CN113152079A - 一种表面改性的超高分子量聚乙烯(uhmwpe)纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纤维表面改性技术领域,具体涉及一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,包括超高分子量聚乙烯纤维以及接枝在超高分子量聚乙烯纤维表面的无机纳米粒子层。步骤如下:超高分子量聚乙烯纤维通过在引发剂作用下将硅烷偶联剂接枝到超高分子量聚乙烯纤维表面,再通过水解反应,将纳米粒子接枝到超高分子量聚乙烯纤维表层,构建了一层无机纳米粒子。本发明通过化学接枝在超高分子量聚乙烯纤维表面接枝固定一层无机纳米粒子层,在保证超高分子量聚乙烯纤维力学性能不下降的前提下,纤维表面耐磨性能、界面粘接性能以及耐切割性能有了显著的提升;使得超高分子量聚乙烯在防割手套、防刺以及防弹上等场所的应用提供了坚实基础。
Description
技术领域
本发明涉及纤维表面改性技术领域,具体涉及一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维,通常是平均分子量在150万以上的线性聚合物,与碳纤维、芳纶纤维合称为三大高性能纤维,具有质轻、高强、高模、抗冲击、耐磨损、耐腐蚀、耐光性、耐久性、耐辐射以及生物相容性和介电常数低等优异特性,在国防军工、安全防护、海洋产业、航空航天、功能服装等领域得到广泛应用。
由于超高分子量聚乙烯纤维分子链为线性结构,分子链上只有碳和氢两种元素,表面光滑呈惰性、活性官能团少,难以进行纤维的化学接枝改性,从而限制了超高分子量聚乙烯纤维在结构材料领域的推广。因此,亟需一种超高分子量聚乙烯纤维表面化学改性方法,在不损害纤维强度的前提下,显著提高纤维表面耐磨性能、界面粘接性能以及耐切割性能有了显著的提升,为超高分子量聚乙烯在防割手套、防刺以及防弹上等场所的应用提供了坚实基础。
发明内容
针对以上问题,本发明提供了一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,可以在保证纤维力学性能不下降的前提下,有效地提高纤维表面的化学活性,从而改善纤维界面粘结性能。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,包括超高分子量聚乙烯纤维以及接枝在超高分子量聚乙烯纤维表面的无机纳米粒子层,具体包括以下步骤:
步骤1、硅烷偶联剂改性溶液的配置,将引发剂与硅烷偶联剂按一定比例溶解在二氯甲烷中,得到硅烷偶联剂改性溶液;
步骤2、将UHMWPE浸入步骤1中的硅烷偶联剂改性溶液中,然后转移到超声仪中,在一定温度下超声反应,得到表面接枝有硅烷偶联剂的UHMWPE纤维;
步骤3、纳米粒子改性溶液的配置,按一定比例将纳米粒子分散在去离子水和无水乙醇的混合液中,超声分散配置得到纳米粒子改性溶液;
步骤4、纳米粒子的接枝,将表面接枝有硅烷偶联剂的UHMWPE纤维浸入步骤3中的纳米粒子改性溶液中,然后控制反应温度和反应时间,使纤维表面的硅烷偶联剂水解接枝纳米粒子,得到表面接枝有无机纳米粒子层的UHMWPE纤维。
优选地,所述步骤1中,引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种;硅烷偶联剂为一端含有双键的乙烯基类硅烷偶联剂,硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合。
优选地,所述步骤1中,硅烷偶联剂改性溶液中引发剂与硅烷偶联剂的配比为8:1~12:1。
优选地,所述步骤2中,超声反应的温度为45~76℃,超声波频率为50Hz,反应时间为30min~160min,改性萃取液中硅烷偶联剂的质量浓度为8%~15%。
优选地,所述步骤2中,UHMWPE浸入硅烷偶联剂改性溶液中的浴比为10:1~20:1。
优选地,所述步骤3中,纳米粒子为表面含有羟基的无机纳米粒子,纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、氧化锆、氧化铝中的一种。
优选地,所述步骤4中,反应温度为45~55℃,水解反应时间为6~8h。
采用本发明上述的制备方法制得的一种超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维,其纤维强度保持率为92~98%,耐磨性能、耐切割及纤维的界面粘接性能均有大幅提升。
本发明具有以下有益效果:
本发明公开了一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,通过化学接枝在超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维表面接枝固定一层无机纳米粒子层,有效地提高了超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维表面的化学活性,在保证纤维力学性能不受损害的前提下,使得纤维表面的耐磨性能、耐切割性能及纤维的界面粘接性能均有大幅提升。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,包括超高分子量聚乙烯纤维以及接枝在超高分子量聚乙烯纤维表面的无机纳米粒子层,具体包括以下步骤:
步骤1、将引发剂过氧化二苯甲酰与硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷以10:1的比例溶解在二氯甲烷中,配置成硅烷偶联剂改性溶液,其中硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷的质量浓度为13%。
步骤2、将UHMWPE浸入上述步骤1中的硅烷偶联剂改性萃取溶液中,UHMWPE浸入硅烷偶联剂改性溶液中的浴比为10:1,然后转移到超声仪中,进行超声萃取,超声波频率为50Hz,反应时间为30min,反应温度为75℃,纤维在引发剂作用下将硅烷偶联剂接枝到超高分子量聚乙烯纤维上。
