CN105220503A - 一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法。首先采用多巴胺盐酸盐仿生修饰的方法对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维表面进行活化,再以纤维表面的聚多巴胺为功能层进行二次功能化,接枝二氧化钛层。接枝后的纤维表面由于生成二氧化钛颗粒,使得其表面的粗糙度大大增加,因而纤维与树脂基体进行复合时,其界面粘结强度有所增强。本发明中UHMWPE纤维既保持了原纤维的力学性能,又提高了其与树脂基体之间的粘结强度。
Description
【技术领域】:本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维表面改性的方法,以提高超高分子量聚乙烯纤维与树脂基体之间的粘结强度。
【背景技术】:超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是一种高性能纤维,因具有高取向度、高强度、高模量、高能量吸收性、耐低温性、耐化学性等优异的性能,可用于军事、航天航海工程、高性能轻质复合材料和高档休闲体育用品等领域,比如,防护材料(装甲板、防切割手套、防弹衣和头盔等)、高强绳索(缆绳、登山绳、降落伞绳和救捞绳等)、复合材料(声纳罩、雷达天线罩、飞机翼尖结构和大型储藏罐等)、运动器械(滑雪板、雪橇、钓竿和滑翔板等)。而UHMWPE纤维的应用绝大多是其与环氧树脂(EPR)、乙烯基酯树脂(VER)、酚醛树脂(PFR)、丁腈橡胶(NBR)、聚氨酯(PU)等一种或者多种基体复合材料的应用。
对于UHMWPE纤维增强复合材料,复合材料的机械性能很大程度上是由纤维与树脂之间的界面粘结强度所决定的。然而,UHMWPE分子无化学活性,没有苯环等极性官能团,表面能较低,纤维与树脂基体之间难以产生化学键结合,纤维分子与树脂基体分子间难以产生较强的相互作用力,导致纤维与树脂基体的粘结性较差。从而使UHMWPE纤维增强的复合材料在使用过程中易发生脱胶、树脂基体开裂等现象,大大限制了UHMWPE纤维在复合材料特别是轻质结构材料领域的应用。所以,对UHMWPE纤维进行表面改性就显得十分必要。
UHMWPE纤维表面改性的方法有化学刻蚀法、等离子体处理法、液相氧化法、辐射引发接枝法及电晕放电处理法等,对纤维进行改性使其惰性表面进行活化,非极性的表面引入羧基、羰基或羟基等极性基团。
吴越等人在液态氧化法处理超高分子量聚乙烯纤维(功能高分子学报,1999,12(4):427)中用采用铬酸等试剂对UHMWPE纤维进行处理,从而使纤维的表面粘接性能得到较大的提高,但纤维的强度下降较大。
中国专利CN101532244公开了一种等离子体处理UHMWPE纤维表面改性的方法。该法是将UHMWPE纤维经等离子发生装置被引入等离子体氛围区进行等离子体表面改性,此法能够有效的提高纤维对树脂基体的浸润性和表面粘结强度。然而该方法难以实现连续化生产,工业化难度较大,并且如果处理不当会使纤维力学性能显著下降。
中国专利CN102400375A公开了共辐照接枝技术生产改性超高分子量聚乙烯纤维的方法,该方法是将共辐照接枝的工序与超高分子量聚乙烯纤维的生产工序相连,形成超高分子量聚乙烯纤维制备和改性的连续化生产工艺。该方法对UHMWPE纤维表面改性效果显著,同时保持超高分子量聚乙烯纤维自身的强度基本不变,纤维与树脂基体的粘接性能提高显著,但此法由于间歇作业,从而很大程度上限制了它的应用。
美国专利文献USP4870136公开了一种提高纤维表面粘接性能的方法,该方法是先将一定比例的UHMWPE粉末、自由基引发剂、硅烷类化合物和稀释剂在螺杆机中熔融混合,进行增塑熔融纺丝,在纺丝阶段通过热引发完成UHMWPE的硅烷化接枝反应,然后将纺制的纤维在萃取剂和交联剂的介质中进行热拉伸,再在沸水中完成交联反应。该方法所制得的纤维与基体间的粘接性能有较大提高,但由于其在UHMWPE纤维纺丝原液中加入了大量的引发剂和接枝化合物并在接枝反应完成后再进行拉伸,从而导致纤维拉伸倍数较低,所得UHMWPE纤维的力学性能较差。
