CN108395202B - 一种纤维改性气凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：配置多巴胺盐酸溶液，调节pH值；加入份黄麻纤维毡、氧化铝纤维和海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；辐照搅拌处理；清洗，烘干得混合纤维物；取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合搅拌得溶液A；取正硅酸乙酯和乙醇混合搅拌得溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌；放入冰水浴中，加入环氧丙烷搅拌；加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维搅拌，倒入模具中，密封老化；取出，浸泡在丙酮中；从丙酮中取出干燥即得。本方法所制备的材料具有非常好的隔热效果，具有非常好的力学性能，弯曲强度，柔韧性好，压缩强度高，非常好的避免了材料突然断裂的情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维改性气凝胶材料的制备方法。
背景技术
SiO2气凝胶是目前密度最小及隔热性能最好的新型纳米孔多功能固体材料，在物理化学、热学、光学及电学等领域具有广泛的发展和应用前景。但由于SiO2气凝胶具有极大孔隙率(高达99％)和红外透过率(3～5μm)，使其力学性能和中高温隔热性能较差，极大地限制了SiO2气凝胶在各个领域的发展和节能应用。因此改善SiO2气凝胶力学和中高温隔热性能成为国内外的研究热点，而采用纤维复合增强是改善SiO2气凝胶力学性能和隔热性能的最为有效途径。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，所制备的材料热导率很低，具有非常好的隔热效果，同时具有非常好的力学性能，弯曲强度，柔韧性好，压缩强度高，非常好的避免了材料突然断裂的情况。
技术方案：一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配置50-80份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至9-10；
(2)加入5-10份黄麻纤维毡、1-3份氧化铝纤维和2-5份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100-200kGy/h，辐照剂量为500-1000kGy，搅拌速度为100-200rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在30-40℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将30-50份溶液A和20-30份溶液B混合，搅拌2-3h；
(8)放入冰水浴中，加入3-5份环氧丙烷，搅拌30-40min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在50-55℃下老化24-27h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，经超临界CO2干燥即得。
进一步优选的，所述超临界CO2干燥的操作过程为：
第一步：将凝胶置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
第二步：充入CO2，在温度30-35℃，压力为7.5-8.5MPa下干燥40-60min；
第三步：缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即完成。
进一步优选的，所述黄麻纤维毡的大小为长50mm，宽30mm，厚50μm。
进一步优选的，所述氧化铝纤维和海泡石纤维的长度为30-50mm。
进一步优选的，所述聚多巴胺纳米纤维的长度为70-100nm。
进一步优选的，所述多巴胺盐酸溶液的浓度为5-10mg/mL。
有益效果：
1.本发明将纤维毡和纤维以多巴胺进行了处理，多巴胺中的功能基团能够将纤维和凝胶之间有效结合，改善复合材料界面的连接性能。
2.本发明以超临界CO2方法对凝胶进行干燥，能够有效防止混合纤维物的团聚，使纤维分散更加均匀，得到稳定的气凝胶骨架。
3.本发明材料热导率很低，具有非常好的隔热效果，同时具有非常好的力学性能，其弯曲强度最高可达1.33MPa，柔韧性好，压缩强度最高可达0.18MPa，非常好的避免了材料突然断裂的情况。
具体实施方式
实施例1
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)配置50份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至9；
(2)加入5份黄麻纤维毡、1份氧化铝纤维和2份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为500kGy，搅拌速度为100rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在30℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将30份溶液A和20份溶液B混合，搅拌2h；
(8)放入冰水浴中，加入3份环氧丙烷，搅拌30min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在50℃下老化24h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(12)充入CO2，在温度30℃，压力为7.5MPa下干燥40min；
(13)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
实施例2
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)配置60份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至9；
(2)加入5-10份黄麻纤维毡、1-3份氧化铝纤维和2-5份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100-200kGy/h，辐照剂量为500-1000kGy，搅拌速度为100-200rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在35℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将35份溶液A和25份溶液B混合，搅拌2.5h；
(8)放入冰水浴中，加入4份环氧丙烷，搅拌35min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在52℃下老化25h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(12)充入CO2，在温度31℃，压力为7.8MPa下干燥45min；
(13)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
实施例3
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)配置70份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至10；
(2)加入5-10份黄麻纤维毡、1-3份氧化铝纤维和2-5份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100-200kGy/h，辐照剂量为500-1000kGy，搅拌速度为100-200rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在35℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将40份溶液A和25份溶液B混合，搅拌2-3h；
(8)放入冰水浴中，加入4份环氧丙烷，搅拌35min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在53℃下老化25h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(12)充入CO2，在温度33℃，压力为8MPa下干燥50min；
(13)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
实施例4
