CN105236364A - 一种管状氮化碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米功能材料制备领域，具体涉及一种以天然棒状硅酸盐粘土为模板制备管状结构的氮化碳的方法。将棒状硅酸盐粘土加入到酸性溶液中，搅拌活化得到硅酸盐粘土浆液，再加入富含碳氮的原料，超声分散制得硅酸盐粘土复合浆体；将硅酸盐粘土复合浆体置于450～580℃条件下，保温2～7小时制得硅酸盐粘土/C3N4复合物，然后加入到氟化氢或氟化氢铵溶液中静置，过滤、洗涤、干燥，即制得管状氮化碳。
Description
技术领域
本发明属于纳米功能材料制备领域，具体涉及一种以天然棒状硅酸盐粘土为模板制备管状结构的氮化碳的方法。
背景技术
氮化碳(C3N4)具有独特的类石墨层状堆积结构和sp2杂化的π共轭电子能带结构，具有多种无法比拟的物理和化学性质，在材料、催化、电子和光学等领域具有广泛的应用前景。
传统的热缩聚方法制备的C3N4大多为片层状堆垛排列，存在易团聚现象，从而导致其比表面积下降等问题，并且传统热缩聚制备的C3N4材料具有较大的晶粒尺寸，比表面积较小，这同样也限制了C3N4在上述各方面的应用。目前，不同形貌的C3N4已被合成，但是如何制备形貌可控、具有微纳结构的C3N4已成为这一材料研究的热点。
发明内容
针对背景技术所存在的问题，本发明提供了一种以天然棒状粘土为模板制备管状结构的C3N4的方法：
具体操作为：
(1)将棒状硅酸盐粘土加入到氢离子浓度为0.5～5mol/L的酸性溶液中，在温度为60～85℃条件下，搅拌活化1～4小时，得到硅酸盐粘土浆液，将富含碳氮的原料加入到上述硅酸盐粘土浆液中，超声分散30～60分钟，蒸发掉部分水制得硅酸盐粘土复合浆体，
其中，棒状硅酸盐粘土为埃洛石、凹凸棒石或海泡石，酸性溶液为盐酸或硫酸，
硅酸盐粘土与酸性溶液质量比0.2～0.4:1，
富含碳氮的原料为尿素、胺氰、双氰胺、三聚氰胺中的一种或者几种，
富含碳氮的原料与硅酸盐粘土质量比为0.5～2.0:1；
(2)将步骤(1)中得到的硅酸盐粘土复合浆体置于温度为450～580℃条件下，保温2～7小时后，制得硅酸盐粘土/C3N4复合物，然后将硅酸盐粘土/C3N4复合物加入到氟化氢或氟化氢铵溶液中，静置12～24小时，过滤、洗涤至滤液pH＝6～7，干燥，即制得管状氮化碳，
其中，氟化氢或氟化氢铵溶液的溶质质量分数为5～20％，干燥温度为60～90℃。
本发明的优点在于：
本发明采用天然棒状粘土为模板，制备了具有微纳结构的管状C3N4，其优点在于：①原料廉价易得，无污染，制备过程中，粘土模板易去除；②制备的材料比表面积较大，其管状结构清晰可见且形貌可控。
本发明制备的管状C3N4，不仅在光催化降解有机废物领域具有广泛的应用，而且在择形催化中也具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例4制备的埃洛石/C3N4复合物(左图)以及管状氮化碳(右图)的XRD图，
由图1的左图可知，存在C3N4(002)晶面的衍射峰，并未出现其(100)晶面特征峰，可能是由于埃洛石粘土模板的存在，使其衍射峰消失；右图为除去埃洛石模板后管状C3N4的XRD图，图中C3N4的二个晶面特征峰均出现。图1可以说明该实施例成功制备了管状的C3N4。
图2为实施例4制备的埃洛石/C3N4复合物(左图)以及管状氮化碳(右图)的TEM图，
左图中，棒状埃洛石粘土外包覆氮化碳；右图中，一条贯穿的亮区域是中空管的标志。
具体实施方式
实施例1
1)将100克埃洛石粘土加入到500克氢离子浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中，在温度60℃条件下，搅拌活化1小时，得到硅酸盐粘土浆液，将120克双氰胺加入到上述硅酸盐粘土浆液中，超声分散60分钟：再蒸发掉部分水制得埃洛石粘土复合浆体。
2)将步骤1得到的埃洛石粘土复合浆体转入坩埚中，放在管式炉中按升温速率8℃每分钟，升温至580℃，保温2小时，制得埃洛石/C3N4复合物。
然后将制得埃洛石/C3N4复合物加入质量百分数为10％的氟化氢溶液中，静置12小时，过滤、洗涤至滤液pH＝6，80℃干燥6小时即得到管状C3N4。
