CN112452295B - 一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本发明以水为反应底液，采用模数为1.5‑3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，质量百分数为0.01‑0.1％的聚乙二醇为反应助剂，制得低比表面积高吸油值的维生素载体用沉淀二氧化硅吸附剂。本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂比表面积为140‑200m2/g，D50粒径为20‑70μm，VE油吸油值为240‑300g/100g，表观密度为0.2‑0.6g/mL，与维生素混合后，可大量吸附维生素，且吸附后体系稳定，在维生素制备过程中，粉体具有优良的助流及抗结效果。

Description

一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅技术领域，具体涉及一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法。
背景技术
脂类可作为药物增溶剂广泛应用于药物制品领域，以提高难溶性药物的口服利用度。液体维生素便于人类及动物吸收利用，但造价高，运输成本高，使用风险较大。固体维生素不便于身体吸收，但成本低，存储运输便利。因此，维生素等脂类药物配方的主要挑战是将油基溶液和液体配方转化为可压缩的固体或半固体配方，以方便药物的存储，运输及服用，同时提高人与动物的吸收及利用率。目前最常采用的方法之一是将维生素类脂类药物负载于载体中添加，但是现有的维生素载体要么分散效果差，要么吸附性差，不能较好的承载维生素。
二氧化硅具有丰富的微孔、介孔，是无定型多孔结构，可用作药物制品的载体。沉淀二氧化硅主要由共沉淀法制备所得，属于无定型介孔材料，原料一般为水玻璃(Na2SiO3)，硫酸(H2SO4)，副产物为硫酸钠(Na2SO4)，可回收利用，生产工艺简单，环保，成本低。沉淀二氧化硅粒径D50＝10-100μm，具有较好的流动性，丰富的孔结构赋予其抗结块性能，可大量吸附亲水或亲油物质。目前，高吸油的二氧化硅吸油值(VE油)＝220-260g/100g，比表面积＝200-270m2/g，D50粒径＝12-16μm，吸附维生素后，由于二氧化硅比表面积大，颗粒表面能高，吸附后不稳定，维生素会脱附而析出。而颗粒D50粒径小的二氧化硅表观密度低(≤0.2g/mL)，助流效果不足。
专利公开号为US4717561A的专利文本公开了一种沉淀二氧化硅维生素载体，其粒径D50＝0.14-0.25mm，比表面积＝140-160m2/g，吸油值(邻苯二甲酸二丁酯油)＝160-220mL/100g，此种二氧化硅维生素载体虽然比表面积较小，颗粒表面能低，但是其吸油值较低，吸附量较小。
专利公开号为CN107535692A的专利文本公开了一种饲用维生素载体及其制备方法，其制备方法为：先分别制备第一复合物和第二复合物，然后将二者通过二甲基亚砜-乙醇混合液进行抽屉，最终获得饲用微生物载体。其粒径控制在50-60目，表面多孔，与维生素混料后有助于维生素吸附在载体表面，在运输过程中不会因振动导致分级现象。但是此种维生素载体吸附维生素后没有优良的助流及抗结效果。
综上所述，现有技术中普遍存在吸附量小、分散和吸附性差、助流效果不佳、不能较好的承载维生素等技术问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法。本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂与维生素混合后，可大量吸附维生素，且吸附后体系稳定，在维生素制备过程中，粉体具有优良的助流及抗结效果。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.10-1.80mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置浓度为2.50-6.50mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入8-12m3的自来水，然后加入1-3m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至65-90℃，开启搅拌装置，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应终点pH值为7.5-10.0；
S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，维持反应过程中的pH值为7.5-10.0，当硅酸钠的滴加量为10-15m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇，当体系中的pH值为3.0-6.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为20-70μm，即得。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S1中的固体硅酸钠的模数为1.5-3.5。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中的搅拌频率为50-60Hz。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S3中的硫酸溶液的滴加速度为2-5m3/h。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中硅酸钠溶液的滴加速度为8-12m3/h。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中的硫酸溶液的滴加速度为2-5m3/h。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S4中的聚乙二醇为聚乙二醇400-10000，添加量为二氧化硅理论产值的0.01-0.1％。
进一步的，所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法步骤S5中的浓浆的固含量为15-20％。
本发明还提供了一种利用所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂。
本发明以水为反应底液，采用模数为1.5-3.5的水玻璃溶液和硫酸溶液为反应原料，质量百分数为0.01-0.1％的聚乙二醇为反应助剂，制得低比表面积高吸油值的维生素载体用沉淀二氧化硅吸附剂。
