CN105543960A - 一种单晶多孔氧化亚钴纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,先将制备有Zn种子层的生长基底置于400~500℃退火0.15~1h;再配制0.1~0.5M的ZnO水热生长液;将退火后生长基底的生长面朝下倾斜置于反应釜中,加入ZnO水热生长液,将反应釜放入钢瓶中并进行密封,将钢瓶放入100℃恒温干燥箱中,制得ZnO纳米棒阵列;再将该生长基底于500℃退火1h;将退火后的生长基底置于管式炉中央,以CoCl2粉作为Co的蒸发源,将管式炉抽真空至0.1~0.5Torr,再向管式炉通入载气,升温至400~700℃后,保温0.1~1h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列,十分利于气体吸附。本发明工艺稳定、普适性好,适用于多数柔性基底、导电基底,使其工业上实际应用成为可能,在燃料电池、催化等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明是关于纳米材料的,特别涉及一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法。
背景技术
能源就是向自然界提供能量转化的物质,是人类活动的物质基础,先进的能源技术不断推动着人类社会的发展。化石能源是指由生物体在地层下经过上万年的演变形成的能源,但化石能源在使用过程中带来了不可忽视的环境污染,使地球的生态平衡岌岌可危。由于电化学系统可以在环境友好的前提下可持续的获得能源,被人们认为可在未来很好的替代化石燃料。其中,燃料电池相对于传统的电池和电容器而言,能量传输密度可高出几个数量级,为能源的转换提供了巨大的应用前景。在燃料电池的运行过程中,高度分散电催化剂起着极为重要的作用,但目前常用多为贵金属系催化剂,其不仅成本极高、其催化活性也非常容易衰减,从而使电池的性能受到影响。
为了降低燃料电池生产成本,并提高催化剂的活性,目前大家主要采取以下两种途径:
(1)降低催化剂层贵金属的用量,对一些催化剂材料与贵金属进行负载。
(2)开发非贵金属基催化剂材料,主要有各类新型碳材料(如氮掺杂石墨烯、氮掺杂碳纳米管等)、过渡族金属的化合物(如Co、Ni、Mn)等。然而对于过渡金属纳米材料来讲,如何得到特殊的结构,来提高材料的活性和稳定性仍是大家面临的巨大挑战。
CoO是一种非常重要的半导体材料,是一种潜在的电化学催化剂或制备其他复合催化剂体系的原料。但CoO容易被氧化,合成制备困难,因此人们对其研究和应用较少。文献“LiangYYandLiTG.JACS.2013,135,2013-2036.”在NCNT上通过气相法合成了CoO纳米颗粒,文献“MaoS,WenZH,HuangTZandHouY.Energy&EnvironmentalScience.2014,7,609-616.”在石墨烯上通过溶胶烟雾化-高温诱导合成了CoO纳米颗粒,但目前尚未有方法通过离子交换合成单晶多孔CoO纳米棒阵列,且合成材料活性、稳定性不佳,合成基底条件的限制,使其难以应用于实际工业生产中。
发明内容
本发明的目的,是克服现有技术无法通过离子交换合成单晶多孔CoO纳米棒阵列、难以应用于实际工业生产的缺陷。利用气相阳离子交换法实现由单晶ZnO纳米棒阵列模板向单晶多孔CoO纳米棒阵列的转换,稳定合成于多数柔性基底、导电基底,如碳纤维、碳布、金属箔衬底、Si片、FTO等,提供一种不同类型基底上普适的单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法。
该方法步骤如下:
(1)将生长基底通过拉膜法或磁控溅射法制备Zn种子层,随后将生长基底置于马弗炉中,于400~500℃退火0.15~1h;
(2)称取1.4019g六甲基四胺与Zn(NO3)2·6H2O,加入80~400mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.1~0.5M的ZnO水热生长液;
(3)将步骤(1)退火后生长基底的生长面朝下倾斜置于反应釜中,加入步骤(2)的ZnO水热生长液,再将反应釜放入钢瓶中进行密封,将钢瓶放入100℃恒温干燥箱中,反应1~9h,生长基底上制得ZnO纳米棒阵列;
(4)取出步骤(3)制备好ZnO纳米棒阵列的生长基底,置于马弗炉中,于500℃退火1h;
(5)再将退火后的生长基底置于管式炉中央,将CoCl2粉作为Co的蒸发源放置于距生长基底逆气流方向1~5cm处,将反应炉抽真空至0.1~0.5Torr;
(6)向管式炉通入载气,控制载气流量为30~200sccm,将管式炉升温至400~700℃后,保持0.1~1h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
步骤(1)所述的生长基底为碳纤维柔性基底或碳布柔性基底、金属基底、Si片基底、泡沫Ni基底、FTO基底或ITO基底。
步骤(1)所述的生长基底为Ti或Zn活泼金属基底时,需将生长基底置于管式炉中央,抽真空至0.2Torr以3~5℃/min的速率升温至400℃后,真空退火15min。
步骤(1)所述的采用拉膜法制备Zn种子层的方法为:取140mL乙二醇独甲醚于烧杯中,并逐滴加入单乙醇胺与乙酸锌,室温下搅拌至溶液澄清配成0.1~0.3M的Zn拉膜液。将生长基底通过拉膜法制备Zn种子层,每拉膜一层后将其放置于100℃烘箱中烘干10min,反复拉膜烘干操作三次。
