CN117802775A - 一种碳纤维及界面结合性能多尺度协同增强方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维及界面结合性能多尺度协同增强方法，包括如下步骤：(1)碳纤维表面去浆及化学刻蚀；(2)碳纤维表面快速接枝聚合；(3)制备基于MXene纳米粒子的新型上浆剂；(4)在接枝聚合后的碳纤维表面上浆。本发明将碳纤维表面进行去浆及刻蚀处理，在提高表面粗糙度的同时降低了接枝反应的能量势垒，接枝反应后纤维表面形成交联网络，同时可实现对上浆剂的静电吸附，新型上浆剂在碳纤维表面上浆完成后，MXene纳米粒子完成表面自组装，多尺度协同增强方法构建完成，可显著提高碳纤维与树脂基体的界面结合强度。同时，该模块化设计方法可以根据纤维状态、性能需求和成本控制等多方因素按需选用处理模块，有效提高了方法的普适性。

Description

一种碳纤维及界面结合性能多尺度协同增强方法
技术领域
本项目涉及一种碳纤维及界面结合性能多尺度协同增强方法，属于碳纤维改性技术领域。
背景技术
碳纤维增强树脂基复合材料具有轻质、高强等性能优势，广泛应用于航空航天等高端制造领域，然而，环氧、双马和聚酰亚胺等高性能树脂固化后化学结构稳定性强，很难与其他结构之间形成化学键合；同时，碳纤维表面具有化学惰性，且表面经上浆剂覆盖后平整光滑，缺乏与其他结构之间形成物理啮合的沟槽，因而纤维树脂微界面处结合性能较差成为制约碳纤维增强树脂基复合材料性能进一步提升的瓶颈问题。
国内外用于增强碳纤维树脂微界面结合性能的方法可分为构建化学键合和提高物理啮合两大类：通过激活纤维、树脂化学结构中的活性位点，使之在纤维树脂微界面演化过程中形成新的化学键合；或者通过在纤维表面形成新的沟槽、颗粒或交联网络，使之在纤维树脂微界面演化过程中提高物理啮合效果。然而，单一增强化学键合或增强物理啮合虽然可以一定程度上提高微界面结合性能，但无法达到预期效果。
发明内容
本申请解决的技术问题是：针对现有的碳纤维增强树脂基复合材料存在的纤维-树脂界面结合强度差的问题，提供了一种碳纤维及界面结合性能多尺度协同增强方法，能够有效增强碳纤维与树脂基体界面结合强度。
将两种增强手段(增强化学键合或增强物理啮合)有效结合可进一步提升碳纤维增强树脂基复合材料的微界面结合性能。此外，MXene是一种新型的二维过渡金属碳/碳氮化物,具有独特的二维层状结构、大比表面积及良好的稳定性和力学性能，本方法创新性地采用上浆方法，通过静电力的驱动将MXene引入纤维树脂微界面区域，提高其与树脂分子链的缠结作用，有效阻碍了纤维树脂微界面处微裂纹的产生和传播，改善了纤维树脂微界面的损伤演化模式，有效提升了纤维树脂微界面结合性能。
本申请提供的技术方案如下：
一种碳纤维的界面结合性能多尺度协同增强方法，为纤维表面去浆、化学刻蚀、接枝聚合和采用新型上浆剂上浆的多尺度协同增强方法。
本发明所述一种碳纤维界面增强方法，包括如下步骤：
(1)对碳纤维表面采用酸洗进行纤维表面去浆和化学刻蚀，获得去浆且刻蚀后的碳纤维；
(2)对去浆且刻蚀后的碳纤维采用重氮基团进行纤维表面接枝聚合，获得完成表面接枝聚合的碳纤维；
(3)对完成表面接枝聚合的碳纤维采用上浆剂对碳纤维表面上浆。
上述步骤(1)中，对所述纤维进行表面去浆和化学刻蚀的方法可为：将碳纤维浸泡在0.05～0.2mol/L硫酸溶液中，置于55～65℃烘箱中反应0.5～1h，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行反复冲洗10～20次，得到上浆剂去除且表面化学刻蚀后的碳纤维。
上述步骤(2)中，碳纤维表面接枝聚合的方法可为：将亚硝酸钠缓慢加入到0.02～0.06mol/L对苯二胺溶液中，且亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比为1:2，在0℃下磁力搅拌1～5h，获得混合溶液；将去浆且刻蚀后的碳纤维泡在混合溶液中，置于75～85℃烘箱中反应12～24h，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行反复冲洗10～20次后，置于115～125℃烘箱中干燥1～5h，得到完成表面接枝聚合的碳纤维。
