CN105435826B - 一种复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105435826B CN105435826B CN201510833801.0A CN201510833801A CN105435826B CN 105435826 B CN105435826 B CN 105435826B CN 201510833801 A CN201510833801 A CN 201510833801A CN 105435826 B CN105435826 B CN 105435826B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- montmorillonite
- melamine
- mixture
- catalyst
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 23
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 20
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 16
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 5
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 11
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 10
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 abstract 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 abstract 1
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 abstract 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 14
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 13
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 3
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 CdS Chemical class 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N ferrosoferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004770 highest occupied molecular orbital Methods 0.000 description 2
- 231100001240 inorganic pollutant Toxicity 0.000 description 2
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical group [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004768 lowest unoccupied molecular orbital Methods 0.000 description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 2
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical group C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002900 Bi2MoO6 Inorganic materials 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000033558 biomineral tissue development Effects 0.000 description 1
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 1
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M methylene blue Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC2=[S+]C3=CC(N(C)C)=CC=C3N=C21 CXKWCBBOMKCUKX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229960000907 methylthioninium chloride Drugs 0.000 description 1
- 229910052961 molybdenite Inorganic materials 0.000 description 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 125000004193 piperazinyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229920000767 polyaniline Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 229910000161 silver phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/24—Nitrogen compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种复合光催化剂的制备方法。包括以下步骤：将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌、静置、抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；将所得混合物在N2气氛下煅烧得到石墨相氮化碳g‑C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。本发明在采用Fe2O3与g‑C3N4形成P‑N异质结增强可见光催化效率前提下，另外添加无机蒙脱石纳米片复合石墨相氮化碳增强光催化剂的吸附性，提高光催化剂催化效率。
Description
技术领域
本发明属于环境治理领域，涉及一种复合光催化剂的制备方法。
背景技术
用太阳能为驱动力的光催化降解技术具有充分利用清洁的可再生能源的特点，在环境污染防治领域具有独特的优势和良好的应用前景。在光催化过程中，光催化剂能将难降解有机污染物氧化、分解，直至H2O、CO2和无机盐等，使有机物部分或完全矿物质化(矿化)，从而达到污染物无害化处理的要求。目前，常见的光催化剂大体可分为三类：金属氧化物、硫化物(如TiO2、ZnO、CdS等)；贵金属半导体(如Bi2MoO6、BiOBr、Ag3PO4等)；非金属半导体(如g-C3N4，红磷等)。其中，类石墨相氮化碳以其优秀的光催化性能、结构可调控性和良好的稳定性成为光催化领域的研究热点。g-C3N4主要有三嗪环(C3N3)和七嗪环(C6N7)两种结构单元，分别属于R3m和P6m2空间群。g-C3N4结构中的C、N原子均发生sp2杂化，通过pz轨道上的孤对电子形成一个类似于苯环结构的大π键，组成一个高度离域的共轭体系。g-C3N4在光照下价带电子激发至导带形成电子–空穴对，电子与氧气分子结合，并进一步与水分子反应。上述三个过程促使三种活性粒子的生成，即h+、O2-和-OH。这些活性粒子可促使有机染料和某些有机物分解。g-C3N4可以作为一种具有可见光响应的光催化材料，应用于光催化领域。
