CN102557578B - 一种碳纳米纤维气凝胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，属于功能材料制备领域。用筛分后一定粒径的硅藻土，经无机碱水溶液提取、抽滤、稀释后生成二氧化硅水溶胶，将预分散的碳纳米纤维悬浮液与二氧化硅水凝胶复合形成复合水凝胶、经老化、溶剂交换和表面改性、常压干燥制得黑色的碳纳米纤维气凝胶。本发明的用廉价硅藻土代替传统昂贵的有机硅化合物作为原料，制得的碳纳米纤维气凝胶除了具有气凝胶材料固有的优良特性外，还改善了其机械强度低和高温热导率高的缺点，大大拓宽了其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纳米纤维气凝胶复合材料的制备方法及其应用，属于功能材料制备领域。
背景技术
SiO2气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态材料，它具有纳米结构(孔洞为1～100nm，骨架颗粒为1～20nm)、低体积密度(0.01～0.2g/cm3)、大比表面积(最高可达800～1000m2/g)、高孔隙率(可高达80％～99.8％)、低热导率(单颗粒气凝胶：0.013～0.02W/m·K，气凝胶颗粒堆积：0.4W/m2·K)等特点，在保温绝热材料、光学、声学、电学、催化、药物载体、吸附材料等领域均有广泛的应用前景。然而，由于二氧化硅气凝胶材料在高温下的热导率急剧增大，很大程度上限制了其在保温绝热材料的应用，此外由于气凝胶是由纳米量级尺寸的SiO2颗粒堆积而成，且孔隙率大，因此其强度很低，脆性较大，极大地限制了其在各领域的应用。
现有的气凝胶增强方法主要有：调整工艺参数和材料复合技术，从已有的专利技术和文献报道来看，其中材料复合技术包括掺入添加剂，如环氧树脂、异氰酸酯、聚氨酯等，掺入纤维主要有陶瓷纤维、玻璃纤维、水镁石纤维、莫来石纤维等。
气凝胶材料力学性能差、高温热导率大、生产成本高等缺点是限制其广泛应用的重要原因，为了克服现有的气凝胶材料强度低、脆性大的缺点，N.Leventis，A.Fidalgo等在凝胶中掺杂二异氰酸酯等聚合物，改善了气凝胶的力学性能，但密度较大，K.Kanamori，H.Dong等单纯以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为硅源，以甲醇或乙醇为溶剂，常压干燥制备了弹性气凝胶材料，但形成的网格结构不均匀，还有研究将玻璃纤维、陶瓷纤维、水镁石纤维、莫来石纤维等宏观纤维材料与气凝胶复合，虽然有一定的增强作用，但都存在一定缺陷。
碳纳米纤维(CNF)是直径为50～200nm，长径比为100～1000的新型碳材料，除了具有普通碳纤维低密度、高比模量、高比强度、高导电、热稳定性等特性外，还具有缺陷数量极少、比表面积大、结构致密等优点。
发明内容
本发明提供一种新型的碳纳米纤维气凝胶复合材料及其制备方法。该制备方法在二氧化硅气凝胶的通用制备工艺中增加了一道碳纳米纤维分散悬浮液与二氧化硅硅溶胶复合工艺，得到了一种与现有二氧化硅气凝胶有不同微观结构的新型碳纳米纤维气凝胶，该制备工艺的反应条件容易实现，且生产周期短、成本低，所得的碳纳米纤维复合气凝胶有效地提高了强度，而且碳纳米纤维在气凝胶内部起到红外遮光的作用，使得气凝胶材料在高温下的热导率大幅度降低，在基本性能指标上达到或超过了现有的二氧化硅气凝胶生产工艺所得气凝胶的技术性能。
实现本发明的技术方案为：
一种碳纳米纤维气凝胶复合材料的制备方法，包括制备二氧化硅溶胶、碳纳米纤维分散、湿凝胶制备、老化、溶剂交换/表面改性、常压干燥六个步骤；其特征在于包括如下步骤：
A、制备二氧化硅溶胶：以硅藻土为原料，过200目筛，按比例在70～120℃与5％～20％浓度碱混合反应30min～150min，对反应后混合物进行抽滤，用蒸馏水对滤液进行稀释，过强酸型阳离子交换树脂；碱与硅藻土质量比为3；7～12，滤液与蒸馏水稀释比为1∶1～1∶4；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水等。
B、碳纳米纤维分散：采用表面活性剂作为碳纳米纤维的分散剂，在超声波作用下将碳纳米纤维分散于水性体系中，得到碳纳米纤维分散悬浮液；
C、湿凝胶制备：将碳纳米纤维分散悬浮液加入到二氧化硅溶胶中，碳纳米纤维悬浮液与硅溶胶体积比为0～30％，形成复合的湿凝胶。
所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、曲拉通、阿拉伯胶中的一种或几种混合。
C、老化：在自然条件下，待湿凝胶浸入有机溶剂溶液中老化；老化时间为6h～48h，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇等低等级醇。