本发明制备方法的第一步是配置低浓度0.55-0.90mol/L硅酸钠溶液，单位体积的硅酸分子浓度较小，有利于生成结构疏松多孔，孔径较大的二氧化硅粒子。第二步以水为反应底液，加入1-3m3的硅酸钠溶液，再逐步滴加硫酸溶液，强碱条件下生成的二氧化硅晶种颗粒小且均匀。第三步在pH＝7.5-10的条件下，同步加入硫酸溶液和硅酸钠溶液，先是碱性条件下酸碱中和形成一次粒子。粒子继续在第一步的晶种基础上脱水缩合，二氧化硅颗粒逐渐长大。在孔洞表面生长的二氧化硅有效地对孔洞进行封堵，降低二氧化硅颗粒的比表面积。第四步加入质量分数为0.01-0.1％的聚乙二醇作为反应助剂，聚乙二醇与二氧化硅表面羟基进行氢键结合，能够改变二氧化硅外表面及内表面的化学环境，提高颗粒对油性物质的亲和力及增溶效果。因此，当二氧化硅颗粒与维生素混合，用于吸附维生素时，能够大量吸附维生素，由于二氧化硅颗粒与维生素的亲和力提高，颗粒比表面积小，因此能够保证长时间的存储稳定性，不易脱附。此外，二氧化硅粒径大，密度高，流动性好，便于吸附维生素，用于将液体维生素压缩至固体或半固体配方中。
与现有技术相比，本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂及其制备方法具有如下优势：
(1)本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂的比表面积为140-200m2/g，D50粒径为20-70μm，VE油吸油值为240-300g/100g，表观密度为0.2-0.6g/mL；
(2)本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂与维生素混合后，可以吸附大量的维生素，在维生素的制备过程中，粉体具有优良的助流及抗结效果。
(3)本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法简单易操作，条件可控，应用于维生素的制备过程中具有优良的助流及抗结效果，易于实现工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。本领域技术人员根据本发明的基本思路，可以做出各种修改，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为1.5的固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.10mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置浓度为2.50mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入8m3的自来水，然后加入1m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至65℃，开启搅拌装置，搅拌频率为50Hz，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为2m3/h，控制反应终点pH值为7.5；
S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为8m3/h，硫酸溶液的滴加速度为2m3/h，维持反应过程中的pH值为7.5，当硅酸钠的滴加量为10m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇400，添加量为二氧化硅理论产值的0.01％，当体系中的pH值为3.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，控制浓浆的固含量为15％，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为20μm，即得。
实施例2、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为3.5的固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.80mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置浓度为6.50mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入12m3的自来水，然后加入3m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至90℃，开启搅拌装置，搅拌频率为60Hz，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为5m3/h，控制反应终点pH值为10.0；
S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为12m3/h，硫酸溶液的滴加速度为5m3/h，维持反应过程中的pH值为10.0，当硅酸钠的滴加量为15m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇1000，添加量为二氧化硅理论产值的0.1％，当体系中的pH值为6.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，控制浓浆的固含量为20％，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为70μm，即得。
实施例3、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为2.1的固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.34mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置浓度为4.30mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入9m3的自来水，然后加入2m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至75℃，开启搅拌装置，搅拌频率为54Hz，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为3m3/h，控制反应终点pH值为8.0；
S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为10m3/h，硫酸溶液的滴加速度为3m3/h，维持反应过程中的pH值为8.5，当硅酸钠的滴加量为12m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇600，添加量为二氧化硅理论产值的0.04％，当体系中的pH值为4.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，控制浓浆的固含量为17％，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为40μm，即得。
实施例4、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法
