CN104528704A - 一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种石墨化介孔碳材料的制备方法，即以含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为模板，植物油为碳源，将含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与植物油研磨得二氧化硅与植物油的混合物，然后将二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛围下高温煅烧，得碳和二氧化硅的复合材料，然后将碳和二氧化硅的复合材料在HF水溶液中浸泡，以去除含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料模板，然后过滤、水洗、干燥，即得具有大的比表面积及孔体积的石墨化有序介孔碳材料，其比表面积500-720m2/g,孔径2-6.3nm，孔体积0.5-2.9cm3/g。该制备方法具有生产成本低、操作简单，生产时间短等特点。
Description
技术领域
本发明属于非硅基介孔材料制备的领域，具体涉及了一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法。
背景技术
根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）的定义，介孔材料是指孔径位于2-50nm之间的多孔材料，根据材料组成成分的不同,介孔材料可分为硅基和非硅基介孔材料，其中硅酸盐和硅铝酸盐等都属于硅基介孔材料；过渡金属氧化物、磷酸盐、硫酸盐、介孔碳等属于非硅基介孔材料。由于这些介孔材料具有高比表面积及孔体积、孔径大范围可调和长程有序的结构等优点，在催化、吸附、分离及光电等方面都存在潜在的应用。由于硅基介孔材料表面存在的活性位点较少，因此，相对于硅基介孔材料，非硅基介孔材料的研究制备受到了广泛的关注。
石墨化介孔碳材料作为近年来新兴的一类非硅基介孔材料，具有大的比表面积、均一的孔径、显著的稳定性以及化学惰性、导电性等特性，这些特性赋予了石墨化介孔碳材料在分离、催化、能量储存以及转化等方面有着极大的应用前景。
介孔碳材料的常用制备方法有：（1）催化活化法；（2）有机凝胶碳化法；（3）模板法。最常用的模板法是以SBA-15、MCM-48、KIT-6等有序介孔二氧化硅材料为模板，以蔗糖、糠醇等残碳率较高物质作为碳源，经过碳源的填充过程、碳化过程、模板剂脱除过程来制备与模板剂结构相反的有序介孔碳。其中，碳源填充过程是制备有序介孔碳材料的关键步骤，一般采用的填充方式有液相浸渍和化学气相沉积法，为了达到孔径内分子的紧密堆积，需反复的进行浸渍和沉积，这不仅浪费材料的制备时间，而且浪费了原材料，造成环境的二次污染。因此，使碳源在有序二氧化硅孔道中有效而紧密的填充对制备高度有序的介孔碳材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述介孔碳材料制备过程中为了达到孔径内分子的紧密堆积，需反复的进行浸渍和沉积，这不仅浪费材料的制备时间，而且浪费了原材料，造成环境的二次污染等技术问题而提供一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，该制备方法具有操作简单易行，省时且所制备的介孔碳石墨化程度高，比表面积大，孔径单一均匀等特点。本发明利用市售的含有少量表面活性剂的介孔硅做模板，提高了植物油在介孔规模板孔径中的沉积效率，从而减少了沉积次数，把石墨化有序介孔碳的制备时间由原来的60h缩短为现在的36h。
本发明的技术原理
使用含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅作模板，简化了模板制备的步骤；使用含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅作模板，植物油作为碳源，依靠表面活性剂的亲油性，使植物油有效的进入到有序二氧化硅模板的孔道中，形成紧密堆积，通过煅烧得到的碳和二氧化硅的复合材料在HF水溶液中浸泡以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、干燥，即得到石墨化有序介孔碳材料。
本发明的技术方案
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1-3：1，将含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与植物油进行混合、研磨0.5-1.5h，得到二氧化硅与植物油的混合物；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48、二维六方结构的SBA-15、三维立方结构的KIT-6以及面心立方结构的FDU-12中的一种或至少以上的混合物；
所述的植物油为大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油，花生油中的一种或两种以上的混合物；
（2）、将步骤（1）中得到的二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛 围下，以1-5℃/min的升温速率升温至700-1100℃进行煅烧2-6h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5-20%的HF水溶液中浸泡12-18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为50-100℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
上述所得的石墨化有序介孔碳材料的比表面积为500-720m2/g,孔径为2-6.3nm，孔体积为0.5-2.9cm3/g。其可作为光催化剂的载体以及用在CO2捕获等方面进行应用。
本发明的有益效果
本发明的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法由于使用了含有少量表面活性剂的介孔氧化硅做模板，在模板的制备过程中省略了高温煅烧模板去除表面活性剂的过程，缩短了模板的制备时间。除此，由于介孔氧化硅模板中少量表面活性剂的亲油性使得植物油在介孔硅模板中的沉积效率增强，从而缩短了介孔碳的制备时间。
本发明的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，由于使用含有表面活性剂的有序介孔二氧化硅为模板，简化了模板的制备步骤，并采用廉价易得的植物油作为碳源，因此，本发明的制备方法简单，生产成本低。相比于直接用二氧化硅模板或者一步法合成介孔碳，本发明最终所得的石墨化有序介孔碳材料不仅具有较大的比表面积，而且高度有序，孔结构单一。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明各实施例中所用的各种原料均为市售。
实施例 1
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与2g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48；
所述的植物油为大豆油；
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为50℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为500m2/g，孔径为2nm，孔体积为3cm3/g。
实施例 2
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与4g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48；
所述的植物油为玉米油;
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛 围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为10%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为60℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为558m2/g，孔径为2.5nm，孔体积为2.7cm3/g。
实施例 3
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与2g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的二维六方结构的SBA-15；
所述的植物油为大豆油;
