CN110615470A - 一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，包括如下步骤：(1)配制一定比例的钛源、氯化钠、磷酸氢二钠和金属盐的混合物粉体；(2)将粉体置于具有一定气氛的加热炉中高温熔融生长反应一段时间；(3)将烧结产物转移到沸水中清洗离心除杂，然后真空干燥得到一维金属掺杂金红石TiO2纳米线。本发明采用熔盐法制备一维金属掺杂金红石TiO2纳米线，反应条件简单，产物均一性好。本发明还提供了一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的应用，通过亚甲基蓝光催化降解反应，展现了优良的催化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线及其制备方法，属于一维纳米材料和光催化领域。
背景技术
通过半导体光催化材料降解有机物是环境污染物治理的重要研究领域之一。二氧化钛是一种n型半导体，能带结构是其具有光催化能力的根本原因。TiO2常见的结构有金红石型、锐钛矿型和板钛矿型。其中，金红石TiO2具有化学性质稳定、热稳定性好、无毒安全等优点。但是，金红石TiO2的固有光催化活性较低，严重限制了其在催化领域的应用。因此，如何拓展金红石纳米材料的光响应范围、提高太阳光的利用率、抑制光生电子空穴复合率，是技术发展的关键难题。
一维金红石TiO2纳米线是金红石二氧化钛的重要存在形式之一，因其较纳米粒子具有较大的比表面积、光生电子-空穴易分离和易于回收利用等优点，引起广泛研究。常用的一维金红石TiO2纳米线的制备方法有水热法、模板法和氧化法等。模板法存在使用模板成本高、性能不稳定的缺点。熔盐合成法能够提供一个熔融生长环境，反应物的扩散系数高，产物较纯，不需要再次研磨焙烧等处理，是一种制备金红石TiO2的有效方法。专利CN102251273A公开了一种通过熔盐法金红石晶体的生长方法，但未给出具体形貌。崔伟豪等（浙江理工大学学报 2016, 35(1): 35-40。）采用熔盐法制备锰掺杂的金红石TiO2催化剂，并在可见光下催化降解罗丹明B。
虽然，一维金红石二氧化钛的光催化研究已经取得进展，但仍然存在难以进行形貌调控、催化活性低等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服目前一维金属掺杂金红石TiO2纳米线存在制备复杂、形貌调控性差和催化活性低的问题。
为实现以上发明目的，本发明第一方面提供一种一维金属掺杂金红石TiO2纳米线的制备方法，包括如下步骤：(1) 配制一定比例的钛源、氯化钠、磷酸氢二钠和金属盐的混合物粉体；(2) 将粉体置于具有一定气氛的加热炉中高温熔融生长反应一段时间；(3) 将烧结产物转移到沸水中清洗离心除杂，然后真空干燥得到一维金属掺杂金红石TiO2纳米线。
进一步地，步骤（1）中所述金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸锰和硝酸铜中的一种或多种，掺杂量为1-5 %。这些掺杂元素可以成功匹配，掺杂量在此取值区间内容易制备出来。
进一步地，步骤（2）中所述气氛为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
进一步地，步骤（2）中所述生长温度为700~900 ℃，加热时间为6~24 h。
进一步地，步骤（3）中所述清洗温度为80~100 ℃，加热时间为30~180 min，离心时间为10~120 min。温度及时间的取值是经过大量的实验优选统计所得，以取得更好的制备效果。
进一步地，步骤（3）中所述真空干燥温度为60-80 ℃。该温度下较为节能。
第二方面，本发明提供一种一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线，所述一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线由第一方面任一技术方案所述的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明采用熔盐法制得均匀的一维金属掺杂金红石TiO2纳米线，反应条件简单，产物均一性好。
（2）通过掺杂有效地拓展了金红石TiO2纳米线在可见光的吸收范围，提高了光催化活性效率。通过光催化降解亚甲基蓝实验表明，一维金属掺杂金红石TiO2纳米线展现出良好的光催化效果。
附图说明
图1为实施例1中一维铜掺杂金红石TiO2纳米线的SEM图。
图2为实施例2中一维铁掺杂金红石TiO2纳米线的SEM图。
图3为实施例3中一维钴掺杂金红石TiO2纳米线的SEM图。
图4为实施例4中一维锰掺杂金红石TiO2纳米线的SEM图。
图5为实施例1-4中一维铜、铁、钴、锰掺杂金红石TiO2纳米线的XRD图。
图6为实施例1中一维铜掺杂金红石TiO2纳米线光催化降解亚甲基蓝的UV-Vis曲线。
图7为实施例2中一维铁掺杂金红石TiO2纳米线光催化降解亚甲基蓝的UV-Vis曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一维铜掺杂金红石TiO2纳米线，采用以下步骤制备而成：
（1）将100 mg磷酸氢二钠、400 mg氯化钠、100 mg P25和47 mg硝酸铜研磨成均匀的混合物；
（2）转移到坩埚中，升温速率10 ℃/min，升温至825 ℃，N2气氛反应6 h；
