CN107445160A - 一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一步炭化制备方法 - Google Patents

一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一步炭化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一步炭化制备方法，采取一步炭化法制备具有特定孔径分布范围的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭。通过与不同种类二价金属离子螯合，得到不可溶性海藻酸盐前驱体。将前躯体经一步炭化得到具有特定孔结构的活性炭材料。升温炭化过程中，金属离子通过占位作用造孔，从而获得分布集中的中孔2‑5nm及一定量的大孔10‑50nm。同时，此种活性炭材料具有大量的表面含氧基团，有极高的赝电容。同时，堆积密度大，体积比电容高，实际应用中可明显减小超级电容器器件的体积。此法适于任何一种不可溶性二价金属螯合海藻酸盐一步炭化制备具有不同孔径分布范围的超级电容炭材料。

Description

一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一 步炭化制备方法
技术领域
本发明涉及一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一步炭化制备方法，具体涉及一种不可溶性海藻酸盐原料及前驱体的制备，一步炭化工艺条件。
背景技术
超级电容器具有充电速度快、功率密度高、寿命长等特点，是解决电动汽车用动力电源最有效途径。它既可以作为电动车辆运行的唯一动力电源，也可以作为电动车辆运行的辅助动力电源。超级电容器还可用于光伏电池蓄电、电网稳定、无线电发射等功率器件，以及坦克、火箭牵引的启动能源；美国、欧洲、日本等也正在进行超级电容器的研究。
本实验使用的海藻酸盐，来源广泛，易于提取制备。然而海藻酸中的G-G型结构可与二价金属离子之间进行螯合作用，可以灵活地转变前驱体中金属离子的种类和含量，从而改变前驱体的结构，最后得到不同孔径分布的碳材料。同时由于其本身含有大量的金属原子，因此不需要额外添加任何化学活化试剂，打破了传统化学法活化制备活性炭的桎梏，克服了传统化学法制备活性炭材料的缺点。制备工艺简便，且不会对生产设备造成腐蚀，最后金属可易于回收，不污染环境。且所得到的不可溶性海藻酸盐基多孔活性炭具有可控的孔径分布范围，可通过简单地改变前驱体中的金属元素种类以及不同金属含量的比例，就可调控最终产物的活性炭样品的孔径。得到的活性炭样品具有较大的比表面积及总孔容积，同时因为其具有较大的堆积密度和表面氧含量。因此此种活性炭材料作为超级电容器的电极材料也具有超大的体积比电容，可大大缩减超级电容器的电极材料所占用的体积，具有极大的应用前景。
Zhongrong Geng等人(Geng Z,Wang H,Wang R,et al.Facile synthesis ofhierarchical porous carbon for supercapacitor with enhanced electrochemicalperformance[J].Materials Letters,2016,182:1-5.)研究发现，现将海藻酸钠进行低温炭化，随后使用NaOH活化法得到的活性炭电极材料，具有极高比电容量，可达到451F/g，同时具有很长且稳定的循环寿命。
Raymundo等人(E.Leroux F,Béguin F.A High‐PerformanceCarbon for Supercapacitors Obtained by Carbonization of a Seaweed Biopolymer[J].Advanced Materials,2006,18(14):1877-1882.)通过简单地对海藻酸钠进行低温600℃炭化，得到三维多孔碳材料。并对其电化学性能进行分析，发现这种前驱体制备而得的碳材料具有相当高的含氧量，且在堆积密度很高的前提下，其作为水系超级电容器电极材料有极高的体积比电容。但研究者仅对表面性质进行了着重分析，只制备了一种海藻酸钠基多孔碳材料。此发明是利用海藻酸中的G-G型结构，直接与二价金属离子结合，能调控得到中孔及大孔分布的碳材料，但是使用了Naoh活化剂，且不能调控孔径分布范围。
