CN101698584B - 一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，所述连续毡包含二氧化硅气凝胶和增强连续纤维。本发明还提供了一种制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的方法，该方法包括卷绕、硅溶胶配制、浸胶、老化、表面处理和超临界流体干燥处理等步骤，具有工艺过程简单、成本低、安全性高和效率高等特点。本发明的气凝胶连续毡具有比表面积大、疏水性好、机械强度高、导热系数极低和尺寸大等优点，可以满足航空、航天、军事以及民用中比较苛刻的热防护要求，还可应用于防火阻燃、隔音和/或气体吸附等众多领域。

Description

一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶材料及其制备方法，特别是涉及一种纤维增强气凝胶连续毡及其制备方法。 
背景技术
气凝胶是一种低密度纳米多孔非晶态材料，具有连续无规则网络结构。由于气凝胶纳米尺度颗粒及空隙分布，使其具有很低的热导率，因此可作为一种轻质高效的隔热材料(Angew Chem Int Ed.1998，37：22-45)。同时，由于气凝胶特殊的结构使其还具有防火、隔音、透光、吸附、过滤等众多功能，正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力(Thin SolidFilms.1997，297(1-2)：212-217)。但是，大多数气凝胶材料强度低、脆性大通常难以直接在工程上应用，为解决该问题可采用的方法有两种，其一为将制备得到的气凝胶粉体外加胶粘剂后二次成型的方法(中国专利95197068.2)；其二为溶胶-凝胶过程中外加增强纤维，使气凝胶块体得到增强(美国专利US6068882)。目前所有专利涉及的方法均为针对气凝胶材料粉体和块体的制备，无法高效的制备气凝胶材料连续毡，难以满足其作为通用隔热材料工程化制备和使用的需求。同时由于制备效率低下，使气凝胶作材料的生产成本较高，给推 广应用造成较大困难。 
发明内容
为了解决一个或多个上述问题，本发明提供了一种绝热性能更好、制备效率更高、可在低温至高温的极宽温度范围内使用的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡以及制备所述连续毡的方法。 
本发明的目的是通过以下第1至22项技术方案来实现的： 
1、一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡包含二氧化硅气凝胶和增强连续纤维，所述二氧化硅气凝胶和增强连续纤维的重量比为1∶0.5～2.5。 
2、根据技术方案1所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述增强连续纤维为柔性连续纤维体，并且具有不与二氧化硅溶胶发生化学反应的性质。 
3、根据技术方案1或2所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，所述增强连续纤维的体积密度低于0.15g/cm3；优选的是，所述增强连续纤维的体积密度低于0.10g/cm3。 
4、根据技术方案1至3任一项所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述增强连续纤维为选自由玻璃纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维和有机透气毡组成的组中的一种或两种以上的组合。 
5、根据技术方案1至4任一项所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，用以形成所述二氧化硅气凝胶的硅溶胶采用硅醇盐、醇 溶剂、水和碱性催化剂来制备。 
6、如技术方案5所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述硅醇盐为选自由硅酸乙酯、硅酸甲酯、硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或两种以上的组合，优选为正硅酸乙酯。 
7、如技术方案5或6所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述醇溶剂为选自由甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丙酮组成的组中的一种或两种以上的组合，优选为乙醇或乙醇与乙醇以外的所述醇溶剂的组合，进一步优选为乙醇或乙醇与异丙醇的组合，最优选为乙醇。 
8、如技术方案5至7任一项所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述碱性催化剂为选自由氨水、氢氧化钠和氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合，优选为氨水或氨水与氨水以外的所述碱性催化剂的组合，进一步优选为氨水或氨水与氟化铵的组合，最优选为氨水。 