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)配置80份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至10；
(2)加入5-10份黄麻纤维毡、1-3份氧化铝纤维和2-5份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100-200kGy/h，辐照剂量为500-1000kGy，搅拌速度为100-200rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在40℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将50份溶液A和30份溶液B混合，搅拌3h；
(8)放入冰水浴中，加入5份环氧丙烷，搅拌40min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在55℃下老化27h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(12)充入CO2，在温度35℃，压力为8.5MPa下干燥60min；
(13)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
对比例1
本实施例与实施例1的差别在于以黄麻纤维毡代替氧化铝纤维，具体为：
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)配置50份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至9；
(2)加入6份黄麻纤维毡和2份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为500kGy，搅拌速度为100rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在30℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将30份溶液A和20份溶液B混合，搅拌2h；
(8)放入冰水浴中，加入3份环氧丙烷，搅拌30min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在50℃下老化24h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(12)充入CO2，在温度30℃，压力为7.5MPa下干燥40min；
(13)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
对比例2
本实施例与实施例1的差别在于不含有八水氯氧化锆和四氯化钛，具体为：
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)配置50份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至9；
(2)加入5份黄麻纤维毡、1份氧化铝纤维和2份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100kGy/h，辐照剂量为500kGy，搅拌速度为100rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在30℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(6)放入冰水浴中，加入3份环氧丙烷，搅拌30min；
(7)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在50℃下老化24h；
(8)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(9)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(10)充入CO2，在温度30℃，压力为7.5MPa下干燥40min；
(11)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
对比例3
本实施例与实施例1的差别在于不以巴胺盐酸溶液处理，具体为：
一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将5份黄麻纤维毡、1份氧化铝纤维和2份海泡石纤维在30℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(2)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(3)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(4)将30份溶液A和20份溶液B混合，搅拌2h；
(5)放入冰水浴中，加入3份环氧丙烷，搅拌30min；
(6)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在50℃下老化24h；
(7)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(8)从丙酮中取出，置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
(9)充入CO2，在温度30℃，压力为7.5MPa下干燥40min；
(10)缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即得。
表1纤维改性气凝胶材料的部分性能指标
本发明方法所制备的纤维改性气凝胶材料的部分性能指标见上表，我们可以看到热导率很低，在300℃、600℃和1000℃时的热导率分别最低为0.024W·m-1·K-1、0.038W·m-1·K-1和0.067W·m-1·K-1，具有非常好的隔热效果，同时具有非常好的力学性能，其弯曲强度最高可达1.33MPa，柔韧性好，压缩强度最高可达0.18MPa，非常好的避免了材料突然断裂的情况。
Claims (5)
1.一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：(1)配置50-80份多巴胺盐酸溶液，调节pH值至9-10；
(2)加入5-10份黄麻纤维毡、1-3份氧化铝纤维和2-5份海泡石纤维，通入氮气使溶液中氮气达到饱和，密封；
(3)置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，辐照剂量率为100-200kGy/h，辐照剂量为500-1000kGy，搅拌速度为100-200rpm；
(4)取出后用去离子水清洗，在30-40℃下烘干得处理后的混合纤维物；
(5)取八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水混合，搅拌溶解得溶液A，其中，八水氯氧化锆、四氯化钛和去离子水的体积比为1:1:3；
(6)取正硅酸乙酯和乙醇混合，搅拌溶解得溶液B，其中，正硅酸乙酯和乙醇的体积比为3:1；
(7)将30-50份溶液A和20-30份溶液B混合，搅拌2-3h；
(8)放入冰水浴中，加入3-5份环氧丙烷，搅拌30-40min；
(9)加入混合纤维物和聚多巴胺纳米纤维，搅拌均匀，倒入模具中，密封在50-55℃下老化24-27h；
(10)取出，浸泡在丙酮中24h，每8h更换一次丙酮；
(11)从丙酮中取出，经超临界CO2干燥即得；
所述超临界CO2干燥的操作过程为：第一步：将凝胶置于高压釜中，封釜，用CO2吹扫置换掉釜中的空气；
第二步：充入CO2，在温度30-35℃，压力为7.5-8.5MPa下干燥40-60min；
第三步：缓慢释放CO2至常压，再以CO2吹扫高压釜，降至室温即完成。
2.根据权利要求1所述的一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述黄麻纤维毡的大小为长50mm，宽30mm，厚50μm。
3.根据权利要求1所述的一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述氧化铝纤维和海泡石纤维的长度为30-50mm。
4.根据权利要求1所述的一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述聚多巴胺纳米纤维的长度为70-100nm。
5.根据权利要求1所述的一种纤维改性气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述多巴胺盐酸溶液的浓度为5-10mg/mL。
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