CN102214514A - 一种超级电容器用高比电容活性炭电极材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用高比电容活性炭电极材料的生产方法。将源于各种原材料(包括煤、石油、木材、果壳等碳源)得到的颗粒状活性炭粉碎、球磨、过筛，于300～500℃空气气氛条件下处理2.5～4.0h，得到粉末A；将A与氢氧化钾按质量比1∶2.5～5.0充分混合，于流动惰性气氛中在400～500℃处理1.0～3.0h，得到粉末B；将B于流动惰性气氛中在700～900℃进一步处理2.0～5.0h，得到活性粉末C；将C在惰性气氛保护下冷却至室温后，依次用稀酸和水洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后即得。本方法制备的电极材料具有高的比电容量和理想的循环充放电性能；简单适用，并能显著增加活性炭的商业附加值。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高比电容超级电容器用活性炭的制备方法，属于超级电容器和炭电极材料所在的新能源和新材料技术领域。
背景技术
活性炭拥有丰富的孔隙结构，并表现出优越的吸附性能，因而作为一种吸附剂在水处理、空气净化、脱色、分离、溶剂回收等领域具有广泛的应用。活性炭按原料来源大体可分为两大类：木质类活性炭(主要以木材、果壳、竹子以及其它含木质纤维素的农副产品为原料)和矿物类活性炭(主要以石油焦、沥青、焦油和煤及其副产品为原料)。由于原料来源丰富，活性炭在全球的年产量已经超过100万吨。近年来，随着新能源器件和超级电容器的兴起，研究具有高比电容活性炭电极材料就逐渐成为新材料领域的重要热点。
专利US7759289描述了一种基于矿物类活性炭经活化处理后可用于超级电容器电极材料的方法。该方法采用氢氧化钠或氢氧化钾处理活性炭，再用热酸、热水洗除杂离子，所得炭电极材料显示出良好的电容保持率；在专利US 7119047中，活性炭前驱体依次用氢氧化钠和稀硝酸进行处理，再在惰性或弱氧化气氛条件下退火煅烧，最后水洗干燥后便得到超级电容器用活性炭电极材料；专利CN101525132A公开了一种以淀粉为原料生产超级电容器电极材料的方法，将原料于惰性气保护下进行低温炭化，再浸入饱和氢氧化钾溶液进行高温活化，热水洗至中性，烘干后便得到比表面积高达2281.4m2/g的超级电容器用活性炭。可以看到，不同碳质原料在特定条件下经炭化、活化处理后能够得到适于超级电容器用的高品质活性炭。
但是，目前市场上95％以上的活性炭生产工艺生产出的活性炭都不能很好的满足超级电容器电极材料应用，因为仅有极少数活性炭在具备高比表面积的同时拥有丰富的中、微孔结构。此外，存在于活性炭中的杂质和表面的功能基团对炭电极材料的电容性能有很大影响。考虑到市场上大量廉价的普通活性炭，专利CN101071685A公开了一种制备高中孔活性炭电极材料的方法，利用氧化性气氛对净水用普通活性炭进行二次造孔，所得活性炭的中孔含量达40％以上，可作为高能量密度超级电容器电极材料使用。该方法无需处理复杂的前驱体原料，用简单的工艺大幅度增加了活性炭材料的中孔含量。但由于并没有做进一步的活化处理，因而电极材料的比电容以及结构的稳定性都难以保证。
本发明以颗粒状普通活性炭为对象，通过部分氧化、表面功能化和活化固孔等工艺过程，制备出性能稳定的高比电容活性炭电极材料，具有潜在的商业开发价值和巨大市场应用前景。
发明内容
本发明旨在提供一种经济适用的生产超级电容器用高比电容活性炭的工艺。所用原料丰富廉价，产品商业附加值高，市场应用前景巨大。
本发明内容的具体实施工艺方法如下：
一种超级电容器用高比电容活性炭电极材料的生产方法，包括以下步骤：
(1)将活性炭粉碎、过筛后，于300～500℃空气气氛条件下处理2.5～4.0h，得到粉末A；氧化处理后粉末A为原料的60-85％；
(2)将A与氢氧化钾按质量比1∶2.5～5.0充分混合，于流动惰性气氛中在400～500℃处理1.0～3.0h，得到粉末B；
(3)将B于流动惰性气氛中在700～900℃进一步处理2.0～5.0h，得到活性粉末C；
(4)将C在惰性气氛保护下冷却至室温后，依次用稀酸和水洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后，得到超级电容器用高比电容活性炭电极材料。
步骤(1)中所述的活性炭来源于煤、石油、木材或果壳生产的活性炭。
步骤(1)中所述的活性炭过20～80目筛。
步骤(2)、(3)中所用的流动气氛反应器为管式炉。
步骤(2)、(3)、(4)中所用惰性气氛为高纯氮或氩。
步骤(4)中的稀酸是稀硫酸或稀盐酸(质量浓度5％～30％)，水为去离子水。
按照上述工艺所得高比电容活性炭的比表面积为1600～2774m2/g，比电容量为178～227F/g。与现有制备超级电容器用活性炭技术相比，具有以下优点：
(1)用源于煤、石油、木材、果壳等原料生产的颗粒状普通活性炭作为处理对象，省去了用煤、石油、木材、果壳等原料直接生产超级电容器活性炭工艺中包含的复杂原料预处理等过程，也减少了相关设备的投入。
(2)采用部分氧化过程一方面使颗粒状活性炭表面更加规整，粒径趋于均一化，另一方面有助于打开部分封闭孔，同时进行二次造孔，增加了有效孔容积和比表面积。而过去的生产工艺一般都是直接将活性炭用酸或碱进行活化处理，缺少将原有活性炭中存在的闭孔开发活化利用的处理工艺。