步骤(1)所述的采用磁控溅射法制备Zn种子层,溅射参数为20~25mA下300~800s。
步骤(6)所述的载气为N2,Ar,He气中的一种或几种。
本发明的有益效果如下:
⑴本发明提供了一种工艺稳定、普适性好的制备单晶多孔CoO纳米棒阵列的方法;
⑵本发明工艺适用于柔性基底、导电基底及其他各类实用性基底,使其工业上实际应用成为可能。
⑶本发明采用气相阳离子交换法实现由单晶模板向单晶CoO纳米棒阵列的转换,得到CoO纳米棒表面粗糙多孔,有利于气体的吸附;
(4)本发明制备的单晶多孔CoO纳米棒阵列在燃料电池、催化等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备方法示意图;
图2是实施例1制备的单晶多孔CoO纳米棒阵列的扫描电镜图片;
图3是实施例2制备的单晶多孔CoO纳米棒阵列的扫描电镜图片。
图4是实施例3制备的单晶多孔CoO纳米棒阵列的扫描电镜图片;
图5是实施例5制备的单晶多孔CoO纳米棒阵列的扫描电镜图片。
具体实施方式
本发明利用管式炉加热蒸发Co源,Co原子被载气输送到下游生长有ZnO的基片处,发生阳离子交换反应,单晶ZnO纳米棒阵列模板被交换为单晶CoO纳米棒阵列。得到的CoO纳米棒表面粗糙多孔,有利于气体的吸附。本发明适用于多数柔性基底、导电基底,如碳纤维、碳布、金属衬底、Si片、FTO等,使其在工业上实际应用成为可能。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明:
实施例1
将C纤维基底通过磁控溅射法制备一层Zn种子层,溅射参数为25mA400s,随后将生长基底置于马弗炉中400℃退火15min。用天平称取1.4019g六甲基四胺与2.9749gZn(NO3)2·6H2O,加入400mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.25M的ZnO水热生长液。将生长基底生长面朝下倾斜置于反应釜,加入生长液,将反应釜放入钢瓶中,加垫片拧紧密封。将反应釜放入100℃恒温干燥箱中,反应1h。取出制备好ZnO纳米棒阵列的C纤维基底,置于马弗炉中500℃退火1h。再将C纤维基底放置于管式炉中央,将0.2mgCoCl2放置于距基底位置上游2cm处,如图1所示,将反应炉抽真空至0.2Torr。向管式炉通入N2气,控制载气流量为50sccm,将管式炉升温至625℃后,保持0.5h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
图2为实施例1的扫描电镜图片,表明在C纤维基底上成功合成出了单晶多孔的CoO纳米棒结构,产物的纳米棒分散均匀,纳米棒长度在100nm左右,通过图右上方的插入图可知该产物的纳米棒直径在50nm左右。
实施例2
将C纤维基底通过磁控溅射法制备一层Zn种子层,溅射参数为25mA400s,随后将生长基底置于马弗炉中400℃退火15min。用天平称取1.4019g六甲基四胺与2.9749gZn(NO3)2·6H2O,加入400mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.25M的ZnO水热生长液。将生长基底生长面朝下倾斜置于反应釜,加入生长液,将反应釜放入钢瓶中,加垫片拧紧密封。将反应釜放入100℃恒温干燥箱中,反应6h。取出制备好ZnO纳米棒阵列的C纤维基底,置于马弗炉中500℃退火1h。再将C纤维基底放置于管式炉中央,将0.2mgCoCl2放置于距基底位置上游2cm处,如图1所示,将反应炉抽真空至0.2Torr。向管式炉通入Ar气,控制载气流量为50sccm,将管式炉升温至625℃后,保持0.5h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
图3为实施例2的扫描电镜图片,表明在C纤维基底上成功合成出了单晶多孔的CoO纳米棒结构,产物的纳米棒分散均匀,纳米棒长度在1um左右,通过图右上方的插入图可知该产物的纳米棒直径在50nm左右。
实施例3
将C纤维基底通过磁控溅射法制备一层Zn种子层,溅射参数为20mA800s,随后将生长基底置于马弗炉中400℃退火15min。用天平称取1.4019g六甲基四胺与2.9749gZn(NO3)2·6H2O,加入200mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.5M的ZnO水热生长液。将生长基底生长面朝下倾斜置于反应釜,加入生长液,将反应釜放入钢瓶中,加垫片拧紧密封。将反应釜放入100℃恒温干燥箱中,反应9h。取出制备好ZnO纳米棒阵列的C纤维基底,置于马弗炉中500℃退火1h。再将C纤维基底放置于管式炉中央,将0.2mgCoCl2放置于距基底位置上游2cm处,如图1所示,将反应炉抽真空至0.2Torr。向管式炉通入N2气,控制载气流量为50sccm,将管式炉升温至600℃后,保持0.5h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
图4为实施例3的扫描电镜图片,表明在C纤维基底上成功合成出了单晶多孔的CoO纳米棒结构,合成的纳米棒分散均匀,纳米棒直径在80nm左右。