Ma等人(Ma G F,Mu J J,Zhang Z G,et al.Preparation of Polypyrrole/Sodium Alginate Nanospheres and Their Application for High-PerformanceSupercapacitors[J].Acta Physico-Chimica Sinica,2013,29(11):2385-2391(7).)制备得到海藻酸钠/聚吡咯复合材料，具有347F/g的比容量，且500次循环性能良好,然而长期循环稳定性差，且使用的复合材料价格昂贵，不具有实际应用价值。
Ma L等(Ma L,Xu L M,Zhou X P,et al.Biopolymer-assisted hydrothermalsynthesis of flower-like MoS2,microspheres and their supercapacitiveproperties[J].Materials Letters,2014,132:291-294.)使用海藻酸钠作为载体，复合MoS2金属硫化物作为超级电容器电极材料，但是性能一般，且使用昂贵的金属材料，不具有应用的前景。
综上所述，虽然目前已经有人使用海藻酸盐中的一种——海藻酸钠进行炭化，活化与导电聚合物复合，与金属化合物复合等。但都具有一定的局限性，且使用化学试剂进行活化，腐蚀性太强，设备投资过大，无法连续化生产，且最后产生大量的有毒气体和液体无法回收，使用价格昂贵的导电聚合物和金属化合物进行复合，步骤多，污染大，且性能一般，导致实际的应用价值不高。
发明内容
为了解决现有技术存在的制备过程污染严重，步骤多，且产品结构单一，电容性能低，成本高等的问题，本发明提出一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一步炭化制备方法，该方法制备过程清洁，步骤简单，产品孔结构可调控，电容性能高，制造成本低。
本发明的技术方案为：一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，包括如下步骤：
第一步，前驱体的制备：向海藻酸溶液中加入二价金属氯化物水溶液进行充分搅拌，制得不可溶性海藻酸盐前驱体，充分洗涤，干燥，备用；
第二步，炭化：将前驱体置于石英舟中，放入管式炉，通入氮气，高温炭化，炭化工艺结束后，温度降至室温，得到活性炭；
第三步，洗涤烘干：将所得活性炭进行酸洗、水洗，除去其中的金属化合物，最后充分烘干，研磨，即得到不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭材料。
所述的二价金属氯化物包括CaCl2、CuCl2、ZnCl2中的任意一种。
炭化时，以10℃/min的升温速率从室温升温至最终炭化温度，
炭化时，最终炭化温度为700-1000℃，炭化时间30-120min。
洗涤烘干步骤中，烘干温度110℃，烘干时间12h。
所述的海藻酸的原料来源包括巨藻、海带、绿藻中任意一种。
二价金属氯化物水溶液的质量浓度为1-10％。
氮气的流速：1L/min。
酸洗时，使用体积比1：9的水与盐酸混合液进行洗。
所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法得到的活性炭，比表面积400-1400m2/g，质量比电容100-300F/g，体积比电容100-300F/cm3，不同前驱体制备得到的活性炭材料具有不同的孔径分布范围，以主要中大孔为主。
有益效果：
1.采用一步法炭化制备不可溶性海藻酸盐基可调孔径活性炭材料，步骤简单，操作简易，且只通过改变前驱体中二价螯合金属离子的种类和含量，就能够方便调控所得的活性炭样品的孔径分布范围，其作为超级电容器的电极材料，可具有高比电容，良好倍率性能，优异循环性能等，从而应用到不同的需求中去。
2.整个工艺不需要添加任何的化学活化试剂，只需要简单的一步升温炭化，即可得到优良的活性炭样品。
3.通过与一定浓度的不同种类二价金属离子(钙/锌/铜等)螯合，得到不同类型的不可溶性海藻酸盐前驱体。将前躯体经一步炭化得到具有特定孔结构的活性炭材料。升温炭化过程中，金属离子通过占位作用造孔，从而获得分布集中的中孔(2-5nm)及一定量的大孔(10-50nm)。同时，此种活性炭材料具有大量的表面含氧基团，有极高的赝电容。同时，堆积密度大，体积比电容高，实际应用中可明显减小超级电容器器件的体积。此种方法适用于任何一种不可溶性二价金属螯合海藻酸盐，一步炭化制备具有不同孔径分布范围的超级电容炭材料，制备过程简单、高效、环保。
附图说明
图1为实施例1制备的海藻酸钙基活性炭N2吸附-脱附等温线。
图2为实施例1制备的海藻酸钙基活性炭孔径分布范围。
图3不可溶性海藻酸钙基活性炭(900℃)恒电流充放电曲线。
图4不可溶性海藻酸钙基活性炭(900℃)循环伏安特曲线。
图5为实施例1制备的不可溶性海藻酸钙基活性炭(900℃)倍率性能。