9、如技术方案5至8任一项所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述硅醇盐∶醇溶剂∶水∶碱性催化剂以摩尔比计为1∶1～20∶1～15∶0.0005～0.1。 
10、根据技术方案1至9任一项所述的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，其中，所述连续毡的幅宽为0.5米～2.0米，幅长为5米～50米。 
11、一种制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的方法，所述方法包括如下步骤： 
(1)卷绕步骤：将增强连续纤维限位卷绕成卷绕单元； 
(2)硅溶胶配制步骤：将硅醇盐、醇溶剂、水和碱性催化剂配制成硅溶胶； 
(3)浸胶步骤：将所述硅溶胶浸入所述卷绕单元； 
(4)老化步骤：在室温至50℃的温度范围内对经浸胶的所述卷绕单元进行4小时～48小时的老化处理； 
(5)表面处理步骤：用疏水化试剂对经老化的所述卷绕单元进行表面处理；和 
(6)超临界流体干燥处理步骤：将经表面处理的所述卷绕单元进行超临界流体干燥处理，从而获得所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡。 
12、根据技术方案11所述的方法，其中，所述增强连续纤维被均匀地卷绕在纤维卷绕工艺装备上；优选的是，所述纤维卷绕工艺装备由限位柱(2)和底座(3)组成，其中所述增强连续纤维被卷绕在所述限位柱(2)之间；还优选的是，经卷绕的所述增强连续纤维之间具有0～100mm的间隙。 
13、根据技术方案11或12所述的方法，其中，所述硅溶胶按如下一步法配制：在所述硅醇盐中加入所述醇溶剂和水并混合均匀，然后加入所述碱性催化剂并混合均匀，由此制得硅溶胶。 
14、如技术方案11至13任一项所述的方法，其中，所述硅醇盐为选自由硅酸乙酯、硅酸甲酯、硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或两种以上的组合，优选为正硅酸乙 酯。 
15、如技术方案11至14任一项所述的方法，其中，所述醇溶剂为选自由甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丙酮组成的组中的一种或两种以上的组合，优选为乙醇或乙醇与乙醇以外的所述醇溶剂的组合，进一步优选为乙醇或乙醇与异丙醇的组合，最优选为乙醇。 
16、如技术方案11至15任一项所述的方法，其中，所述碱性催化剂为选自由氨水、氢氧化钠和氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合，优选为氨水或氨水与氨水以外的所述碱性催化剂的组合，进一步优选为氨水或氨水与氟化铵的组合，最优选为氨水。 
17、如技术方案11至16任一项所述的方法，其中，所述硅醇盐∶醇溶剂∶水∶碱性催化剂以摩尔比计为1∶1～20∶1～15∶0.0005～0.1。 
18、根据技术方案11至17任一项所述的方法，其中，所述浸胶步骤采用如下方式进行： 
1)将所述硅溶胶加入放置有所述卷绕单元的容器中，依靠扩散作用实现硅溶胶的浸入；或 
2)将所述卷绕单元放置于容器中，通过抽真空使所述硅溶胶被吸入所述容器中的所述卷绕单元内，由此实现真空浸胶。 
19、根据技术方案11至18任一项所述的方法，其中，所述老化步骤和表面处理步骤按如下方式进行：首先将经浸胶并且其中的硅溶胶已经凝胶化为硅凝胶的所述卷绕单元进行4～48小时的老化处理，然后采用所述疏水化试剂将经老化处理的所述卷绕单元浸泡0.5～48小时。 
20、根据技术方案11至19任一项所述的方法，其中，所述疏水化试剂为选自由六甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙氧基硅烷、二乙基二丁基硅烷和三甲基氯硅烷组成的组中的一种或两种以上的组合，或者是一种所述疏水化试剂的醇溶液或两种以上所述疏水化试剂的醇溶液。 
21、根据技术方案11至20任一项所述的方法，其中，所述超临界流体干燥处理步骤按如下方式进行：将经表面处理的所述卷绕单元放入超临界流体干燥设备中，打入8～16兆帕斯卡的干燥介质；在35℃～80℃下，使干燥介质以100升/小时～2000升/小时的流量将辅助介质带入分离釜进行分离；在辅助介质分离完全后，再以1兆帕斯卡/小时～6兆帕斯卡/小时的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡，由此得到所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡。 
22、如技术方案21所述的方法，其中，所述干燥介质为二氧化碳、或者为甲醇和/或乙醇，辅助介质为醇溶剂或酮溶剂；优选的是，所述醇溶剂为乙醇或异丙醇，所述酮溶剂为丙酮。 
23、根据技术方案11至22任一项所述的方法制得的材料。 