实施例4
将Ti金属箔基底通过磁控溅射法制备一层Zn种子层,溅射参数为20mA800s,随后将生长基底置于管式炉中央,抽真空至0.2Torr,极缓慢升温至400℃后,真空退火15min。用天平称取1.4019g六甲基四胺与2.9749gZn(NO3)2·6H2O,加入200mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.5M的ZnO水热生长液。将生长基底生长面朝下倾斜置于反应釜,加入生长液,将反应釜放入钢瓶中,加垫片拧紧密封。将反应釜放入100℃恒温干燥箱中,反应9h。取出制备好ZnO纳米棒阵列的Ti金属箔基底,置于管式炉中央,抽真空至0.2Torr,极缓慢升温至500℃后,真空退火60min。再将Ti金属箔基底放置于附图管式炉中央,将0.2mgCoCl2放置于距基底位置上游2cm处,如图1所示,将反应炉抽真空至0.2Torr。向管式炉通入Ar气,控制载气流量为50sccm,将管式炉升温至600℃后,保持0.5h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
实施例5
取140mL乙二醇独甲醚于烧杯中,并逐滴加入单乙醇胺与3.073g乙酸锌,室温下搅拌至溶液澄清配成0.1M的Zn拉膜液。将FTO基底通过拉膜法制备Zn种子层,每拉膜一层后将其放置于100℃烘箱中烘干10min,反复拉膜烘干操作三次,随后将生长基底置于马弗炉中400℃退火15min。用天平称取1.4019g六甲基四胺与2.9749gZn(NO3)2·6H2O,加入200mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.5M的ZnO水热生长液。将生长基底生长面朝下倾斜置于反应釜,加入生长液,将反应釜放入钢瓶中,加垫片拧紧密封。将反应釜放入100℃恒温干燥箱中,反应9h。取出制备好ZnO纳米棒阵列的C纤维基片,置于马弗炉中500℃退火1h。再将FTO基底放置于管式炉中央,将0.2mgCoCl2放置于距基底位置上游2cm处,如图1所示,将反应炉抽真空至0.2Torr。向管式炉通入Ar气,控制载气流量为50sccm,将管式炉升温至600℃后,保持0.5h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
图5为实施例5的扫描电镜图片,表明在FTO基底上成功合成出了单晶多孔的CoO纳米棒结构,合成的纳米棒分散均匀,纳米棒直径在80nm左右。
Claims (6)
1.一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,具有如下步骤:
(1)将生长基底通过拉膜法或磁控溅射法制备Zn种子层,随后将生长基底置于马弗炉中,于400~500℃退火,保温0.15~1h;
(2)称取1.4019g六甲基四胺与Zn(NO3)2·6H2O,加入80~400mL去离子水,搅拌至澄清,配制为0.1~0.5M的ZnO水热生长液;
(3)将步骤(1)退火后生长基底的生长面朝下倾斜置于反应釜中,加入步骤(2)的ZnO水热生长液,再将反应釜放入钢瓶中并进行密封,将钢瓶放入100℃恒温干燥箱中,反应1~9h,在生长基底上制得ZnO纳米棒阵列;
(4)取出步骤(3)制备好ZnO纳米棒阵列的生长基底,置于马弗炉中,于500℃退火1h;
(5)再将退火后的生长基底置于管式炉中央,将CoCl2粉作为Co的蒸发源放置于距生长基底逆气流方向1~5cm处,将管式炉抽真空至0.1~0.5Torr;
(6)向管式炉通入载气,控制载气流量为30~200sccm,将管式炉升温至400~700℃后,保温0.1~1h,制得单晶多孔CoO纳米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的生长基底为碳纤维柔性基底、碳布柔性基底、金属基底、Si片基底、泡沫Ni基底、FTO基底或ITO基底。
3.根据权利要求2所述的一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述的生长基底为Ti或Zn活泼金属基底时,需将生长基底置于管式炉中央,抽真空至0.2Torr,以3~5℃/min的速率升温至400℃后,真空退火15min。
4.根据权利要求1所述的一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)采用拉膜法制备Zn种子层的方法为:取140mL乙二醇独甲醚于烧杯中,并逐滴加入单乙醇胺与乙酸锌,室温下搅拌至溶液澄清配成0.1~0.3M的Zn拉膜液。将生长基底通过拉膜法制备Zn种子层,每拉膜一层后将其放置于100℃烘箱中烘干10min,反复拉膜烘干操作三次。
5.根据权利要求1所述的一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)采用磁控溅射法制备Zn种子层,溅射参数为20~25mA下300~800s。
6.根据权利要求1所述的一种单晶多孔CoO纳米棒阵列的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)所述的载气为N2、Ar、He气中的一种或几种。
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