CN109721059B - 一种二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化硅气凝胶及其制备方法，涉及气凝胶技术领域。二氧化硅气凝胶的制备方法，包括：在密封状态下，将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前驱体，对前驱体进行干燥。A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水；凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种。磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸，磷酸提供氢离子，硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。白炭黑和硅微粉与钠离子反应均能生成硅酸钠，硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥后，硅酸缩水形成二氧化硅，同时，白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子吸附缩水后得到的二氧化硅，从而形成绒球状多孔结构的二氧化硅气凝胶。该二氧化硅气凝胶性能优良，导热系数小，比表面积较大。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，且特别涉及一种二氧化硅气凝胶及其制备方法。
背景技术
气凝胶通常是指纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶可应用于航空、建筑隔热、声学延迟、环保吸附等领域。气凝胶的生成机理是在干燥过程中既要使前期形成的凝胶脱水，又要保证凝胶不塌陷，从而使空气进入凝胶网络中替代原凝胶内水的位置。
目前，现有技术中通常以正硅酸甲酯、正硅酸甲酯为硅源制备二氧化硅气凝胶，但是制备过程中会产生大量废液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法工艺简单，能够避免产生废液。
本发明的另一目的在于提供一种二氧化硅气凝胶，其性能优良，导热系数小，比表面积较大。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括：
在密封状态下，将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前驱体，对前驱体进行干燥；
A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水；凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种。
一种二氧化硅气凝胶，由上述的二氧化硅气凝胶的制备方法制得，二氧化硅气凝胶为多孔结构。
本发明实施例的有益效果是：
在密封状态下，磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸，磷酸提供氢离子，硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。白炭黑和硅微粉与钠离子反应均能生成硅酸钠，硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥后，硅酸缩水形成二氧化硅，同时，白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子吸附缩水后得到的二氧化硅，从而形成多孔结构的二氧化硅气凝胶，该过程避免了废液的产生。且制得的二氧化硅气凝胶具有较大的比表面积和较小的导热系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1的二氧化硅气凝胶的SEM图；
图2为本申请实施例2的二氧化硅气凝胶的SEM图；
图3为本申请实施例3的二氧化硅气凝胶的SEM图；
图4为本申请实施例4的二氧化硅气凝胶的SEM图；
图5为本申请实施例5的二氧化硅气凝胶的SEM图；
图6为本申请实施例6的二氧化硅气凝胶的SEM图；
图7为本申请实施例7的二氧化硅气凝胶的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种二氧化硅凝胶及其制备方法进行具体说明。
一种二氧化硅气凝胶的制备方法，包括：
在密封状态下，将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前驱体，对前驱体进行干燥。
A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水；凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种。
在密封状态下，A体系中的磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸，磷酸提供氢离子，硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。
凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种，白炭黑和硅微粉中均主要含有二氧化硅，且均为多孔结构，白炭黑以及硅微粉与钠离子反应生成硅酸钠，硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥后，硅酸缩水形成二氧化硅，同时，白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子吸附缩水后得到的二氧化硅，从而形成多孔结构的二氧化硅气凝胶，该过程避免了废液的产生。
在一种实施方式中，磷酸硅与硅酸钠的质量比为1～100:100；凝胶核粒子与硅酸钠的重量比为1～50:100。
在一种实施方式中，磷酸硅与硅酸钠的质量比为5～50:100。在一种实施方式中，磷酸硅与硅酸钠的质量比为10～30:100。经申请人的创造性思维以及测试，该比例范围的磷酸硅与硅酸钠制得的二氧化硅凝胶比表面积更大，导热系数更小。
在一种实施方式中，凝胶核粒子与硅酸钠的重量比为5～20:100。申请人的创造性思维以及测试，该比例范围的凝胶核粒子与硅酸钠制得的二氧化硅凝胶比表面积更大，导热系数更小。
进一步地，在本实施方式中，二氧化硅气凝胶可通过雾化干燥或者自然干燥得到。其中，雾化干燥得到的是粉状二氧化硅气凝胶，干燥温度可选择200～500℃，此温度范围内进行干燥能够得到质量较好的二氧化硅气凝胶。
当然，也可以在使用时，直接将前驱体涂敷于固体表面进行自然干燥，在室温下初始凝胶40～50h，最终干燥时间为6～7天。
一种二氧化硅气凝胶，其由上述的二氧化硅气凝胶的制备方法制得，制得的二氧化硅气凝胶为多孔结构。该结构特征使得二氧化硅气凝胶具有较大的比表面积和较小的导热系数。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