本发明的有益效果：(1)由于组合采用了增强连续纤维卷绕、溶胶-凝胶和超临界流体干燥制备，因此所制得的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的比表面积大，具有极低的导热系数，可有效阻止固体传热和空气对流传热。(2)利用本发明的方法，可以制备幅宽为0.3米～2.0米且幅长为5米～50米的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，从而可以满足气凝胶材料工程化制备和应用的要求；(3)通过采用六甲基 硅氮烷进行表面改性，使所制得的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡在400℃以下使用时，具有良好的疏水性，吸湿率低于4×10-3g/cm3；(4)所述表面处理工艺过程简单、成本低。(5)通过利用连续纤维来增强气凝胶材料，使所制得的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡在保持有益的隔热性能的同时，还大大提高了本身的机械强度(最高可达2.2MPa)；(6)在制备过程中，利用卷绕工艺装备使所制得的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡在层间保持具有一定空隙，使溶液、溶胶和/或超临界流体的扩散更容易完成，最终使气凝胶能够在连续纤维中更均匀地分布。(7)在本发明的优选实施方式中，采用二氧化碳来进行超临界流体干燥，如此超临界干燥可以在低温下进行并且干燥介质为惰性介质，因此，相对于以乙醇来进行超临界干燥的情况而言，这样的优选实施方式具有更高的安全性。(8)本发明方法可实现气凝胶隔热材料规模化和工程化制备，在提高生产效率的同时，降低了气凝胶材料的生产成本。因此，本发明的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡不但可以满足航空、航天、军事以及民用中比较苛刻的热防护要求，而且还可应用于防火阻燃、隔音和/或气体吸附等众多领域。 
附图说明
图1为本发明的用于连续纤维卷绕的工艺装备示意图，其中1表示纤维连续毡，2表示限位柱，而3表示底座。 
具体实施方式
如前文所述，本发明提供了一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡以及制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的方法。 
第一方面，本发明提供了一种纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡，所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡包含二氧化硅气凝胶和增强连续纤维，所述二氧化硅气凝胶和增强连续纤维的重量比为1∶0.5～2.5，例如可以为1∶(0.5、0.75、1、1.25、1.5、1.75、2、2.25或2.5。优选的是，所述重量比为1∶0.75～2.25，更优选为1∶1～2。如果纤维含量过高，将使材料的密度增加，并造成热导率增加；如果纤维含量过低，可能影响到微观结构，如此也将会造成热导率增加。 
从利于在制备过程中进行卷绕的角度来看优选的是，所述增强连续纤维为柔性连续纤维体；并且，所述柔性连续纤维体优选具有不与二氧化硅溶胶发生化学反应的性质，以防由于反应而弱化了增强连续纤维的增强作用。 
另外优选的是，所述增强连续纤维的体积密度低于0.15g/cm3，更优选低于0.1g/cm3。如果所述体积密度高于0.15g/cm3，则可能带来隔热材料密度增加、热导率增加和隔热效果下降等问题。 
在本发明中，对所述增强连续纤维的类型和组成没有特别的限制，只要增强连续纤维能够耐受材料使用环境温度、在改善材料力学性能方面起到预期的增强效果并且总体看来不对所制得的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡造成负面影响即可，本领域技术人员可以在阅读本发明所公开的内容的情况下根据需要选择适当的增强连续纤维。 例如，所述增强连续纤维可以为选自由玻璃纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、碳纤维、玄武岩纤维、石英纤维、莫来石纤维和有机透气毡组成的组中的一种或两种以上的组合。 
本领域技术人员应该了解的是，制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡时，一般先要制备出硅溶胶。在本发明中，使用硅醇盐、醇溶剂、水和碱性催化剂来制备硅溶胶，其中无需添加例如遮光剂即可实现较低的热导率。 
本发明对所述硅醇盐没有特别的限制，但是优选为选自由硅酸乙酯、硅酸甲酯、硅酸丙酯、甲基三乙氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或两种以上的组合，更优选为正硅酸乙酯。 