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛 围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5-20%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为80℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为600m2/g，孔径为3nm，孔体积为2.5cm3/g。
实施例 4
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与4g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的二维六方结构的SBA-15；
所述的植物油为玉米油;
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下，以1-5℃/min的升温速率升温至700℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为60℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为500m2/g，孔径为2nm，孔体积为2.9cm3/g。
实施例 5
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与2g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6；
所述的植物油为大豆油;
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛 围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为100℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为650m2/g，孔径为5.5nm，孔体积为0.8cm3/g。。
实施例 6
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与4g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6；
所述的植物油为玉米油;
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为10%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为50℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为700m2/g，孔径为3nm，孔体积为0.5cm3/g。
实施例 7
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与2g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板，按质量比计算，由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48：未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1：1的比例组成的混合物；
所述的植物油为大豆油;
（2）、将步骤（1）中装有二氧化硅与植物油的混合物的石英舟置于管式炉中在氮气氛围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为70℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为680m2/g，孔径为5.2nm，孔体积为1.0cm3/g。
实施例 8
一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1，将2g含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与4g植物油进行混合、研磨0.5h，得到的二氧化硅与植物油的混合物转入到石英舟里；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板，按质量比计算，由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48：未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1：1的比例组成的混合物；
所述的植物油为玉米油;
（2）、将步骤（1）中得到的二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛 围下，以1-5℃/min的升温速率升温至900℃进行煅烧2h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5%的HF水溶液中浸泡18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为60℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
采用贝士德，3H-2000PS4型比表面积及孔径分析仪对上述所得的石墨化有序介孔碳材料进行测定，其比表面积为720m2/g，孔径为6.3nm，孔体积为0.6cm3/g。
综上所述，本发明的石墨化有序介孔碳材料的制备方法所得的石墨化有序介孔碳材料比表面积以及孔体积较大，孔结构均匀。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于具体包含如下步骤：
（1）、按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1-3：1，将含有表面活性剂的介孔二氧化硅材料与植物油进行混合、研磨0.5-1.5h，得到二氧化硅与植物油的混合物；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的MCM-48、SBA-15、KIT-6和FDU-12中的一种或两种以上的混合物；
所述的植物油为大豆油、玉米油、菜籽油、葵花籽油、花生油中的一种或两种以上的混合物；
（2）、将步骤（1）中得到的二氧化硅与植物油的混合物置于管式炉中在氮气氛 围下，以1-5℃/min的升温速率升温至700-1100℃进行煅烧2-6h，得到碳和二氧化硅的复合材料；
（3）、将步骤（2）中得到的碳和二氧化硅复合材料在质量百分比浓度为5-20%的HF水溶液中浸泡12-18h，以去除含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料，然后过滤、水洗、控制温度为50-100℃进行干燥，即得石墨化有序介孔碳材料。
2.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48；
所述的植物油为大豆油。
3.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48；
所述的植物油为玉米油。
4.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的二维六方结构的SBA-15；
所述的植物油为大豆油。
5.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的二维六方结构的SBA-15；
所述的植物油为玉米油。
6.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6；
所述的植物油为大豆油。
7.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板为未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6；
所述的植物油为玉米油。
8.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为1：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板，按质量比计算，由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48：未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1：1的比例组成的混合物；
所述的植物油为大豆油。
9.如权利要求1所述的一种石墨化有序介孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中按质量比计算，即植物油：含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅材料为2：1；
所述含有表面活性剂的介孔有序二氧化硅模板，按质量比计算，由未被高温煅烧的三维立方结构的MCM-48：未被高温煅烧的三维立方结构的KIT-6为1：1的比例组成的混合物；
所述的植物油为玉米油。
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