CN105435826B - 一种复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合光催化剂的制备方法。包括以下步骤：将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌、静置、抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；将所得混合物在N2气氛下煅烧得到石墨相氮化碳g‑C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。本发明在采用Fe2O3与g‑C3N4形成P‑N异质结增强可见光催化效率前提下，另外添加无机蒙脱石纳米片复合石墨相氮化碳增强光催化剂的吸附性，提高光催化剂催化效率。
Description
技术领域
本发明属于环境治理领域，涉及一种复合光催化剂的制备方法。
背景技术
用太阳能为驱动力的光催化降解技术具有充分利用清洁的可再生能源的特点，在环境污染防治领域具有独特的优势和良好的应用前景。在光催化过程中，光催化剂能将难降解有机污染物氧化、分解，直至H2O、CO2和无机盐等，使有机物部分或完全矿物质化(矿化)，从而达到污染物无害化处理的要求。目前，常见的光催化剂大体可分为三类：金属氧化物、硫化物(如TiO2、ZnO、CdS等)；贵金属半导体(如Bi2MoO6、BiOBr、Ag3PO4等)；非金属半导体(如g-C3N4，红磷等)。其中，类石墨相氮化碳以其优秀的光催化性能、结构可调控性和良好的稳定性成为光催化领域的研究热点。g-C3N4主要有三嗪环(C3N3)和七嗪环(C6N7)两种结构单元，分别属于R3m和P6m2空间群。g-C3N4结构中的C、N原子均发生sp2杂化，通过pz轨道上的孤对电子形成一个类似于苯环结构的大π键，组成一个高度离域的共轭体系。g-C3N4在光照下价带电子激发至导带形成电子–空穴对，电子与氧气分子结合，并进一步与水分子反应。上述三个过程促使三种活性粒子的生成，即h+、O2-和-OH。这些活性粒子可促使有机染料和某些有机物分解。g-C3N4可以作为一种具有可见光响应的光催化材料，应用于光催化领域。
尽管g-C3N4有着广泛的应用，但由于电子空穴复合快和比表面积不够大等原因，实际应用效果并不理想。研究者们开发了多种方法改进g-C3N4，例如物理复合改性、化学掺杂改性、微观结构调整等。物理复合改性是最方便的改进方法。目前，选用的复合物主要有金属化合物(如CdS、Fe3O4、ZnO、AgX(X＝Br,I)、TiO2、SmVO4、MoS2、Bi2WO6等)、类石墨烯材料(如石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等)，高分子化合物(如P3HT、PANI等)和贵金属，复合后g-C3N4的光催化性能都有一定提高。g-C3N4与复合物质之间并非简单的物理混合，而是充分接触并形成异质结。由于二者导带和价带位置的差异，g-C3N4光激发产生的电子或空穴转移至复合物的导带或价带中，电子空穴分离，复合率降低，从而可以更高效地利用光激发产生的活性粒子，增强催化效率，达到光催化降解有机或无机污染物目的。
发明内容
本发明针对上述现有技术中的问题，提供一种蒙脱石复合载氧化铁氮化碳光催化剂的制备方法，得到一种用量小、光催化效率高的光催化剂。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加质量分数为22～25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；
2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌、静置、抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；
3)将所得三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物在N2气氛下煅烧得到石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
按上述方案，按重量份数计三聚氰胺92-98份，氯化铁1-3份，蒙脱石1-5份。
按上述方案，步骤2)所述高速搅拌时间为30～40min，静置时间为5～10min。
按上述方案，步骤3)所述煅烧过程以速率2～5℃/min升温至480-520℃煅烧1.5-2.5h。
非金属半导体石墨相氮化碳g-C3N4具有典型的半导体能带结构，sp2杂化的N2p轨道构成g-C3N4的最高占据分子轨道(HOMO)，而C2p杂化轨道则组成其最低未占据分子轨道(LUMO)。带隙约2.7eV，理论上g-C3N4可以作为一种具有可见光响应的光催化材料，石墨相氮化碳可与Fe2O3形成异质结，电子、空穴分离的复合率降低，从而可以更高效地利用光激发产生的活性粒子，增强催化效率，达到光催化降解有机或无机污染物目的。添加蒙脱石可增强复合光催化的吸附性能，使光催化剂更容易与污染物接触，提高光催化效率。
本发明相对于现有技术，有益效果如下：
本发明将石墨相氮化碳与氧化铁形成P-N异质结，可降低光催化剂的带隙，提高电子，空穴激发效率，使之达到可见光催化的目的。
本发明在采用Fe2O3与g-C3N4形成P-N异质结增强可见光催化效率前提下，另外添加无机蒙脱石纳米片复合石墨相氮化碳增强光催化剂的吸附性，提高光催化剂催化效率。
附图说明
图1：石墨相氮化碳g-C3N4场发射扫描电镜形貌图；
图2：石墨相氮化碳g-C3N4载氧化铁Fe2O3场发射扫描电镜形貌图；
图3：氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石场发射扫描电镜形貌图。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石复合光催化剂的制备方法，过程如下：
1)将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加质量分数为22～25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；
2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌30～40min，静置5～10min，抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；
3)将所得三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物在N2气氛下，以速率2～5℃/min升温至480-520℃煅烧1.5-2.5h，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
采用蒙脱石复合载氧化铁氮化碳，在保证载氧化铁氮化碳的良好光催化性能同时，复合蒙脱石达到增强吸附有机污染物的目的，增强光催化效率，应用于实际水中有机污染物催化降解技术领域。