【发明内容】:针对以上技术的不足,本发明提供了一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法。本发明目的在于使用多巴胺沉积法使UHMWPE纤维表面活化,然后在聚多巴胺层上接枝二氧化钛颗粒,最终在不影响UHMWPE纤维本身特性的同时又使纤维表面的粗糙度大大增加。
本发明是通过以下技术方案实现的:
1)表面预处理:将市售UHMWPE纤维浸泡在无水乙醇中,超声40min,再在60℃的真空烘箱中烘干;
2)表面功能化:以Tris为缓冲试剂,调节溶液的pH值为7~10,配置浓度为1~3g/L的多巴胺盐酸盐溶液。将UHMWPE纤维浸泡在上述溶液中,摇床中振荡反应1~36h后取出,用去离子水进行反复清洗,除去纤维表面残留的多巴胺盐酸盐。最后将纤维置于60℃真空烘箱中干燥,待用。
3)二次功能化:配置0.2~0.4g/L的硼酸溶液,加入稀盐酸调节pH值至3~5,再加入氟钛酸铵,使其在溶液中浓度为0.1~0.2mol/L。将表面功能化后的UHMWPE纤维浸泡于上述溶液中,室温下反应1~12h后取出纤维并在60℃的烘箱中进行烘干。最终制得的UHMWPE纤维表面具有二氧化钛颗粒,从而提高了UHMWPE纤维表面的粗糙度。
所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:多巴胺在Tris缓冲溶液中,室温下发生氧化自聚合,生成的聚多巴胺沉积在UHMWPE纤维的表面,从而使纤维表面引入活性官能团,使UHMWPE纤维表面活化。
所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:表面沉积有聚多巴胺涂层的UHMWPE纤维,以聚多巴胺为功能层进行二次功能化。
所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:通过氟钛酸铵和硼酸溶液的水解作用生成二氧化钛纳米颗粒。
所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:多巴胺上存在邻苯二酚基团,再发生氧化自聚合后形成的聚多巴胺仍然存在邻苯二酚基团,而二氧化钛层是通过异相成核和均相生长两步形成的,异相成核过程通过溶液中的二氧化钛纳米粒子与聚多巴胺层表面的羟基发生螯合作用来实现的,然后均相生长形成二氧化钛层,因此UHMWPE纤维表面的聚多巴胺层上会生成二氧化钛层。
【具体实施方式】:
实施例1:
1)表面预处理:将一定长度的UHMWPE纤维(市售)浸泡在无水乙醇中,超声40min,再在60℃真空烘箱中烘干。
2)表面功能化:取200mL的去离子水,以Tris为缓冲试剂,调节溶液的pH值为7.5,配置浓度为1g/L的多巴胺盐酸盐溶液。将表面预处理后的UHMWPE纤维浸泡在多巴胺盐酸盐溶液中,摇床中振荡室温条件下反应36h后取出,用去离子水进行反复清洗除去纤维表面残留的多巴胺盐酸盐。将纤维在60℃真空烘箱中干燥,待用。
3)二次功能化:配置0.3g/L的硼酸溶液200mL,加入稀盐酸调节溶液pH值至3,之后加入一定量浓度为0.1mol/L的氟钛酸铵。将表面功能化后的UHMWPE纤维浸泡于上述溶液中,在室温下反应1h。
实施例2:
1)表面预处理:将一定长度的UHMWPE纤维(市售)浸泡在无水乙醇中,超声40min,再在60℃真空烘箱中烘干。
2)表面功能化:取200mL的去离子水,以Tris为缓冲试剂,调节溶液的pH值为8.5,配置浓度为1.5g/L的多巴胺盐酸盐溶液。将表面预处理后的UHMWPE纤维浸泡在多巴胺盐酸盐溶液中,摇床中振荡室温条件下反应24h后取出,用去离子水进行反复清洗除去纤维表面残留的多巴胺盐酸盐。将纤维在60℃真空烘箱中干燥,待用。