上述步骤(3)中，上浆剂的制备方法可为：将MXene纳米微粒及KH560表面活性剂加入水中，然后超声30分钟制得MXene悬浊液，得到新型上浆剂。
所述KH560表面活性剂与MXene纳米微粒的质量比为1:1～1:3。
所述MXene悬浊液中，MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总含量为0.1wt％～0.5wt％。
上述步骤(3)中，碳纤维表面上浆的方法可为：将完成表面接枝聚合的碳纤维浸泡在新型上浆剂中，室温反应0.5～2h，得到完成表面上浆的碳纤维。
一种碳纤维，根据上述任一所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法制得。
发明原理：本发明利用重氮基团接枝聚合和MXene纳米粒子上浆改性碳纤维。
首先，利用化学溶剂将纤维表面原有的商用上浆剂彻底去除，同时通过化学刻蚀在纤维表面预制沟槽，初步提高表面粗糙度，激发表面活性位点，显著降低纤维表面接枝反应的能量势垒，便于后续改性反应的进行；其后，利用接枝聚合反应将重氮基团引入纤维表面，形成苯胺官能团的交联网络，该交联网络不仅可以阻碍载荷作用下纤维-树脂界面处微裂纹的萌生，同时可显著改变界面区域裂纹传播路径，增加裂纹延纤维表面传递的能量耗散，同时为纤维表面赋予正电荷，为新型上浆剂中MXene纳米粒子的静电吸附提供驱动力；并且，设计了一种新型碳纤维上浆剂配方，利用表面活性剂KH560提高MXene无机纳米粒子与水分子之间的相容性，经超声分散后可形成上浆工序生产周期内体系稳定、不发生明显沉降的MXene纳米粒子悬浊液，为后续碳纤维表面上浆步骤的批次稳定性提供技术保障；此外，利用上浆工序将MXene纳米粒子引入碳纤维表面，基于接枝聚合赋予碳纤维表面的正电荷，通过静电力驱动使MXene自组装于碳纤维表面，通过控制MXene纳米粒子含量调控其在碳纤维表面的自足装状态，使未倒伏的近乎直立状态的MXene纳米粒子的引入进一步提高碳纤维表面的粗糙度，提高碳纤维表面与树脂基体分子链的物理啮合作用，通过多尺度协同增强方法提高碳纤维与树脂基体的界面结合性能。
此外，本协同增强方法采用模块化设计，根据不同种类碳纤维状态、性能需求和成本控制等多方因素按需选用处理模块，在进行有效改性的同时可提高改性方法的普适性。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点为：
(1)本发明通过物理啮合和化学键合两种效应协同增强碳纤维界面结合性能，碳纤维表面化学刻蚀可有效提高碳纤维表面O/C比，增强其与树脂基体的化学键合作用，而重氮基团和MXene纳米粒子的引入则进一步提高了碳纤维表面粗糙度，增强了纤维表面沟槽和交联网络与树脂基体的物理啮合作用，两者协同作用下实现了碳纤维界面结合性能的增强；
(2)本发明采用表面活性剂制备了上浆工序生产周期内体系稳定、不发生明显沉降的MXene纳米粒子悬浊液，提高了新型上浆剂的稳定性；
(3)本发明在去浆工序中，通过化学刻蚀激发了纤维表面活性位点，一定程度上改善了碳纤维表面惰性导致难接枝的问题，显著降低了碳纤维表面发生重氮基团接枝反应的能量势垒，在接枝工序中，通过引入重氮基团中的苯胺官能团赋予碳纤维表面正电荷，为新型上浆剂中纳米粒子的静电吸附提供驱动力，因此，本发明所涉及的各改性步骤环环相扣，协同作用下提高了单一步骤的改性效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种碳纤维界面增强方法，为进行纤维表面去浆、化学刻蚀、接枝聚合和采用新型上浆剂上浆的多尺度协同增强方法，既可通过化学刻蚀增加纤维表面活性位点数量，提高其与树脂基体的化学键合作用，又可通过接枝聚合和纳米粒子上浆增大纤维表面粗糙度，提高其与树脂基体的物理啮合作用。