(3)用氢氧化钾活化采用两段温度处理。400～500℃主要便于熔融碱离子在流动载气的作用下充分进入活性炭孔道，活化炭表面各种含氧功能基团；700～900℃处理用以保证炭骨架的成型和表面功能基团的进一步活化。相对于一段温度活化处理过程，本工艺更有利于熔盐离子渗透到孔道内部，孔的活化更彻底，并且骨架更稳定。
(4)本方法制备的活性炭材料比表面积大，比电容高，在超级电容器应用中循环充放电性能稳定。
附图说明
图1为本发明实施例1工艺处理后得到的材料的循环伏安测试结果；
图2本发明实施例1工艺处理后得到的材料的充放电测试结果(充放电电流为2.5A/g)。
具体实施方式
以下具体实施例旨在进一步说明本发明，并不代表本发明受实施例限制。
实施例1
将市售无烟煤基颗粒状活性炭粉碎研磨后过40目筛，再用湿法球磨8h，所得粉末置于管式炉中，在空气气氛中于400℃热处理4h。降至室温并过200目筛，然后与氢氧化钾按重量比1∶4混合研磨，置于管式炉中在高纯氮气保护下400℃处理1h，再升温至700℃恒温2h。在惰性气氛保护下自然冷却到室温，用稀盐酸和去离子水依次洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后即得超级电容器用活性炭。测得材料的比表面积为2774m2/g，平均比电容为227F/g。典型的电容测试循环伏安曲线和充放电曲线分别如图1和图2所示。
实施例2
将市售沥青基球形活性炭粉碎研磨后过30目筛，再用湿法球磨8h，所得粉末置于管式炉中，在空气气氛中于300℃热处理3h。降至室温并过250目筛，然后与氢氧化钾按重量比1∶5混合研磨，置于管式炉中在高纯氮气保护下400℃处理2h，再升温至800℃恒温2h。在惰性气氛保护下自然冷却到室温，用稀盐酸和去离子水依次洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后即得超级电容器用活性炭。测得材料的比表面积为2470m2/g，平均比电容为214F/g。
实施例3
将市售果壳基颗粒状活性炭粉碎研磨后过60目筛，再用湿法球磨8h，所得粉末置于管式炉中，在空气气氛中于350℃热处理3h。降至室温并过200目筛，然后与氢氧化钾按重量比1∶4混合研磨，置于管式炉中在高纯氮气保护下400℃处理2h，再升温至850℃恒温3h。在惰性气氛保护下自然冷却到室温，用稀盐酸和去离子水依次洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后即得超级电容器用活性炭。测得材料的比表面积为2188m2/g，平均比电容为200F/g。
实施例4
将市售木质颗粒状活性炭粉碎研磨后过40目筛，再用湿法球磨8h，所得粉末置于管式炉中，在空气气氛中于350℃热处理3h。降至室温并过250目筛，然后与氢氧化钾按重量比1∶3.5混合研磨，置于管式炉中在高纯氮气保护下400℃处理2h，再升温至900℃恒温2h。在惰性气氛保护下自然冷却到室温，用稀盐酸和去离子水依次洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后即得超级电容器用活性炭。测得材料的比表面积为1841m2/g，平均比电容为178F/g。
实施例5
将市售竹基颗粒状活性炭粉碎研磨后过50目筛，再高速球磨8h，所得粉末置于管式炉中，在空气气氛中于400℃热处理3h。降至室温并过200目筛，然后与氢氧化钾按重量比1∶4混合研磨，置于管式炉中在高纯氮气保护下400℃处理1h，再升温至850℃恒温3h。在惰性气氛保护下自然冷却到室温，用稀盐酸和去离子水依次洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后即得超级电容器用活性炭。测得材料的比表面积为2223m2/g，平均比电容为208F/g。
Claims (6)
1.一种超级电容器用高比电容活性炭电极材料的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将活性炭粉碎过筛后，于300～500℃空气气氛条件下处理2.5～4.0h，得到粉末A；
(2)将A与氢氧化钾按质量比1∶2.5～5.0充分混合，于流动惰性气氛中在400～500℃处理1.0～3.0h，得到粉末B；
(3)将B于流动惰性气氛中在700～900℃进一步处理2.0～5.0h，得到活性粉末C；
(4)将C在惰性气氛保护下冷却至室温后，依次用稀酸和水洗至溶液呈中性，抽滤、真空干燥后，得到超级电容器用高比电容活性炭电极材料。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活性炭来源于包括煤、石油、木材或果壳生产的活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述的活性炭过20～80目筛。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中所用的流动气氛反应器为管式炉。
5.根据权利要求1或4所述的生产方法，其特征在于，步骤(2)、(3)、(4)中所用惰性气氛为高纯氮或氩。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(4)中的稀酸是稀硫酸或稀盐酸，水为去离子水。
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