CN111229287B - 一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维布负载管状g‑C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将碳纤维布置于乙酸锌溶液中静置，接着取出静置后的碳纤维布，升温，保温得到中间物料1；S2、将中间物料1置于ZnO生长液中，升温，保温，取保温后的中间物料1，清洗，干燥得到中间物料2；S3、将中间物料2置于尿素水溶液中静置，取静置后的中间物料2，干燥得到中间物料3；S4、将尿素覆盖在中间物料3表面，升温，保温，然后清洗，干燥得到碳纤维布负载管状g‑C3N4光催化材料。本发明还公开了一种碳纤维布负载管状g‑C3N4光催化材料，按照上述碳纤维布负载管状g‑C3N4光催化材料的制备方法制得。本发明光催化活性好。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料及其制备方法。
背景技术
近年来，环境污染愈发严重，其中水体污染严重地威胁着生态环境的平衡和人们的身体健康。目前，治理水体污染常用的方法有物理沉淀法、化学降解法、光催化法、电化学处理法等。其中光催化法是光催化剂在光源的照射下将有机废水中的有害物质转化成CO2和H2O等无害物的一种有效方法。然而，现有的大多数半导体光催化剂还存在光吸收范围窄、光生载流子复合率高、光催化活性低等问题。此外光催化剂难以分离回收、重复使用活性低也阻碍了半导体光催化材料大规模工业化应用。
g-C3N4是一种有机非金属聚合物半导体，禁带宽度约为2.7eV，对可见光响应，具有原料价格低廉、热稳定性好以及易制备等特点。但比表面积小和光生载流子的快速复合等缺点影响了g-C3N4的光催化活性，限制了其在半导体光催化领域的发展。目前一般的光催化剂主要是粉末产品，存在使用后难分离和循环使用活性差的问题。因此需要引入一种既能保证光催化剂活性又满足材料理化性能要求的合适载体。
碳纤维布是一种比表面积高、孔径均匀、高度柔性的一种常见的纳米材料载体。在碳纤维布上生长特殊形貌的纳米材料，现有的方法大多是物理气相沉积、化学气相沉积、静电纺丝等，这些方法通常需要昂贵的设备、实验条件较高，且制备方法复杂。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种碳纤维布负载管状 g-C3N4光催化材料及其制备方法，本发明结构稳定、尺寸均匀、比表面积大、光催化反应活性位点多，具有良好的光催化活性；且回收方便，可重复使用；操作简单，可大规模生产。
本发明提出了一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将碳纤维布置于乙酸锌溶液中静置，接着取出静置后的碳纤维布，升温，保温得到中间物料1；
S2、将中间物料1置于ZnO生长液中，升温，保温，取保温后的中间物料 1，清洗，干燥得到中间物料2；
S3、将中间物料2置于尿素水溶液中静置，取静置后的中间物料2，干燥得到中间物料3；
S4、将尿素覆盖在中间物料3表面，升温，保温，然后清洗，干燥得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
优选地，在S1中，升温至280-310℃。
优选地，在S1中，保温10-25min。
优选地，在S1中，静置时间为10-25min。
优选地，在S1中，乙酸锌溶液的溶剂为甲醇。
优选地，在S1中，乙酸锌溶液的浓度为0.005-0.015mol/L。
优选地，在S1中，碳纤维布经清洗、干燥后，置于乙酸锌溶液中静置。
优选地，用等体积的乙醇、丙酮和水组成的混合溶液清洗碳纤维布。
优选地，在S2中，ZnO生长液为六甲基四胺和硝酸锌的混合水溶液。
优选地，六甲基四胺和硝酸锌的浓度均为0.03-0.06mol/L。
优选地，在S2中，升温至80-95℃。
优选地，在S2中，保温3-4.5h。
优选地，在S2中，用水、乙醇依次清洗。
优选地，在S3中，尿素水溶液的浓度为1-2.5g/ml。
优选地，在S3中，静置时间为20-35min。
优选地，在S4中，升温至550℃，保温2h。
优选地，以1-2.5℃/min的速度升温至550℃。
优选地，干燥温度均为60℃。
本发明还提出了一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料，按照上述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法制得。
所述管状g-C3N4生长在碳纤维布表面，管状g-C3N4的直径为120-130nm，管壁厚度为20-30nm。
本发明的制备过程为：先制备长有ZnO种子层的碳纤维布(即为中间物料 1)，接着制备长有ZnO纳米棒的碳纤维布(即为中间物料2)，再制备长有尿素种子层包裹ZnO纳米棒的碳纤维布(即为中间物料3)，最后制备得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
有益效果：
1.针对现有的g-C3N4光催化材料由于形貌、粒径尺寸等原因导致性能不好的缺点、和粉体材料难以回收的缺点，本发明通过在碳纤维布上生长ZnO牺牲模板，再利用热缩合的方法在碳纤维布表面负载管状g-C3N4得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料；
2.本发明所得光催化材料结构更稳定、尺寸均匀、比表面积更大、光催化反应活性位点更多，在可见光下具有较好的光催化活性并且极易回收重复使用，这不仅降低了使用成本，也避免了光催化剂在降解水体污染物造成的二次污染；
3.本发明原料廉价、操作简单，本发明所得光催化材料具有特殊形貌，可大规模生产，对半导体光催化材料大规模工业化应用具有重要意义；
4.本发明所得光催化材料在可见光下具有较高的活性，在光催化降解有机染料时具有使用方便、利于回收、可重复使用等优点；在60min以内，本发明对罗丹明-B的降解效率可达到99％以上。
附图说明