步骤3、将去离子水和无水乙醇以1:18的比例混合,将表面含有羟基纳米二氧化硅的纳米粒子分散在去离子水和无水乙醇的混合液中,超声分散30min使其均匀分散配置得到纳米粒子改性溶液,纳米粒子改性溶液为3.0g/L,PH为5。
步骤4、将表面接枝有硅烷偶联剂的UHMWPE纤维浸入步骤3中的纳米粒子改性溶液中,控制反应温度为50℃,水解反应时间为6h,使纤维表面的硅烷偶联剂水解接枝纳米二氧化硅粒子,得到表面接枝有无机纳米二氧化硅粒子层的UHMWPE纤维。
通过上述制备方法得到的一种表面接枝有无机纳米二氧化硅粒子层的UHMWPE纤维,纤维强度保持率为94%,摩擦次数能达到7500次,耐磨性提高22%,耐切割性提高50%,纤维的界面粘接强度提高20MPa。通过表面改性的超高分子量聚乙烯纤维具有良好的力学性能,同时耐磨性、耐切割性、纤维的界面粘接性均有大幅提升,为超高分子量聚乙烯在防割手套、防刺以及防弹上等场所的应用提供了坚实基础。
实施例2
一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,包括超高分子量聚乙烯纤维以及接枝在超高分子量聚乙烯纤维表面的无机纳米粒子层,具体包括以下步骤:
步骤1、将引发剂偶氮二异丁腈与硅烷偶联剂乙烯基三氯硅烷以8:1的比例溶解在二氯甲烷中,配置成硅烷偶联剂改性溶液,其中硅烷偶联剂乙烯基三氯硅烷的质量浓度为15%。
步骤2、将UHMWPE浸入步骤1中的硅烷偶联剂改性萃取溶液中,UHMWPE浸入硅烷偶联剂改性溶液中的浴比为15:1,然后转移到超声仪中,进行超声萃取,超声波频率为50Hz,反应时间为120min,反应温度为75℃,纤维在引发剂作用下将硅烷偶联剂接枝到超高分子量聚乙烯纤维上。
步骤3、将去离子水和无水乙醇以1:12的比例混合,将表面含有羟基纳米二氧化钛的纳米粒子分散在去离子水和无水乙醇的混合液中,超声分散60min使其均匀分散配置得到纳米粒子改性溶液,纳米粒子改性溶液为3.0/L,PH为5。
步骤4、将表面接枝有硅烷偶联剂的UHMWPE纤维浸入步骤3中的纳米粒子改性溶液中,控制反应温度为50℃,水解反应时间为8h,使纤维表面的硅烷偶联剂水解接枝纳米二氧化钛粒子,得到表面接枝有无机纳米二氧化钛粒子层的UHMWPE纤维。
通过上述制备方法得到的一种表面接枝有无机纳米二氧化钛粒子层的UHMWPE纤维,纤维强度保持率为96%,摩擦次数能达到8000次,耐磨性提高27%,耐切割性提高55%,纤维的界面粘接强度提高25MPa。
Claims (9)
1.一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,包括超高分子量聚乙烯纤维以及接枝在超高分子量聚乙烯纤维表面的无机纳米粒子层,具体包括以下步骤:
步骤1、硅烷偶联剂改性溶液的配置,将引发剂与硅烷偶联剂按一定比例溶解在二氯甲烷中,得到硅烷偶联剂改性溶液;
步骤2、将UHMWPE浸入步骤1中的硅烷偶联剂改性溶液中,然后转移到超声仪中,在一定温度下超声反应,得到表面接枝有硅烷偶联剂的UHMWPE纤维;
步骤3、纳米粒子改性溶液的配置,按一定比例将纳米粒子分散在去离子水和无水乙醇的混合液中,超声分散配置得到纳米粒子改性溶液;
步骤4、纳米粒子的接枝,将表面接枝有硅烷偶联剂的UHMWPE纤维浸入步骤3中的纳米粒子改性溶液中,然后控制反应温度和反应时间,使纤维表面的硅烷偶联剂水解接枝纳米粒子,得到表面接枝有无机纳米粒子层的UHMWPE纤维。
2.根据权利要求1所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二碳酸二异丙酯、偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种;硅烷偶联剂为一端含有双键的乙烯基类硅烷偶联剂,硅烷偶联剂为乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或者几种混合。
3.根据权利要求2所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,硅烷偶联剂改性溶液中引发剂与硅烷偶联剂的配比为8:1~12:1。
4.根据权利要求1所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,超声反应的温度为45~76℃,超声波频率为50Hz,反应时间为30min~160min,改性萃取液中硅烷偶联剂的质量浓度为8%~15%。
5.根据权利要求1所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,UHMWPE浸入硅烷偶联剂改性溶液中的浴比为10:1~20:1。
6.根据权利要求1所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,纳米粒子为表面含有羟基的无机纳米粒子,纳米粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、氧化锆、氧化铝中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,去离子水和无水乙醇的比例为1:18~1:10;纳米粒子改性溶液为2.8~3.2g/L,PH为4.8~5.2;纳米粒子改性溶液超声30~60min使其均匀分散。
8.根据权利要求1所述的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,反应温度为45~55℃,水解反应时间为6~8h。
9.采用如权利要求1~8任一项所述的制备方法制得的一种表面改性的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维,其特征在于,超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维的强度保持率为92~98%。
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