3)二次功能化:配置0.3g/L的硼酸溶液200mL,然后加入几滴稀盐酸调节溶液pH值至4,之后加入一定量浓度为0.2mol/L的氟钛酸。将表面功能化后的UHMWPE纤维浸泡于上述溶液中,在室温下反应3h。
实施例3:
1)表面预处理:将一定长度的UHMWPE纤维(市售)浸泡在无水乙醇中,超声40min,再在60℃的烘箱中烘干。
2)表面功能化:取200mL的去离子水,以Tris为缓冲试剂,调节溶液的pH值为9,配置浓度为2g/L的多巴胺盐酸盐溶液。将表面预处理后的UHMWPE纤维浸泡在多巴胺盐酸盐溶液中,摇床中振荡室温条件下反应12h后取出,用去离子水进行反复清洗除去纤维表面残留的多巴胺盐酸盐。将纤维在60℃真空烘箱中干燥,待用。
3)二次功能化:配置0.2g/L的硼酸溶液200mL,然后加入几滴稀盐酸调节溶液pH值至3.88,之后加入一定量浓度为0.1mol/L的氟钛酸铵。将表面功能化后的UHMWPE纤维浸泡于上述溶液中,在室温下反应6h。
实施例4:
1)表面预处理:将一定长度的UHMWPE纤维(市售)浸泡在无水乙醇中,超声40min,再在60℃的烘箱中烘干。
2)表面功能化:取200mL的去离子水,以Tris为缓冲试剂,调节溶液的pH值为9.5,配置浓度为2.5g/L的多巴胺盐酸盐溶液。将表面预处理后的UHMWPE纤维浸泡在多巴胺盐酸盐溶液中,在摇床中振荡室温条件下反应6h后取出,用去离子水进行反复清洗除去纤维表面残留的多巴胺盐酸盐。将纤维在60℃真空烘箱中进行干燥,待用。
3)二次功能化:配置0.2g/L的硼酸溶液200mL,然后加入几滴稀盐酸调节溶液pH值至5,之后加入一定量浓度为0.2mol/L的氟钛酸铵。将表面功能化后的UHMWPE纤维浸泡于上述溶液中,在室温下反应12h。
Claims (4)
1.一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
1)表面预处理
将市售UHMWPE纤维浸泡在无水乙醇中,超声40min,再在60℃的真空烘箱中烘干;
2)表面功能化
以Tris为缓冲试剂,调节溶液的pH值为7~10后加入多巴胺盐酸盐,使其浓度为1~3g/L,将UHMWPE纤维浸泡在上述溶液中,摇床中振荡反应1~36h后取出,用去离子水进行反复清洗,除去纤维表面残留的多巴胺盐酸盐,最后将纤维于60℃真空烘箱中干燥,待用;
3)二次功能化
配置0.2~0.4g/L的硼酸溶液,加入稀盐酸调节pH值至3~5,之后加入氟钛酸铵,使其在溶液中浓度为0.1~0.2mol/L,将表面功能化后的UHMWPE纤维浸泡于上述溶液中,室温下反应1-12h,取出后置于60℃真空烘箱中进行烘干,最终制得的UHMWPE纤维表面具有二氧化钛颗粒,从而提高了UHMWPE纤维表面的粗糙度。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:多巴胺在Tris缓冲溶液中,室温下发生氧化自聚合,生成的聚多巴胺沉积在纤维的表面,从而使纤维表面引入活性官能团,使UHMWPE纤维表面活化,可进行二次功能化。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:通过氟钛酸铵和硼酸溶液的水解作用生成二氧化钛纳米颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纤维表面处理的方法,其特征在于:溶液中的二氧化钛纳米颗粒与聚多巴胺上的羟基发生螯合作用,从而在UHMWPE纤维表面的聚多巴胺层上会形成二氧化钛层。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160106 |