本发明对所述醇溶剂也没有特别的限制，可以使用制备溶胶尤其是制备硅气凝胶时用以配制硅溶胶所常用的醇溶剂，所述醇溶剂例如可以为选自由甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇和丙酮组成的组中的一种或两种以上的组合；优选为乙醇或乙醇与乙醇以外的所述醇溶剂的组合，例如为乙醇与甲醇、正丙醇、异丙醇和/或丙酮的组合；还优选的是乙醇或乙醇与异丙醇的组合，最优选为乙醇。 
另外，本发明对所述碱性催化剂也没有特别的限制，例如可以为选自由氨水、氢氧化钠和氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合；优选为氨水或氨水与氨水以外的所述碱性催化剂的组合，例如氨水与氢氧化钠和/或氟化铵的组合；进一步优选为氨水或氨水与氟化铵的组合，最优选为氨水。 
本发明所用的水应该选择使用杂质少或离子含量低的水，例如纯 净水、蒸馏水(包括双蒸水和三蒸水)或去离子水，优选使用的是去离子水。 
从优化纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的性能的方面来看优选的是，在配制所述硅溶胶时所用到的所述硅醇盐∶醇溶剂∶水∶碱性催化剂的比例以摩尔比计为1∶1～20∶1～15∶0.0005～0.1，例如所述比例可以为1∶(1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20)∶(1、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15)∶(0.0005、0.001、0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1)。 
另外，对于本发明的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的尺寸没有特别的限制。不过，从制备难度和使用方便性的角度来看优选的是：所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的幅宽为0.5米～2.0米，例如为0.5米、0.6米、0.7米、0.8米、0.9米、1.0米、1.1米、1.2米、1.3米、1.4米或1.5米；幅长为5米～50米，例如为5米、10米、15米、20米、25米或30米。 
第二方面，本发明提供了一种制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的方法，所述方法包括如下步骤： 
(1)卷绕步骤：将增强连续纤维限位卷绕成卷绕单元。 
(2)硅溶胶配制步骤：将硅醇盐、醇溶剂、水和碱性催化剂配制成硅溶胶； 
(3)浸胶步骤：将所述硅溶胶浸入所述卷绕单元； 
(4)老化步骤：在室温至50℃的温度范围内对经浸胶的所述卷 绕单元进行4小时～48小时的老化处理； 
(5)表面处理步骤：用疏水化试剂对经老化的所述卷绕单元进行表面处理；和 
(6)超临界流体干燥处理步骤：将经表面处理的所述卷绕单元进行超临界流体干燥处理，从而获得所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡。 
在应用时，幅宽更宽、幅长更长的气凝胶连续毡更有利于使用，但对于制备所需的设备投入更大，而且所制得的气凝胶连续毡的均匀性也会下降，因此现有设备(一般容积仅为500升，半径较小)无法制备出幅宽和幅长处在上述范围内的气凝胶连续毡。本发明人为了克服现有技术的所述问题，采用了例如图1所示的工艺装备来卷绕增强连续纤维。例如，可以使用由限位柱(2)和底座(3)组成的工艺装备(请参见图1)，将增强连续纤维卷绕在限位柱(2)之间。对经卷绕的增强连续纤维之间的间隙没有限制，但是优选所述间隙可以为0～100mm，例如为5mm、10mm、15mm、20mm、30mm、40mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或100mm；从溶胶浸渍的充分性和容易性的角度来看，更优选为10mm～90mm，进一步优选为20mm～80mm。如果所述间隙超过100mm，则不利于利用毛细管作用来进行浸胶，而且也增加对设备尺寸的要求；如果所述间隙过小，也不利于浸胶。由于本发明采用了所述工艺装备，因此可以在不增加对设备的要求的情况下，克服了所得气凝胶连续毡不均匀性的问题，并且突破了现有气凝胶连续毡在尺度上的限制。 
在硅溶胶配制步骤中，可以采用本领域常用的方法来配制所述硅溶胶。也可以采用如下一步法来配制：在硅醇盐中加入醇溶剂和水并混合均匀，然后加入碱性催化剂并混合均匀，由此制得硅溶胶。 
在浸胶步骤中，可以采用任何使溶胶能够浸入增强连续纤维中的方法来进行，例如可以采用将所述硅溶胶加入放置有所述卷绕单元的容器中，依靠扩散作用实现硅溶胶的浸入的方法；也可以采用将所述卷绕单元放置于容器中，通过抽真空使所述硅溶胶被吸入所述容器中的所述卷绕单元内，由此实现真空浸胶的方法；还可以在扩散浸胶和/或真空浸胶之前，先用硅溶胶对增强连续纤维进行预浸胶处理。 
