CN106829969A - 一种低比表面积二氧化硅的制备方法 - Google Patents

一种低比表面积二氧化硅的制备方法 Download PDF

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王宪伟
任振雪
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Abstract

本发明提供一种低比表面积二氧化硅的制备方法，其步骤包括：1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4‑1.2mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.2‑2.0％，搅拌升温至60‑90℃；2)继续搅拌，搅拌速度为800‑1200转/分钟，同时缓慢加入1‑2.5mol/L的硫酸，加料速度为3‑8(4)ml/分钟，当pH值达到3‑5时，停止加入硫酸；3)继续搅拌，陈化20‑120分钟；4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品。本发明所述制备方法制得的二氧化硅，比表面积低，吸油值高，比较适合应用于电池隔板。

Description

一种低比表面积二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅的制备领域，特别涉及一种低比表面积二氧化硅的制备方法。
背景技术
二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光导纤维、电子工业的重要部件、光学仪器、工艺品和耐火材料的原料，是科学研究的重要材料。近年来，二氧化硅被用于电池隔板材料，隔板成孔是由二氧化硅本身微孔及成孔剂通过溶剂浸出或挥发后留下的空穴组成，这种多孔且迂回的结构，要求其比表面积低、电解液储存性好等优点。
为满足隔板用二氧化硅的要求，要求所制备的二氧化硅必须在保持本身高吸油值的特点下同时具备较低的比表面积。
发明内容
综上所述，本发明有必要提供一种低比表面积二氧化硅的制备方法，所述制备方法工艺简单，制备得到的二氧化硅孔径较大，比表面积较低。
一种低比表面积二氧化硅的制备方法，其步骤包括：
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4-1.2mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.2-2.0％，搅拌升温至60-90℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为800-1200转/分钟，同时缓慢加入1-2.5mol/L的硫酸，加料速度为3-8ml/分钟,，当pH值达到3-5时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化20-120分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品。
其中，步骤1)中硅酸钠溶液的浓度为0.4-1.0mol/L。
其中，步骤1)中加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.3-1.5％。
其中，步骤1)搅拌升温至65-70℃。
其中，步骤2)的搅拌速度是1000-1100转/分钟。
其中，步骤2)的加料速度是4-6ml/分钟。
其中，步骤2)中当pH达到3.5-4.5时，停止加入硫酸。
相较现有技术，本发明的制备方法，生产工艺简单，步骤少，添加助剂少，适用于车间生产，用本发明所述制备方法制得的二氧化硅，比表面积低，吸附性能强，且得到的二氧化硅的孔径大小适中，更适合应用于电池隔板。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式对本发明所述的低比表面积二氧化硅的制备方法做进一步描述。具体实施例为进一步详细说明本发明，非限定本发明的保护范围。
本发明所用的特征均来自市售。
以下实施例所用到的检测方法有：
比表面积：BET多点比表面积，测试方法是多点BET法，采用标准GB.T 19587-2004的方法进行检测；所使用的仪器为JW-BK112经典型比表面及孔径分析仪。
吸油值测试：Q/BT 2346-2015。
实施例1
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.2％，搅拌升温至60℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为900转/分钟，同时缓慢加入1mol/L的硫酸，加料速度为8ml/分钟，当pH值达到3时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化120分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
实施例2
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为1.2mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.5％，搅拌升温至90℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为800转/分钟，同时缓慢加入1.5mol/L的硫酸，加料速度为4ml/分钟，当pH值达到5时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化80分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
实施例3
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为1.0mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.65％，搅拌升温至75℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为1100转/分钟，同时缓慢加入2.5mol/L的硫酸，加料速度为3ml/分钟，当pH值达到4时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化20分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
实施例4
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.55mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.35％，搅拌升温至78℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为1200转/分钟，同时缓慢加入2mol/L的硫酸，加料速度为4ml/分钟，当pH值达到3时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化100分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
对比例1
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为1.5mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是2.5％，搅拌升温至40℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为900转/分钟，同时缓慢加入1mol/L的硫酸，加料速度为8ml/分钟，当pH值达到3时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化120分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
对比例2
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.2mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.2％，搅拌升温至100℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为800转/分钟，同时缓慢加入1.5mol/L的硫酸，加料速度为4ml/分钟，当pH值达到5时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化80分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
对比例3
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为1.0mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.65％，搅拌升温至75℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为600转/分钟，同时缓慢加入2.5mol/L的硫酸，加料速度为10ml/分钟，当pH值达到4时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化20分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
对比例4
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.55mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.35％，搅拌升温至90℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为1500转/分钟，同时缓慢加入0.5mol/L的硫酸，加料速度为2ml/分钟，当pH值达到3时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化100分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品；
将所得到二氧化硅进行比表面积和吸油值测试，测试结果列于下表。
二氧化硅性能测试表
由上表可知，本发明所述的方法制得的二氧化硅比表面积低，吸油值高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种低比表面积二氧化硅的制备方法，其步骤包括：
1)在反应器中投入硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4-1.2mol/L，再加入十水合硫酸钠，加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.2-2.0％，搅拌升温至60-90℃；
2)继续搅拌，搅拌速度为800-1200转/分钟，同时缓慢加入1-2.5mol/L的硫酸，加料速度为3-8ml/分钟,，当pH值达到3-5时，停止加入硫酸；
3)继续搅拌，陈化20-120分钟；
4)压滤洗涤、干燥、粉碎，得到成品。
2.如权利要求1所述的低比表面积二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤1)中硅酸钠溶液的浓度为0.4-1.0mol/L。
3.如权利要求2所述的低比表面积二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤1)中加入的十水合硫酸钠的质量与所述硅酸钠溶液的质量比是0.3-1.5％。
4.如权利要求3所述的低比表面积二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤1)搅拌升温至65-70℃。
5.如权利要求4所述的低比表面积二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤2)的搅拌速度是1000-1100转/分钟。
6.如权利要求5所述的低比表面积二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤2)的加料速度是4-6ml/分钟。
7.如权利要求7所述的低比表面积二氧化硅的制备方法，其特征在于：
步骤2)中当pH达到3.5-4.5时，停止加入硫酸。
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