实施例1：
一种g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石复合光催化剂，它是由如下步骤制备得到的：
(1)将三聚氰胺10g与H2O(30ml)搅拌分散，低速(300r/min)，向混合物中添加2g氯化铁粉末，搅拌20min后，在高速搅拌(800r/min)的条件下滴加质量分数为22wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9为止。
(2)向步骤1)的混合溶液中添加1g高纯蒙脱石(91％)高速搅拌(800r/min)30min，静置5min，然后将混合液进行抽滤，洗涤至pH＝7，之后将其移至烘箱中烘干，烘干温度控制在80℃。
(3)将步骤2)所得的三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物(6g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率2℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
实施例2：
(1)将三聚氰胺10g与H2O(40ml)搅拌分散，低速(400r/min)，向混合物中添加2.5g氯化铁粉末，搅拌22min后，在高速搅拌(900r/min)的条件下滴加质量分数为23wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9为止。
(2)向步骤1)的混合溶液中添加1.5g高纯蒙脱石(92％)高速搅拌(900r/min)35min，静置8min，然后将混合液进行抽滤，洗涤至pH＝8，之后将其移至烘箱中烘干，烘干温度控制在90℃。
(3)将步骤2)所得的三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物(7g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率3℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
实施例3：
(1)将三聚氰胺10g与H2O(50ml)搅拌分散，低速(500r/min)，向混合物中添加3g氯化铁粉末，搅拌25min后，在高速搅拌(1000r/min)的条件下滴加质量分数为25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝10为止。
(2)向步骤1)的混合溶液中添加2g高纯蒙脱石(95％)高速搅拌(1000r/min)40min，静置10min，然后将混合液进行抽滤，洗涤至pH＝8，之后将其移至烘箱中烘干，烘干温度控制在95℃。
(3)将步骤2)所得的三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物(15g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率5℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
实施例4
石墨相氮化碳g-C3N4制备：
称取三聚氰胺(10g-20g)，放入管式炉中，升温(速率5℃/min)至480℃-520℃，并在此温度下保温120min-150min，进行三聚氰胺聚合反应，待完成后，冷却得到淡黄色粉末，即为石墨相氮化碳g-C3N4。
实施例5
g-C3N4/Fe2O3复合光催化剂的制备：
将三聚氰胺10g与H2O(30ml)搅拌分散，低速(300r/min)，向混合物中添加2g氯化铁粉末，搅拌20min后，在高速搅拌(800r/min)的条件下滴加质量分数为22wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9为止。
将步上步所得三聚氰胺/Fe(OH)3混合物(6g)装在瓷舟中，均匀平铺，放入氮气炉中，在N2气氛下煅烧500℃煅烧2小时，升温速率2℃/min，制备石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3复合光催化剂。
参照图1和2和3所示，图1为实施例4所得石墨相氮化碳g-C3N4场发射扫描电镜形貌图，电镜图片中可观察到纯相的g-C3N4片层结构、多孔微米结构，适合光催化；图2为实施例5所得石墨相氮化碳g-C3N4载氧化铁Fe2O3场发射扫描电镜形貌图，电镜图片中可观察到g-C3N4片层结构及Fe2O3的颗粒结构，以及复合异质结结构；图3氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石场发射扫描电镜形貌图，电镜图片中可观察到复合光催化剂g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石均为片层结构，且部分为g-C3N4包覆蒙脱石片层，这种结构可增强光催化效果。
本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂催化效果评价：
将实施例4和5和1所得光催化剂(1g)分别放入100ml亚甲基蓝溶液中(100mg/L)，室温下(25℃)进行可见光照光催化降解反应，光催化效果如表1：
表1
不难发现，同样的实验条件下，本发明石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂需要的降解时间相对较短，效果增益显著。
Claims (4)
1.一种复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将三聚氰胺与H2O搅拌混合，向混合物中添加氯化铁粉末搅拌混合，在高速搅拌下滴加质量分数为22～25wt％的氨水，滴加到溶液pH＝9～10为止，得到混合溶液；
2)向所得混合溶液中添加高纯蒙脱石，高速搅拌、静置、抽滤，将滤饼洗涤至pH＝7～8，80～95℃下烘干，得到三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物；
3)将所得三聚氰胺/Fe(OH)3/蒙脱石混合物在N2气氛下煅烧得到石墨相氮化碳g-C3N4/Fe2O3/蒙脱石光催化剂。
2.如权利要求1所述复合光催化剂的制备方法，其特征在于按重量份数计三聚氰胺92-98份，氯化铁1-3份，蒙脱石1-5份。
3.如权利要求1所述复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤2)所述高速搅拌时间为30～40min，静置时间为5～10min。
4.如权利要求1所述复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤3)所述煅烧过程以速率2～5℃/min升温至480-520℃煅烧1.5-2.5h。
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