图1为实施例1中的长有ZnO纳米棒的碳纤维布、碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料、碳纤维布的XRD图谱。
图2为实施例1制备的长有ZnO纳米棒的碳纤维布的SEM图谱，其中， 200nm为放大图，5μm为缩小图。
图3为实施例1制备的碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的SEM图谱，其中，200nm为放大图，2μm为缩小图。
图4为实施例1中的碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料、碳纤维布对罗丹明-B的降解曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、用等体积的乙醇、丙酮和水组成的混合溶液超声清洗2h碳纤维布(尺寸为2×2cm)，再于60℃干燥，然后将碳纤维布置于浓度为0.01mol/L乙酸锌的甲醇溶液中静置20min，接着取出静置后的碳纤维布，升温至300℃，保温20min 得到中间物料1即为长有ZnO种子层的碳纤维布；
S2、将0.01mol六甲基四胺溶于100ml水中得到六甲基四胺溶液；将0.01mol 六水合硝酸锌溶于100ml水中得到硝酸锌溶液；将六甲基四胺溶液和硝酸锌溶液等体积混合搅拌20min得到ZnO生长液；
将中间物料1置于ZnO生长液中，升温至90℃，保温4h，取保温后的中间物料1，用水、乙醇依次清洗，于60℃干燥12h得到中间物料2即为长有ZnO 纳米棒的碳纤维布；
S3、将中间物料2置于浓度为2g/ml的尿素水溶液中静置30min，取静置后的中间物料2，于60℃干燥2h得到中间物料3即为长有尿素种子层包裹ZnO纳米棒的碳纤维布；
S4、将中间物料3置于坩埚中，用4g尿素覆盖在中间物料3表面，盖上坩埚盖，以2℃/min的速度升温至550℃，保温2h，自然冷却，然后置于水中超声清洗去除多余松散粉末，再于60℃干燥6h得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
取实施例1中的长有ZnO纳米棒的碳纤维布、碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料、原始的碳纤维布进行检测，结果参见图1，图1为实施例1中的长有 ZnO纳米棒的碳纤维布、碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料、碳纤维布的XRD 图谱。
由图1可以看出，长有ZnO纳米棒的碳纤维布(即图1中的ZnO/碳纤维布) 的XRD谱图与六方纤锌矿氧化锌的标准卡片(JCPDS 36-1451)的衍射峰位相吻合；碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料(即图1中的g-C3N4/碳纤维布)的衍射峰位也与g-C3N4的特征峰吻合；从g-C3N4/碳纤维布与碳纤维布的XRD谱图对比中，未发现其他衍射峰，这说明g-C3N4的成功制备以及ZnO模板的彻底去除。
取实施例1中的长有ZnO纳米棒的碳纤维布、碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料进行电子显微镜扫描，结果参见图2-3；图2为实施例1制备的长有 ZnO纳米棒的碳纤维布的SEM图谱，其中，200nm为放大图，5μm为缩小图；图3为实施例1制备的碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的SEM图谱，其中， 200nm为放大图，2μm为缩小图。
由图2可以看出，ZnO纳米棒生长在碳纤维布的表面，与碳纤维布结合紧密，分布均匀，直径70-80nm。
由图3可以看出，管状g-C3N4负载在碳纤维布表面，结构稳定，尺寸均匀，直径为120-130nm，管壁厚度为20-30nm。
取实施例1中的碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料、原始的碳纤维布分别置于浓度为5mg/L的罗丹明-B溶液中，用可见光光源为250W的氙灯(波长λ≥400nm)照射60min，检测罗丹明-B溶液的浓度，结果参见图4，图4为实施例1中的碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料、碳纤维布对罗丹明-B的降解曲线图。
由图4可以看出，用可见光光源为250W的氙灯照射60min，罗丹明-B的浓度仅为初始时的0.9％，碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料对罗丹明-B的降解效率可达到99％以上。
实施例2
一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、用等体积的乙醇、丙酮和水组成的混合溶液超声清洗2h碳纤维布(尺寸为2×2cm)，再于60℃干燥，然后将碳纤维布置于浓度为0.005mol/L乙酸锌的甲醇溶液中静置25min，接着取出静置后的碳纤维布，升温至280℃，保温25min得到中间物料1即为长有ZnO种子层的碳纤维布；
S2、将0.006mol六甲基四胺溶于100ml水中得到六甲基四胺溶液；将 0.006mol六水合硝酸锌溶于100ml水中得到硝酸锌溶液；将六甲基四胺溶液和硝酸锌溶液等体积混合搅拌20min得到ZnO生长液；
将中间物料1置于ZnO生长液中，升温至95℃，保温3h，取保温后的中间物料1，用水、乙醇依次清洗，于60℃干燥12h得到中间物料2即为长有ZnO 纳米棒的碳纤维布；
S3、将中间物料2置于浓度为2.5g/ml的尿素水溶液中静置20min，取静置后的中间物料2，于60℃干燥2h得到中间物料3即为长有尿素种子层包裹ZnO 纳米棒的碳纤维布；