D、溶剂交换/表面改性：老化后的凝胶浸入乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，使得溶剂交换和表面改性在一步内完成；乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为1∶1～1∶4。
E、常压干燥：将改性后的有机凝胶在常温常压下进行干燥，即得碳纳米纤维气凝胶复合材料。
本发明制得的碳纳米纤维气凝胶复合材料由二氧化硅骨架、不规则纳米级孔隙以及碳纳米纤维组成，不规则纳米级孔隙分布在二氧化硅骨架之间，纳米碳纤维桥联或嵌于纳米孔隙之中。在微观上呈现多孔蜂窝状结构，孔径分布为5-50nm，外径为200～600nm，平均孔径为20nm，比表面积达到580m2/g，弹性模量达到3MPa，有效地提高了气凝胶材料的机械强度，大幅度降低了气凝胶材料的高温热导率且生产工艺简单、降低了生产成本，可以广泛应用于保温绝热材料、化学蒸气传感、超灵敏压力传感器等，在建筑材料、航空航天、环保等领域均有广泛的用途。
附图说明
图1是本发明制得的碳纳米纤维复合气凝胶的工艺流程图。
图2是本发明制得的碳纳米纤维复合气凝胶的显微结构示意图。
图3是本发明制得的碳纳米纤维复合气凝胶的透射电镜照片。
图中：1二氧化硅骨架；2不规则纳米级孔隙；3碳纳米纤维。
具体实施方式
实施例1
所用原材料及性能如下：
硅藻土：过200目筛，SiO2含量90％，烧失量1.3％；
碳纳米纤维：直径200-600nm，长度5-50um，纯度95％；
阳离子交换树脂：漂莱特732型；NaOH：分析纯AR级；氨水：1mol/L；乙醇：AR；正己烷：AR；三甲基氯硅烷：AR；
硅藻土50g，加入到150mL的10％浓度的NaOH溶液中，80℃下反应150min，过滤取滤液，用蒸馏水以1∶1比例稀释，过阳离子树脂，控制pH为2-3，加入溶胶体积5％的经30min超声预分散的碳纳米纤维溶液，用氨水滴定至pH＝5，所得水凝胶在30℃下老化24h，然后用乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷进行溶剂交换/表面改性，乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为2∶3，三甲基氯硅烷与湿凝胶体积比为1∶1，时间为24h。再将其置于80℃的烘箱中干燥2h，150下干燥1h，即制得黑色碳纳米纤维气凝胶，其比表面积为420.7m2/g，密度为0.268g/cm3，内部微孔平均孔径为25nm。
实施例2
硅藻土50g，加入到180mL的15％浓度的NaOH溶液中，90℃下反应120min，过滤取滤液，用蒸馏水以1∶3比例稀释，过阳离子树脂，控制pH为2-3，加入溶胶体积10％的经30min超声预分散的碳纳米纤维溶液，用氨水滴定至pH＝6，所得水凝胶在30℃下老化48h，然后用乙醇、正己烷、三甲基氯硅烷进行溶剂交换/表面改性，乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为1∶1，三甲基氯硅烷与湿凝胶体积比为1∶1.5，时间为48h。再将其置于80℃的烘箱中干燥4h，150下干燥1h，即制得黑色碳纳米纤维气凝胶，其比表面积为532.4m2/g，密度为0.197g/cm3，内部微孔平均孔径为18nm。
Claims (4)
1.一种碳纳米纤维气凝胶复合材料的制备方法，其特征包括如下步骤：
A、制备二氧化硅溶胶：以硅藻土为原料，过200目筛，按比例在70～120℃与5%～20%浓度碱混合反应30min～150min，对反应后混合物进行抽滤，用蒸馏水对滤液进行稀释，过强酸型阳离子交换树脂；碱与硅藻土质量比为3︰7～12，滤液与蒸馏水稀释比为1:1～1:4；
B、碳纳米纤维分散：采用表面活性剂作为碳纳米纤维的分散剂，在超声波作用下将碳纳米纤维分散于水性体系中，得到碳纳米纤维分散悬浮液；
C、湿凝胶制备：将碳纳米纤维分散悬浮液加入到二氧化硅溶胶中，碳纳米纤维悬浮液与硅溶胶体积比为0～30%，形成复合的湿凝胶；
D、老化：在自然条件下，待湿凝胶浸入有机溶剂溶液中老化；老化时间为6h～48h；
E、溶剂交换/表面改性：老化后的凝胶浸入乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，使得溶剂交换和表面改性在一步内完成；乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比为1:1～1:4；
F、常压干燥：将改性后的有机凝胶在常温常压下进行干燥，即得碳纳米纤维气凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸、曲拉通、阿拉伯胶中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇。
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