在密封状态下，将100g硅酸钠和5g磷酸硅混合均匀，然后溶解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的纳米级白炭黑反应得到前驱体，将前驱体在500℃的温度条件下进行雾化干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例2
在密封状态下，将100g硅酸钠和20g磷酸硅混合均匀，然后溶解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入16g的纳米级白炭黑及4g的微硅粉进行反应得到前驱体，将前驱体在300℃的温度条件下进行雾化干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例3
在密封状态下，将100g硅酸钠和10g磷酸硅混合均匀，然后溶解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入15g的微硅粉进行反应得到前驱体，将前驱体在250℃的温度条件下进行雾化干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例4
在密封状态下，将100g硅酸钠和10g磷酸硅混合均匀，然后溶解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入5g的微硅粉进行反应得到前驱体，将前驱体在250℃的温度条件下进行雾化干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例5
在密封状态下，将100g硅酸钠和15g磷酸硅混合均匀，然后溶解于100mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入1g的微硅粉进行反应得到前驱体，将前驱体在400℃的温度条件下进行雾化干燥，干燥后得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例6
在密封状态下，将100g硅酸钠和10g磷酸硅混合均匀，然后溶解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅粉及20g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体，将前驱体涂敷在固体表面进行自然干燥，干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
实施例7
在密封状态下，将100g硅酸钠和5g磷酸硅混合均匀，然后溶解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅粉及20g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体，将前驱体涂敷在固体表面进行自然干燥，干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
实施例8
在密封状态下，将100g硅酸钠和15g磷酸硅混合均匀，然后溶解于150mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅粉及20g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体，将前驱体涂敷在固体表面进行自然干燥，干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
实施例9
在密封状态下，将100g硅酸钠和5g磷酸硅混合均匀，然后溶解于80mL的去离子水中得到A体系。向A体系中加入10g的微硅粉及25g的纳米级白炭黑进行反应得到前驱体，将前驱体涂敷在固体表面进行自然干燥，干燥7天后得到二氧化硅气凝胶膜。
试验例
(1)对实施例1-5制备得到的二氧化硅气凝胶粉末和实施例6-7制备得到的二氧化硅气凝胶膜在扫描电子显微镜下进行观察，得到SEM图，请参照图1-图7。
图1-图7分别为实施例1-7的样品电镜图片，从图中可以看出，实施例1-7的样品都形成了多孔结构，其中图3、4、7的样品空隙分布均匀，没有结团现象，整体都形成了三维孔状结构。
(2)对实施例1-5制备得到的二氧化硅气凝胶粉末、实施例6-9制备得到的二氧化硅气凝胶膜进行导热系数、比表面积、孔隙率的测试，其结果记录在表1中。
表1实施例1-5的二氧化硅气凝胶粉末、实施例6-9的二氧化硅气凝胶膜的性能测试结果
结果分析：参照表1的结果可以得知，实施例1-9的二氧化硅气凝胶的比表面积均大于800㎡/g，均具有较大的比面积；导热系数均小于0.02w/mk，说明本申请实施例的制备方法可以获得较低导热系数的二氧化硅气凝胶。另外，白炭黑和硅微粉含量较低时，可以获得比表面积更大的气凝胶。
综上所述，本发明实施例的一种二氧化硅气凝胶及其制备方法，在密封状态下，磷酸硅与水反应水解生成磷酸和硅酸，磷酸提供氢离子，硅酸钠中的钠离子被氢离子取代形成硅酸。白炭黑和硅微粉与钠离子反应均能生成硅酸钠，硅酸钠继续水解得到硅酸。对前驱体干燥后，硅酸缩水形成二氧化硅，同时，白炭黑和硅微粉作为凝胶核粒子吸附缩水后得到的二氧化硅，从而形成多孔结构的二氧化硅气凝胶，该过程避免了废液的产生。且制得的二氧化硅气凝胶具有较大的比表面积和较小的导热系数。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
在密封状态下，将混合均匀的A体系与凝胶核粒子混合得到前驱体，对所述前驱体进行干燥；
所述A体系包括磷酸硅、硅酸钠和水；所述凝胶核粒子包括白炭黑和硅微粉中的一种或两种；
所述磷酸硅与所述硅酸钠的质量比为1～100:100；
所述凝胶核粒子与所述硅酸钠的重量比为1～50:100。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述磷酸硅与所述硅酸钠的质量比为5～50:100。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述磷酸硅与所述硅酸钠的质量比为10～30:100。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述凝胶核粒子与所述硅酸钠的重量比为5～20:100。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，干燥温度为200～500℃。
6.根据权利要求5所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，干燥过程为雾化干燥。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，干燥过程为自然干燥。
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