S4、将中间物料3置于坩埚中，用4g尿素覆盖在中间物料3表面，盖上坩埚盖，以2.5℃/min的速度升温至550℃，保温2h，自然冷却，然后置于水中超声清洗去除多余松散粉末，再于60℃干燥6h得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
实施例3
一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、用等体积的乙醇、丙酮和水组成的混合溶液超声清洗2h碳纤维布(尺寸为2×2cm)，再于60℃干燥，然后将碳纤维布置于浓度为0.015mol/L乙酸锌的甲醇溶液中静置10min，接着取出静置后的碳纤维布，升温至310℃，保温 10min得到中间物料1即为长有ZnO种子层的碳纤维布；
S2、将0.012mol六甲基四胺溶于100ml水中得到六甲基四胺溶液；将 0.012mol六水合硝酸锌溶于100ml水中得到硝酸锌溶液；将六甲基四胺溶液和硝酸锌溶液等体积混合搅拌20min得到ZnO生长液；
将中间物料1置于ZnO生长液中，升温至80℃，保温4.5h，取保温后的中间物料1，用水、乙醇依次清洗，于60℃干燥12h得到中间物料2即为长有ZnO 纳米棒的碳纤维布；
S3、将中间物料2置于浓度为1g/ml的尿素水溶液中静置35min，取静置后的中间物料2，于60℃干燥2h得到中间物料3即为长有尿素种子层包裹ZnO纳米棒的碳纤维布；
S4、将中间物料3置于坩埚中，用4g尿素覆盖在中间物料3表面，盖上坩埚盖，以1℃/min的速度升温至550℃，保温2h，自然冷却，然后置于水中超声清洗去除多余松散粉末，再于60℃干燥6h得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
实施例4
一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、用等体积的乙醇、丙酮和水组成的混合溶液超声清洗2h碳纤维布(尺寸为2×2cm)，再于60℃干燥，然后将碳纤维布置于浓度为0.01mol/L乙酸锌的甲醇溶液中静置15min，接着取出静置后的碳纤维布，升温至290℃，保温15min 得到中间物料1即为长有ZnO种子层的碳纤维布；
S2、将0.01mol六甲基四胺溶于100ml水中得到六甲基四胺溶液；将0.01mol 六水合硝酸锌溶于100ml水中得到硝酸锌溶液；将六甲基四胺溶液和硝酸锌溶液等体积混合搅拌20min得到ZnO生长液；
将中间物料1置于ZnO生长液中，升温至85℃，保温3.5h，取保温后的中间物料1，用水、乙醇依次清洗，于60℃干燥12h得到中间物料2即为长有ZnO 纳米棒的碳纤维布；
S3、将中间物料2置于浓度为1.5g/ml的尿素水溶液中静置25min，取静置后的中间物料2，于60℃干燥2h得到中间物料3即为长有尿素种子层包裹ZnO 纳米棒的碳纤维布；
S4、将中间物料3置于坩埚中，用4g尿素覆盖在中间物料3表面，盖上坩埚盖，以1.5℃/min的速度升温至550℃，保温2h，自然冷却，然后置于水中超声清洗去除多余松散粉末，再于60℃干燥6h得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (11)
1.一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将碳纤维布置于乙酸锌溶液中静置10-25min，接着取出静置后的碳纤维布，升温至280-310℃，保温10-25min得到中间物料1；
S2、将中间物料1置于ZnO生长液中，升温至80-95℃，保温，取保温后的中间物料1，清洗，干燥得到中间物料2；所述ZnO生长液为六甲基四胺和硝酸锌的混合水溶液；
S3、将中间物料2置于尿素水溶液中静置，取静置后的中间物料2，干燥得到中间物料3；
S4、将尿素覆盖在中间物料3表面，升温至550℃，保温2h，然后清洗，干燥得到碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料。
2.根据权利要求1所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，在S1中，乙酸锌溶液的溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，乙酸锌溶液的浓度为0.005-0.015mol/L。
4.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，在S1中，碳纤维布经清洗、干燥后，置于乙酸锌溶液中静置。
5.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，六甲基四胺和硝酸锌的浓度均为0.03-0.06mol/L。
6.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，在S2中，保温3-4.5h。
7.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，在S3中，尿素水溶液的浓度为1-2.5g/ml。
8.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，在S3中，静置时间为20-35min。
9.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，以1-2.5℃/min的速度升温至550℃。
10.根据权利要求1或2所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法，其特征在于，干燥温度均为60℃。
11.一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料，其特征在于，按照权利要求1-10任一项所述碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料的制备方法制得。
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