图6为实施例1制备的不可溶性海藻酸钙基活性炭(900℃)阻抗性能。
图7为本发明的生产流程图。
具体实施方式
本发明对所可调孔径超级电容器用不可溶性海藻酸盐基活性炭材料性能的测试方法如下：
(1)比表面积、孔容积的测定：采用液氮条件下活性炭对氮气吸附等温线的测定，根据BET公式计算比表面积。
(2)表面形貌采用日本日立(Hitachi)公司的S-4800型冷场发射电子显微镜观测。
(3)比电容的测定：采用电化学工作站在恒电流下测定。
一种可调孔径超级电容器用不可溶性海藻酸盐基活性炭材料及其一步炭化制备方法，包括如下步骤：
第一步，原料准备：将海藻浸泡，清洗，破碎，再酶解固液分离，加入碳酸钠和水进行转化，提取海藻酸，去除杂质，干燥；也可以直接采用市售海藻酸。
第二步，前驱体的制备：将得到的海藻酸配置为溶液，加入一定浓度的CaCl2/CuCl2/ZnCl2水溶液进行充分搅拌，制得海藻酸钙/铜/锌前驱体。最后将得到的样品充分洗涤，置于烘箱干燥。
第三步，炭化：将得到的前驱体置于石英舟中，放入管式炉，通入氮气。以10℃/min的升温速率从室温升温至最终炭化温度，炭化工艺结束后，温度降至室温，得到活性炭样品；
第四步，洗涤烘干：将所得活性炭样品进行酸洗，水洗，除去其中的金属化合物，最后置于110℃烘箱中充分烘干12h，将烘干样品研磨，即得到不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭材料。
本发明的方法中采用海藻原料包括巨藻、海带、绿藻任意种。氯化钙质量浓度1-10％，海藻酸与氯化钙的质量比为1:0.02。炭化是在氮气保护下，流速：1L/min，炭化终温为700-1000℃，炭化时间30-120min。得到的活性炭样品首先使用1+9盐酸经行洗涤，再使用去离子水洗涤2-4次，最后置于烘箱中干燥，冷却，磨粉，得到超级电容器用不可溶性二价螯合海藻酸盐基活性炭材料。
所述的一种可调孔径超级电容器用不可溶性海藻酸盐基活性炭材料的制备方法得到的活性炭材料，其特征在于，比表面积400-1400m2/g，质量比电容100-300F/g，体积比电容可达到100-300F/cm3，不同前驱体制备而得的活性炭材料具有不同的孔径分布范围，以大中孔为主。
本发明超级电容器用不可溶性海藻酸盐基活性炭材料的比表面积、孔径分布、孔容积可通过改变前驱体中金属离子的种类和含量，来进行定量的调控。同时相同前驱体得到的活性炭样品结构通过一步炭化的温度和时间来经行控制。本发明只是选用了不可溶性海藻酸盐其中的一种作为例子，此种方法使用于任何不可溶性海藻酸盐一步炭化制备不同孔径分布范围的多孔碳材料。将从海藻中提取得到的海藻酸经行纯化，洗涤去除杂质，干燥；将得到的海藻酸加入一定浓度的CaCl2/CuCl2/ZnCl2经行充分搅拌，制得不可溶性二价金属螯合海藻酸钙/铜/锌前驱体。最后将得到的样品充分洗涤，置于烘箱干燥。将得到的前驱体置于石英舟中，放入管式炉中，通入氮气。以10℃/min的升温速率从室温升温至最终炭化温度；待一步炭化工艺结束，温度降至室温，将所得不可溶性海藻酸盐基多孔活性炭进行酸洗，多次水洗除去其中的金属化合物，最后置于110℃烘箱中充分烘干12h，将烘干的活性炭样品经行充分研磨，置于干燥环境中，即可得到不同孔径分布的超级电容器用不可溶性海藻酸盐基活性炭材料。
实施例1
(1)原料准备：将海藻浸泡，清洗，破碎，酶解固液分离，加入碳酸钠和水进行转化，提取海藻酸，去除杂质，干燥；将得到的海藻酸，加入1％wt的CaCl2进行充分搅拌，制得海藻酸钙二价螯合金属不可溶性海藻酸盐前驱体。最后将得到的样品充分洗涤，置于烘箱干燥。
(2)炭化：将海藻酸钙置于石英舟中放入管式炉，以1L/min流量通入氮气，以10℃/min的升温速率从室温升温至700℃，保持60min,自然降温至室温。
(3)一步炭化完成后，将冷却的活性炭样品使用体积比1：9盐酸水溶液经行洗涤，再使用去离子水洗涤2-4次，最后置于烘箱中干燥，冷却，磨粉，得到超级电容器海藻酸盐基活性炭材料。其比表面积为456m2/g，总孔容为0.54cm3/g,在0.5A/g的电流密度下比电容86F/g。
实施例2
(1)原料准备：将海藻浸泡，清洗，破碎，酶解固液分离，加入碳酸钠和水进行转化，提取海藻酸，去除杂质，干燥；将得到的海藻酸，加入5％wt的CuCl2进行充分搅拌，制得海藻酸钙二价螯合金属不可溶性海藻酸盐前驱体。最后将得到的样品充分洗涤，置于烘箱干燥。
(2)炭化：将海藻酸铜置于石英舟中放入管式炉，以1L/min流量通入氮气，以10℃/min的升温速率从室温升温至800℃，保持60min,自然降温至室温。