对于老化步骤和表面处理步骤，可以首先将经浸胶并且其中的硅溶胶已经凝胶化为硅凝胶的卷绕单元进行老化处理，然后采用所述疏水化试剂浸泡卷绕单元。 
老化温度过高或过低都将引入额外的能耗，温度过低还将降低老化效果，从而影响产品的性能，因此优选在室温至50℃的温度下进行老化。 
本领域技术人员在阅读本说明书的教导后，可以根据具体需要选择适当的老化处理时间和表面处理时间。老化处理的时间优选为4～48小时，例如4小时、8小时、16小时、32小时或48小时等。所述表面处理的时间优选为0.5～48小时，例如0.5小时、1小时、3小时、6小时、12小时、24小时、32小时或48小时等。如果老化时间过短时，可能会影响到气凝胶的微观结构和力学性能；如果老化时间过长，将额外增加制备过程时间。如果采用过短的疏水化时间，则所得材料的疏水性 能可能下降，但是如果采用过长的疏水化时间，则会额外增加了制备时间。 
至于表面处理所用的疏水化试剂，可以选用甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙氧基硅烷、二乙基二丁基硅烷或三甲基氯硅烷，也可以是两种以上所述疏水化剂的组合，还可以是一种所述疏水化试剂的醇溶液或两种以上所述疏水化试剂组合的醇溶液。 
在进行超临界流体干燥处理时，例如可以将经表面处理的所述卷绕单元放入超临界流体干燥设备中，打入干燥介质，并在适当温度下利用干燥介质将辅助介质带入分离釜进行分离，在辅助介质分离完全后，再释放压力至外界大气压，由此来制得纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡。 
所打入的干燥介质的压力可以在8～16兆帕斯卡(例如8兆帕斯卡、10兆帕斯卡、12兆帕斯卡、14兆帕斯卡或16兆帕斯卡)的压力范围内选择，如果压力过低，则所得气凝胶的微观结构可能被破坏，如果压力过高，则可能增加耗能和设备复杂度。 
所述适当温度可以例如在35℃～80℃(例如35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃)范围内选择，如果该温度过低，容易造成材料微观结构的破坏；如果该温度过高，则可能增加能耗并需要复杂的设备。 
用以将辅助介质带入分离釜进行分离的干燥介质的流量可以例如在100升/小时～2000升/小时(例如100升/小时、200升/小时、400 升/小时、800升/小时、1000升/小时、1500升/小时或2000升/小时)范围选择，如果流量过小，将会大大增加工艺过程时间，如果流量过大，将增加设备复杂度。 
在释放压力时，可以在例如1兆帕斯卡/小时～6兆帕斯卡/小时(例如1兆帕斯卡/小时、2、兆帕斯卡/小时、3兆帕斯卡/小时、4兆帕斯卡/小时或5兆帕斯卡/小时)的速度范围选择，如果释放过程过快，容易造成材料微观结构破坏，如果释放过程过慢，则将增加工艺过程时间。 
在制备气凝胶时，所述干燥介质可以为甲醇和/或乙醇。但是，所述干燥介质优选为二氧化碳，因为在采用二氧化碳作为干燥介质的情况下，可以在较低的温度(例如为室温至50℃)进行干燥。所述辅助介质优选为醇溶剂(例如乙醇和/或异丙醇)或酮溶剂(例如丙酮)。 
配制硅溶胶所用的原料，即硅醇盐、醇溶剂、水和碱性催化剂的说明如针对本发明第一方面所述，在此不再赘述。 
第三方面，本发明提供了由本发明方法制得的材料。 
在本文中，除非另有说明，否则术语“选自由......组中的一种或两种以上的组合”是指选自所述组的任意一种，或者是所述组中任意两种以上的任意组合。 
除非另有说明，否则本文所用的术语“两种以上”中的“以上”包括本数在内，即包括两种的情形和多于两种的情形。 
除非另有说明，否则本文所述及的数值范围包括端值以及两端值(即上限和下限)之间的任意值。 
实施例 
下文将以实施例的形式对本发明作进一步说明。然而，这些实施例只是就本发明的优选实施方式进行举例说明，本发明的保护范围不应解释为仅限于这些实施例。 
实施例1 
首先，将幅宽0.8米，幅长30米，密度为0.08克/立方厘米的超细玻璃棉连续毡(本文中涉及到的纤维材料来自山东鲁阳股份有限公司)在卷绕工艺装备(见图1)上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为10mm；然后将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶1∶2∶0.0005配制硅溶胶(本文中涉及的所有化学试剂均为北京化学试剂厂所产试剂，下同)；再采用直接浸胶法(即将所述硅溶胶加入放置有所述卷绕单元的容器中，依靠扩散作用实现硅溶胶的浸入，下文同)将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化24小时；再采用10％六甲基二硅氮烷的乙醇溶液进行48小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入8兆帕斯卡二氧化碳气体，在35℃下以100升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以1兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.20克/立方厘米，室温热导率为0.018瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.035瓦/米·开尔文，吸湿率为2.2×10-3g/cm3，压缩强度为1.8MPa。 