尽管g-C3N4有着广泛的应用，但由于电子空穴复合快和比表面积不够大等原因，实际应用效果并不理想。研究者们开发了多种方法改进g-C3N4，例如物理复合改性、化学掺杂改性、微观结构调整等。物理复合改性是最方便的改进方法。目前，选用的复合物主要有金属化合物(如CdS、Fe3O4、ZnO、AgX(X＝Br,I)、TiO2、SmVO4、MoS2、Bi2WO6等)、类石墨烯材料(如石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等)，高分子化合物(如P3HT、PANI等)和贵金属，复合后g-C3N4的光催化性能都有一定提高。g-C3N4与复合物质之间并非简单的物理混合，而是充分接触并形成异质结。由于二者导带和价带位置的差异，g-C3N4光激发产生的电子或空穴转移至复合物的导带或价带中，电子空穴分离，复合率降低，从而可以更高效地利用光激发产生的活性粒子，增强催化效率，达到光催化降解有机或无机污染物目的。
发明内容
本发明针对上述现有技术中的问题，提供一种蒙脱石复合载氧化铁氮化碳光催化剂的制备方法，得到一种用量小、光催化效率高的光催化剂。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加质量分数为22～25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；
2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌、静置、抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；
3)将所得三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物在N2气氛下煅烧得到石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
按上述方案，按重量份数计三聚氰胺92-98份，氯化铁1-3份，蒙脱石1-5份。
按上述方案，步骤2)所述高速搅拌时间为30～40min，静置时间为5～10min。
按上述方案，步骤3)所述煅烧过程以速率2～5℃/min升温至480-520℃煅烧1.5-2.5h。
非金属半导体石墨相氮化碳g-C3N4具有典型的半导体能带结构，sp2杂化的N2p轨道构成g-C3N4的最高占据分子轨道(HOMO)，而C2p杂化轨道则组成其最低未占据分子轨道(LUMO)。带隙约2.7eV，理论上g-C3N4可以作为一种具有可见光响应的光催化材料，石墨相氮化碳可与Fe2O3形成异质结，电子、空穴分离的复合率降低，从而可以更高效地利用光激发产生的活性粒子，增强催化效率，达到光催化降解有机或无机污染物目的。添加蒙脱石可增强复合光催化的吸附性能，使光催化剂更容易与污染物接触，提高光催化效率。
本发明相对于现有技术，有益效果如下：
本发明将石墨相氮化碳与氧化铁形成P-N异质结，可降低光催化剂的带隙，提高电子，空穴激发效率，使之达到可见光催化的目的。
本发明在采用Fe2O3与g-C3N4形成P-N异质结增强可见光催化效率前提下，另外添加无机蒙脱石纳米片复合石墨相氮化碳增强光催化剂的吸附性，提高光催化剂催化效率。
附图说明
图1：石墨相氮化碳g-C3N4场发射扫描电镜形貌图；
图2：石墨相氮化碳g-C3N4载氧化铁Fe2O3场发射扫描电镜形貌图；
图3：氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石场发射扫描电镜形貌图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石复合光催化剂的制备方法，过程如下：
1)将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加质量分数为22～25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；
2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌30～40min，静置5～10min，抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；
3)将所得三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物在N2气氛下，以速率2～5℃/min升温至480-520℃煅烧1.5-2.5h，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
采用蒙脱石复合载氧化铁氮化碳，在保证载氧化铁氮化碳的良好光催化性能同时，复合蒙脱石达到增强吸附有机污染物的目的，增强光催化效率，应用于实际水中有机污染物催化降解技术领域。
实施例1：
一种g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石复合光催化剂，它是由如下步骤制备得到的：
(1)将三聚氰胺10g与H2O(30ml)搅拌分散，低速(300r/min)，向混合物中添加2g氯化铁粉末，搅拌20min后，在高速搅拌(800r/min)的条件下滴加质量分数为22wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9为止。
(2)向步骤1)的混合溶液中添加1g高纯蒙脱石(91％)高速搅拌(800r/min)30min，静置5min，然后将混合液进行抽滤，洗涤至pH＝7，之后将其移至烘箱中烘干，烘干温度控制在80℃。
(3)将步骤2)所得的三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物(6g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率2℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
实施例2：
(1)将三聚氰胺10g与H2O(40ml)搅拌分散，低速(400r/min)，向混合物中添加2.5g氯化铁粉末，搅拌22min后，在高速搅拌(900r/min)的条件下滴加质量分数为23wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9为止。
(2)向步骤1)的混合溶液中添加1.5g高纯蒙脱石(92％)高速搅拌(900r/min)35min，静置8min，然后将混合液进行抽滤，洗涤至pH＝8，之后将其移至烘箱中烘干，烘干温度控制在90℃。
(3)将步骤2)所得的三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物(7g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率3℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
实施例3：
(1)将三聚氰胺10g与H2O(50ml)搅拌分散，低速(500r/min)，向混合物中添加3g氯化铁粉末，搅拌25min后，在高速搅拌(1000r/min)的条件下滴加质量分数为25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝10为止。
(2)向步骤1)的混合溶液中添加2g高纯蒙脱石(95％)高速搅拌(1000r/min)40min，静置10min，然后将混合液进行抽滤，洗涤至pH＝8，之后将其移至烘箱中烘干，烘干温度控制在95℃。
(3)将步骤2)所得的三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物(15g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率5℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