（3）在沸水中清洗，5000 rpm离心30 min，真空干燥收集产物。
反应所到的铜掺杂金红石TiO2纳米线的SEM如图1所示，为均匀线状结构，长度可达数微米。XRD衍射图谱如图5所示，表明产物为金红石型TiO2。
亚甲基蓝作为碱性染料，是一种印染废水中典型的难降解的有机污染物，其废水的颜色明显，不易生物分解，严重污染环境。通过亚甲基蓝光催化降解反应来研究一维金属掺杂金红石TiO2纳米线催化剂的光催化性能。光源为300 W氙灯，模拟太阳光进行光催化活性测试。一个典型的光催化实验步骤如下：
（1）10 mg催化剂样品分散到30 mL浓度为10 mg L-1的亚甲基蓝溶液中；
（2）加入0.2 mL的H2O2溶液，在黑暗处搅拌30 min，使达到吸附平衡；
（3）用300 W氙灯进行光催化染料降解，每隔10 min取出3 mL反应样，离心分离除去催化剂；
（4）通过UV-Vis测试溶液中亚甲基蓝的吸收强度随时间变化的情况，波长范围为200～800 nm。
一维铜掺杂金红石TiO2光催化降解亚甲基蓝曲线如图6所示，具有较好的吸附性能和光催化性能。随着光照时间的延长，亚甲基蓝在664 nm处的特征吸收峰逐渐降低，90min内降解完全。
实施例2：
一维铁掺杂金红石TiO2纳米线，采用以下步骤制备而成：
（1）将100 mg磷酸氢二钠、400 mg氯化钠、100 mg P25和101 mg的硝酸铁，研磨成均匀的混合物；
（2）转移到坩埚中，升温速率10 ℃/min，升温至825 ℃，N2气氛反应8 h；
（3）沸水中清洗，5000 rpm离心30 min，真空干燥后收集产物。
反应所到的铁掺杂金红石TiO2纳米线的SEM如图2所示，直径较粗，长度较短。XRD衍射图谱如图5所示，结果表明产物为金红石型TiO2。
将步骤（3）反应所得产物进行与实施例1类似的亚甲基蓝光催化降解实验。光催化降解曲线如图7所示，随着光照时间的延长，亚甲基蓝在664 nm处的特征吸收峰逐渐降低。
实施例3：
一维钴掺杂金红石TiO2纳米线，采用以下步骤制备而成：
（1）将100 mg磷酸氢二钠、400 mg氯化钠、100 mg P25和73 mg硝酸钴，研磨成均匀的混合物；
（2）转移到坩埚中，升温速率10 ℃/min，升温至900 ℃，N2气氛反应6 h；
（3）在沸水中清洗，5000 rpm离心30 min，真空干燥后收集产物。
反应所到的钴掺杂金红石TiO2纳米线的形貌如图3所示。XRD衍射图谱如图5所示，表明产物为金红石型二氧化钛。
将步骤（3）反应所得产物进行与实施例1类似的亚甲基蓝光催化降解实验。其光催化降解亚甲基蓝曲线与实施例1类似。
实施例4：
一维锰掺杂金红石二氧化钛纳米线，采用以下步骤制备而成：
（1）将100 mg磷酸氢二钠、400 mg氯化钠、100 mg P25和63 mg硝酸锰，研磨成均匀的混合物；
（2）转移到坩埚中，升温速率5 ℃/min，升温至800 ℃，N2气氛反应12 h；
（3）在沸水中清洗，5000 rpm离心30 min，真空干燥后收集产物。
此反应所到的锰掺杂金红石二氧化钛纳米棒的形貌如图4所示，为纳米线状结构。XRD衍射图谱如图5所示，结果表明产物为金红石型TiO2。
将步骤（3）反应所得产物进行与实施例1类似的亚甲基蓝光催化降解实验。其光催化降解亚甲基蓝曲线与实施例2类似。
采用熔盐法可控地制备一维金属掺杂金红石TiO2纳米线。通过亚甲基蓝光催化降解实验表明，与未掺杂的TiO2纳米线相比，掺杂TiO2纳米线在水中降解亚甲基蓝的光催化活性较好。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，其特征在于， 包括如下步骤：
(1) 配制一定比例的钛源、氯化钠、磷酸氢二钠和金属盐的混合物粉体；
(2) 将粉体置于具有一定气氛的加热炉中高温熔融生长反应一段时间；
(3) 将烧结产物转移到沸水中清洗离心除杂，然后真空干燥得到一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线。
2.如权利要求1所述的一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述金属盐为硝酸铁、硝酸钴、硝酸锰和硝酸铜中的一种或多种，掺杂量为1-5%。
3.如权利要求1所述的一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述气氛为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述生长温度为700~900 ℃，加热时间为6~24 h。
5.如权利要求1所述的一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述清洗温度为80~100 ℃，加热时间为30~180 min，离心时间为10~120 min。
6.如权利要求1所述的一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述真空干燥温度为60-80 ℃。
7.一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线，其特征在于，所述一维金属掺杂金红石二氧化钛纳米线根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
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