实施例2 
首先，将幅宽1.5米，幅长30米，密度为0.08克/立方厘米的超细玻璃棉连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙20mm；然后将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶20∶15∶0.1配制硅溶胶；再采用直接浸胶法将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化48小时；再采用50％六甲基二硅氮烷的乙醇溶液进行0.5小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入16兆帕斯卡二氧化碳气体，在70℃下以2000升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以6兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.19克/立方厘米，室温热导率为0.017瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.034瓦/米·开尔文，吸湿率为3.8×10-3g/cm3，压缩强度为2.0MPa。 
实施例3 
首先，将幅宽1.0米，幅长20米，密度为0.08克/立方厘米的超细玻璃棉连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为30mm；然后将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶7∶4∶0.003配制硅溶胶；再采用直接浸胶法将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化24小时；再采用10％六甲基二硅氮烷的乙醇溶液进行1小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入12兆帕斯卡二氧化碳气体，在45℃下以1000升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以4兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放 压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.18克/立方厘米，室温热导率为0.016瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.032瓦/米·开尔文，吸湿率为3.8×10-3g/cm3，压缩强度为1.9MPa。 
实施例4 
首先，将幅宽0.8米，幅长15米，密度为0.09克/立方厘米的高硅氧连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为40mm；然后将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶10∶3∶0.010配制硅溶胶；再采用直接浸胶法将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化24小时；再采用20％六甲基二硅氮烷的乙醇溶液进行3小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入14兆帕斯卡二氧化碳气体，在55℃下以400升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以2兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.020克/立方厘米，室温热导率为0.016瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.035瓦/米·开尔文，800℃时的热导率为0.045瓦/米·开尔文，吸湿率为3.4×10-3g/cm3，压缩强度为2.0MPa。 
实施例5 