(3)一步炭化完成后，将冷却的活性炭样品使用1+9盐酸经行洗涤，再使用去离子水洗涤2-4次，最后置于烘箱中干燥，冷却，磨粉，得到超级电容器海藻酸盐基活性炭材料。其比表面积为899m2/g，总孔容为0.92cm3/g,在0.5A/g的电流密度下比电容158F/g。
实施例3
(1)原料准备：将海藻浸泡，清洗，破碎，酶解固液分离，加入碳酸钠和水进行转化，提取海藻酸，去除杂质，干燥；将得到的海藻酸，加入5％wt的CaCl2进行充分搅拌，制得海藻酸钙二价螯合金属不可溶性海藻酸盐前驱体。最后将得到的样品充分洗涤，置于烘箱干燥。
(2)炭化：将海藻酸钙置于石英舟中放入管式炉，以1L/min流量通入氮气，以10℃/min的升温速率从室温升温至900℃，保持60min,自然降温至室温。
(3)一步炭化完成后，将冷却的活性炭样品使用体积比1：9水与盐酸混合液经行洗涤，再使用去离子水洗涤2-4次，最后置于烘箱中干燥，冷却，磨粉，得到超级电容器海藻酸盐基活性炭材料。其比表面积为1295m2/g，总孔容为1.79cm3/g,在0.5A/g的电流密度下比电容170F/g。
实施例4
(1)原料准备：将海藻浸泡，清洗，破碎，酶解固液分离，加入碳酸钠和水进行转化，提取海藻酸，去除杂质，干燥；将得到的海藻酸，加入10％wt的ZnCl2进行充分搅拌，制得海藻酸锌二价螯合金属不可溶性海藻酸盐前驱体。最后将得到的样品充分洗涤，置于烘箱干燥。
(2)炭化：将海藻酸锌置于石英舟中放入管式炉，以1L/min流量通入氮气，以10℃/min的升温速率从室温升温至1000℃，保持60min,自然降温至室温。
(3)一步炭化完成后，将冷却的活性炭样品使用1+9盐酸经行洗涤，再使用去离子水洗涤2-4次，最后置于烘箱中干燥，冷却，磨粉，得到超级电容器海藻酸盐基活性炭材料。其比表面积为479m2/g，总孔容为0.57cm3/g,在0.5A/g的电流密度下比电容79F/g。

Claims (10)

1.一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，
其特征在于，包括如下步骤：
第一步，前驱体的制备：向海藻酸溶液中加入二价金属氯化物水溶液进行充分搅拌，制得不可溶性海藻酸盐前驱体，充分洗涤，干燥，备用；
第二步，炭化：将前驱体置于石英舟中，放入管式炉，通入氮气，高温炭化，炭化工艺结束后，温度降至室温，得到活性炭；
第三步，洗涤烘干：将所得活性炭进行酸洗、水洗，除去其中的金属化合物，最后充分烘干，研磨，即得到不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭材料。
2.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，所述的二价金属氯化物包括CaCl2、CuCl2、ZnCl2中的任意一种。
3.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，炭化时，以10℃/min的升温速率从室温升温至最终炭化温度。
4.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，炭化时，最终炭化温度为700-1000℃，炭化时间30-120min。
5.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，洗涤烘干步骤中，烘干温度110℃，烘干时间12h。
6.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，所述的海藻酸的原料来源包括巨藻、海带、绿藻中任意一种。
7.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，二价金属氯化物水溶液的质量浓度为1-10％。
8.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，氮气的流速：1L/min。
9.如权利要求1所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法，其特征在于，酸洗时，使用体积比1：9的水与盐酸混合液进行洗。
10.权利要求1-9任一所述的可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭的一步炭化制备方法得到的活性炭，其特征在于，比表面积400-1400m2/g，质量比电容100-300F/g，体积比电容100-300F/cm3，不同前驱体制备得到的活性炭材料具有不同的孔径分布范围，以主要中大孔为主。
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