实施例2
1)将90克凹凸棒石粘土加入到300克氢离子浓度为3mol/L的硫酸溶液中，在温度85℃条件下，搅拌活化4小时，得到硅酸盐粘土浆液，将45克三聚氰胺加入到上述凹凸棒石粘土浆液中，超声分散30分钟；再蒸发掉部分水制得凹凸棒石粘土复合浆体。
2)将步骤1得到的凹凸棒石粘土复合浆体转入坩埚中，放在管式炉中按升温速率0.5℃每分钟，升温至450℃，保温5小时，制得凹凸棒石/C3N4复合物。
然后将制得的凹凸棒石/C3N4复合物加入质量百分数为5％的氟化氢溶液中，静置24小时，过滤、洗涤至滤液pH＝7，80℃干燥2小时即得到管状C3N4。
实施例3
1)将80克海泡石粘土加入到200克氢离子浓度为5mol/L的硫酸混合溶液中，在温度75℃条件下，搅拌活化3小时，得到硅酸盐粘土浆液，将160克尿素加入到上述海泡石粘土浆液中，超声分散45分钟；再蒸发掉部分水制得海泡石粘土复合浆体。
2)将步骤1得到的海泡石粘土复合浆体转入坩埚中，放在管式炉中按升温速率15℃每分钟，升温至550℃，保温7小时，制得海泡石/C3N4复合物。
然后将制得海泡石/C3N4复合物加入质量百分数为20％的氟化氢铵溶液中，静置18小时，过滤、洗涤至滤液pH＝6.5，80℃真空干燥10小时即得到中空管状C3N4。
实施例4
1)将100克埃洛石粘土加入到500克氢离子浓度为3mol/L的盐酸溶液中，在温度80℃条件下，搅拌活化3小时，得到硅酸盐粘土浆液，将100克双氰胺加入到上述硅酸盐粘土浆液中，超声分散30分钟；再蒸发掉部分水制得埃洛石粘土复合浆体。
2)将步骤1得到的埃洛石粘土复合浆体转入坩埚中，放在管式炉中按升温速率10℃每分钟，升温至550℃，保温4小时，制得埃洛石/C3N4复合物。
然后将制得埃洛石/C3N4复合物加入质量百分数为10％的氟化氢铵溶液中，静置12小时，过滤、洗涤至滤液pH＝7，80℃真空干燥5小时即得到管状C3N4。
Claims (8)
1.一种管状氮化碳的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)将棒状硅酸盐粘土加入到氢离子浓度为0.5～5mol/L的酸性溶液中，在温度为60～85℃条件下，搅拌活化1～4小时，得到硅酸盐粘土浆液，将富含碳氮的原料加入到上述硅酸盐粘土浆液中，超声分散30～60分钟，制得硅酸盐粘土复合浆体；
(2)将步骤(1)中得到的硅酸盐粘土复合浆体置于温度为450～580℃条件下，保温2～7小时后，制得硅酸盐粘土/C3N4复合物，然后将硅酸盐粘土/C3N4复合物加入到氟化氢或氟化氢铵溶液中，静置12～24小时，过滤、洗涤至滤液pH＝6～7，干燥，即制得管状氮化碳。
2.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的棒状硅酸盐粘土为埃洛石、凹凸棒石或海泡石。
3.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酸性溶液为盐酸或硫酸。
4.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅酸盐粘土与酸性溶液质量比0.2～0.4:1。
5.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的富含碳氮的原料为尿素、胺氰、双氰胺、三聚氰胺中的一种或者几种。
6.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的富含碳氮的原料与硅酸盐粘土质量比为0.5～2.0:1。
7.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的氟化氢或氟化氢铵溶液的溶质质量分数为5～20％。
8.如权利要求1所述的管状氮化碳的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的干燥温度为60～90℃。
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