首先，将幅宽0.5米，幅长50米，密度为0.12克/立方厘米的玄武 岩连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为50mm；然后将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶8∶8∶0.015配制硅溶胶；再采用直接浸胶法将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化4小时；再采用六甲基二硅氮烷进行12小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入10兆帕斯卡二氧化碳气体，在80℃下以200升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以3兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.025克/立方厘米，室温热导率为0.019瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.030瓦/米·开尔文，800℃时的热导率为0.042瓦/米·开尔文，吸湿率为1.8×10-3g/cm3，压缩强度为1.5MPa。 
实施例6 
首先，将幅宽2.0米，幅长50米，密度为0.12克/立方厘米的玻璃纤维与碳纤维混杂连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为60mm；然后将正硅酸甲酯、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶7∶5∶0.008配制硅溶胶；再采用真空浸胶法(即将所述卷绕单元放置于容器中，通过抽真空使所述硅溶胶被吸入所述容器中的所述卷绕单元内，下文同)将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化16小时；再采用六甲基二硅氮烷的10％乙醇溶液进行24小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入13兆帕斯卡二氧化碳气体，在60℃下以300升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分 离完全后，再以3兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.025克/立方厘米，室温热导率为0.019瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.030瓦/米·开尔文，800℃时的热导率为0.040瓦/米·开尔文，吸湿率为2.7×10-3g/cm3，压缩强度为1.7MPa。 
实施例7 
首先，将幅宽0.8米，幅长10米，密度为0.07克/立方厘米的石英连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为70mm；然后将正硅酸甲酯、异丙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶6∶4∶0.006配制硅溶胶；再采用直接浸胶法将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化24小时；再采用三甲基氯硅烷的50％乙醇溶液进行32小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入14兆帕斯卡二氧化碳气体，在50℃下以600升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以4兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.016克/立方厘米，室温热导率为0.018瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.033瓦/米·开尔文，800℃时的热导率为0.046瓦/米·开尔文，吸湿率为2.6×10-3g/cm3，压缩强度为1.0MPa。 
实施例8 
首先，将幅宽1.0米，幅长30米，密度为0.09克/立方厘米的硅酸铝连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为80mm；然后将甲基三乙氧基硅烷、无水乙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶10∶3∶0.03配制硅溶胶；再采用直接浸胶法将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温中老化24小时；再采用二甲基二乙氧基硅烷的50％乙醇溶液进行12小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入15兆帕斯卡二氧化碳气体，在40℃下以800升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分离完全后，再以5兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.017克/立方厘米，室温热导率为0.017瓦/米·开尔文，600℃时的热导率为0.032瓦/米·开尔文，800℃时的热导率为0.045瓦/米·开尔文，吸湿率为3.6×10-3g/cm3，压缩强度为1.6MPa。 