实施例4
石墨相氮化碳g-C3N4制备：
称取三聚氰胺(10g-20g)，放入管式炉中，升温(速率5℃/min)至480℃-520℃，并在此温度下保温120min-150min，进行三聚氰胺聚合反应，待完成后，冷却得到淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳g-C3N4。
实施例5
g-C3N4/Fe2O3复合光催化剂的制备：
将三聚氰胺10g与H2O(30ml)搅拌分散，低速(300r/min)，向混合物中添加2g氯化铁粉末，搅拌20min后，在高速搅拌(800r/min)的条件下滴加质量分数为22wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9为止。
将步上步所得三聚氰胺/Fe(OH)3混合物(6g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率2℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3复合光催化剂。
参照图1和2和3所示，图1为实施例4所得石墨相氮化碳g-C3N4场发射扫描电镜形貌图，电镜图片中可观察到纯相的g-C3N4片层结构、多孔微米结构，适合光催化；图2为实施例5所得石墨相氮化碳g-C3N4载氧化铁Fe2O3场发射扫描电镜形貌图，电镜图片中可观察到g-C3N4片层结构及Fe2O3的颗粒结构，以及复合异质结结构；图3氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石场发射扫描电镜形貌图，电镜图片中可观察到复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石均为片层结构，且部分为g-C3N4包覆蒙脱石片层，这种结构可增强光催化效果。
本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂催化效果评价：
将实施例4和5和1所得光催化剂(1g)分别放入100ml亚甲基蓝溶液中(100mg/L)，室温下(25℃)进行可见光照光催化降解反应，光催化效果如表1：
表1
不难发现，同样的实验条件下，本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂需要的降解时间相对较短，效果增益显著。
Claims (4)
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加质量分数为22～25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；
2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌、静置、抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；
3)将所得三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物在N2气氛下煅烧得到石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
2.如权利要求1所述复合光催化剂的制备方法，其特征在于按重量份数计三聚氰胺92-98份，氯化铁1-3份，蒙脱石1-5份。
3.如权利要求1所述复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)所述高速搅拌时间为30～40min，静置时间为5～10min。
4.如权利要求1所述复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3)所述煅烧过程以速率2～5℃/min升温至480-520℃煅烧1.5-2.5h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510833801.0A CN105435826B (zh) | 2015-11-25 | 2015-11-25 | 一种复合光催化剂的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510833801.0A CN105435826B (zh) | 2015-11-25 | 2015-11-25 | 一种复合光催化剂的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105435826A CN105435826A (zh) | 2016-03-30 |
| CN105435826B true CN105435826B (zh) | 2018-06-26 |
Family
ID=55546718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510833801.0A Expired - Fee Related CN105435826B (zh) | 2015-11-25 | 2015-11-25 | 一种复合光催化剂的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105435826B (zh) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105854845A (zh) * | 2016-06-15 | 2016-08-17 | 鲁东大学 | 一种具有光催化氧化和吸附作用除砷吸附剂的制备方法 |
| CN106076393B (zh) * | 2016-06-27 | 2018-11-30 | 浙江大学 | 铁掺杂氮化碳/介孔石墨碳复合催化剂的制备方法、产品及应用 |
| KR102243014B1 (ko) * | 2016-07-28 | 2021-04-21 | 엑시온 랩스 인크. | 유무기 다중접합 복합재료를 포함하는 광화학 반응의 항생 물질 구성요소 |
| CN106345505A (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-25 | 中国石油大学(华东) | 一种多孔异质结构的复合光催化剂及其制备方法 |
| CN108325558B (zh) * | 2018-02-11 | 2019-11-22 | 中国科学技术大学 | 一种复合光催化剂及其制备方法以及应用 |
| CN108579786B (zh) * | 2018-04-24 | 2020-10-13 | 辽宁师范大学 | Fe3O4@g-C3N4/RGO复合光催化剂及制备方法 |
| CN110496593A (zh) * | 2018-05-18 | 2019-11-26 | 南京理工大学 | 层状石墨相氮化碳/蒙脱土复合材料及其制备方法和应用 |
| CN109701579A (zh) * | 2019-01-29 | 2019-05-03 | 西安工业大学 | 一种光响应增强催化产氢性能的纳米晶胶体催化剂 |
| CN110090655A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-08-06 | 中国科学院生态环境研究中心 | 一种蒙脱石/石墨相氮化碳复合光催化材料的制备方法 |
| CN110124712A (zh) * | 2019-04-19 | 2019-08-16 | 中国地质大学（武汉） | g-C3N4/ZnO/凹凸棒复合光催化纳米矿物材料及其制备方法、应用 |
| CN111229287B (zh) * | 2020-03-25 | 2022-10-21 | 吉林师范大学 | 一种碳纤维布负载管状g-C3N4光催化材料及其制备方法 |
| CN111992240B (zh) * | 2020-09-22 | 2023-02-14 | 陕西科技大学 | 一种石墨相氮化碳粉体及其制备方法和应用 |
