硅与所述硅酸钠的质量比为5~50:100。
4.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述磷酸硅与所述硅酸钠的质量比为10~30:100。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述凝胶核粒子与所述硅酸钠的重量比为1~50:100。
6.根据权利要求5所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,所述凝胶核粒子与所述硅酸钠的重量比为5~20:100。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,干燥温度为200~500℃。
8.根据权利要求7所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,干燥过程为雾化干燥。
9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法,其特征在于,干燥过程为自然干燥。
10.一种二氧化硅气凝胶,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的二氧化硅气凝胶的制备方法制得,所述二氧化硅气凝胶为多孔结构。
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