实施例9 
首先，将幅宽1.5米，幅长30米，密度为0.06克/立方厘米的有机透气连续毡在卷绕工艺装备上卷绕成卷绕单元，所述连续毡之间的间隙为90mm；然后将甲基三甲氧基硅烷、正丙醇、去离子水和氨水按摩尔比1∶10∶6∶0.005配制硅溶胶；再采用将配制好的硅溶胶浸入卷绕单元；接着在室温老化24小时；再采用三甲基甲氧二乙氧基硅烷进行24小时的表面处理；然后放入高压釜中，打入11兆帕斯卡二氧化碳气体，在55℃下以250升/小时的流量将乙醇带入分离釜进行分离，在乙醇分 离完全后，再以2兆帕斯卡/小时的速度缓慢释放压力，直至与外界大气压平衡，最后取出卷绕单元，并将得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡从卷绕工艺装备上取下。经测定，制备得到的纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的密度为0.013克/立方厘米，室温热导率为0.015瓦/米·开尔文，吸湿率为3.3×10-3g/cm3，压缩强度为1.9MPa。 
实施例10至23 
除了表1和2所示内容和附注内容之外，采用与实施例1相同的方式进行实施例10至23。 
各实施例所制得的材料的性能参数如表3所示，其中热导率采用保护热板法测得，吸湿率根据GB/T1740-2007中所述的方法测得。 
Figure G2009102109972D00231
Figure G2009102109972D00241
Figure G2009102109972D00251
本文中所描述的实施例仅仅是对本发明的优选实施例所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以根据本发明所公开的内容对所描述的实施例进行各种修改，但是由此修改而得到的没有偏离本发明的实质的技术方案仍然落在所附权利要求书所限定的范围之内。 

Claims (13)

1.一种制备纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)卷绕步骤：将增强连续纤维限位卷绕成卷绕单元；
(2)硅溶胶配制步骤：将硅醇盐、醇溶剂、水和碱性催化剂配制成硅溶胶；
(3)浸胶步骤：将所述硅溶胶浸入所述卷绕单元；
(4)老化步骤：在室温至50℃的温度范围内对经浸胶的所述卷绕单元进行4小时～48小时的老化处理；
(5)表面处理步骤：用疏水化试剂对经老化的所述卷绕单元进行表面处理；和
(6)超临界流体干燥处理步骤：将经表面处理的所述卷绕单元进行超临界流体干燥处理，从而获得所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡；
其中，所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡的幅宽为0.5米～2米，幅长为5米～50米。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述增强连续纤维被均匀地卷绕在纤维卷绕工艺装备上。
4.如权利要求3所述的方法，其中，所述纤维卷绕工艺装备由限位柱(2)和底座(3)组成，其中所述增强连续纤维被卷绕在所述限位柱(2)之间。
5.如权利要求4所述的方法，其中，经卷绕的所述增强连续纤维之间具有0～100mm的间隙。
6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其中，所述碱性催化剂为选自由氨水、氢氧化钠和氟化铵组成的组中的一种或两种以上的组合。
7.如权利要求6所述的方法，其中所述碱性催化剂为氨水或氨水与氨水以外的所述碱性催化剂的组合。
8.如权利要求7所述的方法，其中，所述碱性催化剂为氨水或氨水与氟化铵的组合。
9.如权利要求8所述的方法，其中所述碱性催化剂为氨水。
10.如权利要求1至5任一项所述的方法，其中，所述硅醇盐∶醇溶剂∶水∶碱性催化剂以摩尔比计为1∶1～20∶1～15∶0.0005～0.1。
11.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其中，所述超临界流体干燥处理步骤按如下方式进行：将经表面处理的所述卷绕单元放入超临界流体干燥设备中，打入8～16兆帕斯卡的干燥介质；在35℃～80℃的干燥温度下，使干燥介质以100升/小时～2000升/小时的流量将辅助介质带入分离釜进行分离；在辅助介质分离完全后，再以1兆帕斯卡/小时～6兆帕斯卡/小时的速度释放压力，直至所述分离釜内的压力与外界大气压平衡，由此得到所述纤维增强二氧化硅气凝胶连续毡。
12.如权利要求11所述的方法，其中，所述干燥介质为二氧化碳、或者为甲醇和/或乙醇，辅助介质为醇溶剂或酮溶剂。
13.如权利要求12所述的方法，其中，所述醇溶剂为乙醇或异丙醇，所述酮溶剂为丙酮。
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