所述维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将模数为3.0的固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.56mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置浓度为5.78mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入11m3的自来水，然后加入2m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至85℃，开启搅拌装置，搅拌频率为58Hz，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，滴加速度为4m3/h，控制反应终点pH值为9.0；
S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，硅酸钠溶液的滴加速度为11m3/h，硫酸溶液的滴加速度为4m3/h，维持反应过程中的pH值为9.5，当硅酸钠的滴加量为14m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇800，添加量为二氧化硅理论产值的0.08％，当体系中的pH值为5.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，控制浓浆的固含量为19％，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为60μm，即得。
对比例1、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂
所述二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S1中硅酸钠溶液的浓度为2.25mol/L。
对比例2、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂
所述二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S3中硅酸钠溶液的加入量为0.5m3。
对比例3、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂
所述二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S4中维持反应过程中的pH值为5.0。
对比例4、一种维生素载体用二氧化硅吸附剂
所述二氧化硅吸附剂的制备方法与实施例3类似。
本对比例与实施例3的区别为：本对比例中步骤S4中聚乙二醇的添加量为二氧化硅理论产值的0.3％。
试验例一、二氧化硅吸附剂性能检测
本试验对实施例1-4、对比例1-5制得的二氧化硅吸附剂的D50粒径、比表面积、VE油吸油值和表观密度进行了测试，试验结果见表1。
表1二氧化硅吸附剂性能测试结果
Figure BDA0002827231150000071
Figure BDA0002827231150000081
由表1可知，本发明提供的维生素载体用二氧化硅吸附剂的比表面积为140-200m2/g，D50粒径为20-70μm，VE油吸油值为240-300g/100g，表观密度为0.2-0.6g/mL，因此二氧化硅与维生素混合后，可以大量吸附维生素，可以应用于维生素等脂类药物配方将油基溶液和液体配方转化为可压缩的固体或半固体配方，以方便药物的存储、运输及服用。其中实施例3制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂的各参数最优，为本发明最佳实施例。
与实施例3相比，对比例1增大了硅酸钠溶液的浓度，但是制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂的比表面积和吸油值降低，表观密度增加，这是由于硅酸钠浓度的增加导致生成的二氧化硅孔径较小，结构致密；对比例2改变了第二步反应中硅酸钠的加入量，但是制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂的性能变差；对比例3改变了反应过程中的pH，但是制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂的比表面积、吸油值增加，表观密度降低，这是由于生成的二氧化硅并没有完全对初始二氧化硅粒子的空洞进行有效封堵导致的；对比例4改变了聚乙二醇的用量，但是制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂的性能变差。

Claims (6)

1.一种维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将固体硅酸钠高温液化后，加水配置成浓度为1.10-1.80mol/L的硅酸钠溶液；
S2、配置浓度为2.50-6.50mol/L的硫酸溶液；
S3、向反应釜中加入8-12m3的自来水，然后加入1-3m3步骤S1制得的硅酸钠溶液，加热至65-90℃，开启搅拌装置，并滴加步骤S2制得的硫酸溶液，控制反应终点pH值为7.5-10.0；
S4、继续向反应体系中滴加步骤S1制得的硅酸钠溶液和步骤S2制得的硫酸溶液，维持反应过程中的pH值为7.5-10.0，当硅酸钠的滴加量为10-15m3时，停止滴加硅酸钠，继续滴加硫酸溶液，同时加入聚乙二醇，当体系中的pH值为3.0-6.0时，停止滴加硫酸溶液，陈化1h，压滤，洗涤，制得滤饼；
S5、将步骤S4制得的滤饼打碎运输至浓浆罐，加入水搅拌均匀，形成浓浆，并将浓浆喷雾干燥，研磨破碎，控制D50粒径为20-70μm，即得；
所述步骤S4中硅酸钠溶液的滴加速度为8-12m3/h；所述步骤S4中的硫酸溶液的滴加速度为2-5m3/h；所述步骤S4中的聚乙二醇为聚乙二醇400-10000，添加量为二氧化硅理论产值的0.01-0.1％。
2.根据权利要求1所述的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的固体硅酸钠的模数为1.5-3.5。
3.根据权利要求1所述的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的搅拌频率为50-60Hz。
4.根据权利要求1所述的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的硫酸溶液的滴加速度为2-5m3/h。
5.根据权利要求1所述的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的浓浆的固含量为15-20％。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的维生素载体用二氧化硅吸附剂的制备方法制得的维生素载体用二氧化硅吸附剂。
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