| CN113145154B (zh) * | 2021-03-06 | 2022-06-14 | 徐州工程学院 | 一种光催化还原含铬(vi)废水复合催化剂的制备方法 |
| CN114210350A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-03-22 | 华南理工大学 | 一种氮化碳材料及其制备方法和用于光催化制氢或抗生素降解的应用 |
| CN114653389B (zh) * | 2021-12-09 | 2023-10-20 | 淮阴工学院 | 具有表面缺陷的g- C3N4/LaPO4核壳结构纳米棒的制备方法 |
| CN114308105A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-12 | 重庆大学 | 一种低温等离子体灭菌用催化剂及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012077067A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Shimane Prefecture | 芳香族水酸化物の製造方法 |
| CN103736514A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-23 | 阜阳师范学院 | 一种新颖的C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂的制备及应用 |
| CN104888837A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-09-09 | 浙江理工大学 | 一种具有可见光响应的氮化碳/三氧化二铁纳米复合材料的合成方法及应用 |
-
2015
- 2015-11-25 CN CN201510833801.0A patent/CN105435826B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012077067A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Shimane Prefecture | 芳香族水酸化物の製造方法 |
| CN103736514A (zh) * | 2014-01-08 | 2014-04-23 | 阜阳师范学院 | 一种新颖的C3N4/ZnO/Fe2O3复合光催化剂的制备及应用 |
| CN104888837A (zh) * | 2015-06-10 | 2015-09-09 | 浙江理工大学 | 一种具有可见光响应的氮化碳/三氧化二铁纳米复合材料的合成方法及应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Synthesis and photocatalytic activity of a bentonite/g-C3N4 composite";Yeping Li et al;《RSC Advances》;20140203;第4卷;第2.1节，第3.11节，Fig. 1 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105435826A (zh) | 2016-03-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105435826B (zh) | 一种复合光催化剂的制备方法 | |
| Jiang et al. | In-situ synthesis of direct solid-state dual Z-scheme WO3/g-C3N4/Bi2O3 photocatalyst for the degradation of refractory pollutant | |
| Rajendran et al. | g-C3N4/TiO2/CuO S-scheme heterostructure photocatalysts for enhancing organic pollutant degradation | |
| CN104549406B (zh) | 一种g‑C3N4/铋系氧化物复合可见光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN102580742B (zh) | 一种活性炭负载氧化亚铜光催化剂及其制备方法 | |
| CN110227453B (zh) | 一种AgCl/ZnO/GO复合可见光催化剂的制备方法 | |
| CN106925304B (zh) | Bi24O31Br10/ZnO复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN108479752B (zh) | 一种二维碳层负载的BiVO4/TiO2异质可见光催化剂的制备方法 | |
| CN113663693B (zh) | 一种硫化铟锌-二氧化钛复合材料的制备方法及其在生产双氧水用于废水治理中的应用 | |
| CN103599776A (zh) | 一种Pd/CeO2可见光光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN105148949A (zh) | 一种碘氧化铋-钒酸铋异质结光催化剂及其制备方法 | |
| CN108636454A (zh) | 一种基于金属有机骨架材料uio-66(nh2)复合光催化剂的制备方法 | |
| CN102515659A (zh) | 一种光催化水泥基装饰复合材料及其制备方法 | |
| CN105664922B (zh) | 碳修饰TiO2/WO3复合纳米纤维光催化剂、制备方法及应用 | |
| Pi et al. | Properly aligned band structures in B-TiO2/MIL53 (Fe)/g-C3N4 ternary nanocomposite can drastically improve its photocatalytic activity for H2 evolution: Investigations based on the experimental results | |
| CN112517081B (zh) | 金属锡卟啉轴向功能化二氧化钛的复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN107308929A (zh) | 一种石墨烯‑纳米二氧化钛复合物光催化剂的制备方法 | |
| CN103861578A (zh) | 一种稀土掺杂纳米TiO2光触媒乳液 | |
| CN104056619A (zh) | 一种利用WO3和稀土金属元素La对光催化剂TiO2进行改性的方法 | |
| CN111330560A (zh) | 一种天然木质素基光催化材料的制备方法 | |
| CN112473712A (zh) | 采用不同气氛处理的CeO2/g-C3N4异质结材料及其制备方法和应用 | |
| CN101927158B (zh) | 纳米ZnO/γ-Al2O3复合光催化剂的制备方法 | |
| CN107213912B (zh) | 一种复合纳米材料及其制备方法和应用 | |
| CN107930633A (zh) | 一种新型SrTiO3/Cu2O结复合纳米材料的制备方法及应用 | |
| Wang et al. | Highly dispersed CdS on C3N4 for selective cleavage of Cβ-O-4 bonds in lignin model compound under blue light |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180626 Termination date: 20181125 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |