CN104649249A - 一种沸石矿模板制备多孔炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及功能材料应用制备技术领域，具体涉及一种沸石矿模板制备多孔炭的方法。一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，采用如下步骤：先以沸石矿制备炭/模板复合物；再制得的炭/模板复合物制备多孔炭；本发明以一种天然沸石矿为模板，制备出了一种孔径分布较宽的中大孔模板炭。此模板炭的比表面积为41lm2/g，中孔率达到66％。在H2SO4介质中，这种模板炭具有优良的大倍率性能。在扫描速度为lmV/s时，其比容量为185F/g，当扫描速度增加到500mV/s时，其比容量仍有133F/g，容量保持率为72％，且保持了良好的扫描曲线。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料应用制备技术领域，具体涉及一种沸石矿模板制备多孔炭的方法。
背景技术
以多孔炭为电极的超级电容器由于具有较高的能量和功率密度，有望成为动力汽车、电源储备等应用的新型能源。为获得高的能量和功率密度，要求多孔炭具有较高的比表面积、较大的孔径和合适的表面官能团。在此条件下，具有中大孔结构的炭气凝胶、模板炭等被广泛应用于超级电容器的研究。其中，模板炭由于孔径的可调控性，受到更多的关注。但是，传统的模板炭一般使用具有规则孔径的多孔硅材料，这些模板大多为人工合成，有的模板合成本身就足分子筛研究领域的研究成果，工艺复杂、成本高，以之为模板所制备的多孔炭成本更高。
发明内容
本发明旨在提出一种沸石矿模板制备多孔炭的方法。
本发明的技术方案在于：
一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，采用如下步骤：
步骤1：制备炭/模板复合物：
以沸石矿为模板，蔗糖为碳源；将5g沸石矿粉末置于烧杯中，加入蔗糖、去离子水、硫酸溶液共20mL，在振荡器上震荡2h，过滤；将固体部分在空气中100℃下加热4h，然后将温度提高到150℃，保持2h，使蔗糖聚合固化；将固化产物放入管式气氛炉，在氮气保护下，以5℃/min的速度升温到850℃，碳化5h，得到炭/模板复合物;
步骤2：由炭/模板复合物制备多孔炭：
将复合物在浓氢氟酸中处理3h，洗净后再用盐酸处理，除去复合物中的沸石矿骨架;过滤，固体部分用去离子水清洗3次，过滤，在空气中干燥，即得多孔炭。
优选地，所述的沸石矿其成分为：石英、钠长石以及毛沸石，在使用前需研磨，并过60目筛。
优选地，所述的加入的共20ml的蔗糖、去离子水、硫酸溶液的质量比为5：10：1。
或者优选地，所述的盐酸处理的浓度为6mol/L，处理时间为2h。
或者优选地，所述的由炭/模板复合物制备多孔炭中的干燥温度为105℃。
本发明的技术效果在于：
本发明以一种天然沸石矿为模板，制备出了一种孔径分布较宽的中大孔模板炭。此模板炭的比表面积为41lm2/g，中孔率达到66％。在H2SO4介质中，这种模板炭具有优良的大倍率性能。在扫描速度为lmV/
s时，其比容量为185F/g，当扫描速度增加到500mV/s时，其比容量仍有133F/g，容量保持率为72％，且保持了良好的扫描曲线。
具体实施方式
一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，采用如下步骤：
步骤1：制备炭/模板复合物：
以沸石矿为模板，蔗糖为碳源；将5g沸石矿粉末置于烧杯中，加入蔗糖、去离子水、硫酸溶液共20mL，在振荡器上震荡2h，过滤；将固体部分在空气中100℃下加热4h，然后将温度提高到150℃，保持2h，使蔗糖聚合固化；将固化产物放入管式气氛炉，在氮气保护下，以5℃/min的速度升温到850℃，碳化5h，得到炭/模板复合物;
步骤2：由炭/模板复合物制备多孔炭：
将复合物在浓氢氟酸中处理3h，洗净后再用盐酸处理，除去复合物中的沸石矿骨架;过滤，固体部分用去离子水清洗3次，过滤，在空气中干燥，即得多孔炭。
其中，沸石矿其成分为：石英、钠长石以及毛沸石，在使用前需研磨，并过60目筛。加入的共20ml的蔗糖、去离子水、硫酸溶液的质量比为5：10：1。盐酸处理的浓度为6mol/L，处理时间为2h。由炭/模板复合物制备多孔炭中的干燥温度为105℃。
经过硫酸和高温碳化处理之后，沸石矿的骨架结构并没出现溃塌，仍然保持了其孔道结构。经过去除模板工艺之后，所得产物没有出现明显衍射峰，通过灰化分析得知，TC的灰分含量<5％。说明模板去除得比较彻底，得到的多孔炭比较纯净。
Claims (5)
1.一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，其特征在于：采用如下步骤：
步骤1：制备炭/模板复合物：
以沸石矿为模板，蔗糖为碳源；将5g沸石矿粉末置于烧杯中，加入蔗糖、去离子水、硫酸溶液共20mL，在振荡器上震荡2h，过滤；将固体部分在空气中100℃下加热4h，然后将温度提高到150℃，保持2h，使蔗糖聚合固化；将固化产物放入管式气氛炉，在氮气保护下，以5℃/min的速度升温到850℃，碳化5h，得到炭/模板复合物;
步骤2：由炭/模板复合物制备多孔炭：
将复合物在浓氢氟酸中处理3h，洗净后再用盐酸处理，除去复合物中的沸石矿骨架;过滤，固体部分用去离子水清洗3次，过滤，在空气中干燥，即得多孔炭。
2.如权利要求1一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，其特征在于：所述的沸石矿其成分为：石英、钠长石以及毛沸石，在使用前需研磨，并过60目筛。
3.如权利要求1一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，其特征在于：所述的加入的共20ml的蔗糖、去离子水、硫酸溶液的质量比为5：10：1。
4.如权利要求1一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，其特征在于：所述的盐酸处理的浓度为6mol/L，处理时间为2h。
5.如权利要求1一种沸石矿模板制备多孔炭的方法，其特征在于：所述的由炭/模板复合物制备多孔炭中的干燥温度为105℃。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106745037A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-05-31 | 长江大学 | 一种多级孔道钛硅分子筛及其制备方法 |
| CN106865564A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-20 | 长江大学 | 一种多级孔道杂原子mfi型分子筛及其制备方法 |
| CN110482523A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-22 | 中山大学 | 一种氮掺杂分级多孔碳材料及其超级电容器制备中的应用 |
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2014
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| CN110482523A (zh) * | 2019-08-16 | 2019-11-22 | 中山大学 | 一种氮掺杂分级多孔碳材料及其超级电容器制备中的应用 |
| CN110482523B (zh) * | 2019-08-16 | 2021-09-10 | 中山大学 | 一种氮掺杂分级多孔碳材料及其超级电容器制备中的应用 |
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150527 |