以下实施例中，MXene纳米微粒的成分均为Ti3AlC2。
实施例1
本实施例中的改性碳纤维制备过程如下：
(1)碳纤维表面去浆及化学刻蚀
取0.5g碳纤维浸泡在0.2mol/L硫酸溶液中，置于60℃烘箱中反应30min，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行反复冲洗10次，得到上浆剂去除且表面化学刻蚀后的碳纤维。
(2)碳纤维表面接枝聚合
步骤21，将亚硝酸钠缓慢加入到0.04mol/L对苯二胺溶液中，且亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比为1:2，在0℃(冰水浴)下磁力搅拌1h，得到重氮基团溶液；
步骤22，将碳纤维浸泡在混合溶液(即重氮基团溶液)中，置于80℃烘箱中反应12h，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行反复冲洗10次后，置于120℃烘箱中干燥1h，得到完成表面接枝聚合的碳纤维。
(3)采用新型上浆剂在碳纤维表面上浆
步骤31，将总质量为0.5wt％的MXene纳米微粒及KH560表面活性剂加入水中，然后超声0.5h制得MXene悬浊液，得到新型上浆剂。其中，MXene纳米微粒与KH560表面活性剂的质量比为1:3。
步骤32，将完成表面接枝聚合的碳纤维浸泡在新型上浆剂中，室温反应1h，得到完成表面上浆的碳纤维。
实施例2
(1)碳纤维表面去浆及化学刻蚀
取0.5g碳纤维浸泡在0.2mol/L硫酸溶液中，置于60℃烘箱中反应30min，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行反复冲洗10次，得到上浆剂去除且表面化学刻蚀后的碳纤维。
(2)碳纤维表面接枝聚合
步骤21，将亚硝酸钠缓慢加入到0.02mol/L对苯二胺溶液中,且亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比为1:2，在0℃下磁力搅拌5h，得到重氮基团溶液；
步骤22，将碳纤维浸泡在混合溶液中，置于80℃烘箱中反应12h，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行反复冲洗10次后，置于120℃烘箱中干燥1h，得到完成表面接枝聚合的碳纤维。
(3)采用新型上浆剂在碳纤维表面上浆
步骤31，将总质量为0.1wt％的MXene纳米微粒和KH560表面活性剂加入水中，然后超声0.5h制得MXene悬浊液，得到新型上浆剂。其中，MXene纳米微粒与KH560表面活性剂的质量比为1:1。
步骤32，将完成表面接枝聚合的碳纤维浸泡在新型上浆剂中，室温反应0.5h，得到完成表面上浆的碳纤维。
将实施例1和2制备的表面改性碳纤维单丝取出，与环氧树脂共同制备微脱粘测试试样，采用微脱粘试验装置进行界面结合强度测试。测试结果如下表1。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：对苯二胺溶液的浓度为0.06mol/L；亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比与实施例1相同。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：对苯二胺溶液的浓度为0.02mol/L；亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比与实施例1相同。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：MXene悬浊液中，MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量为0.3wt％，KH560表面活性剂与MXene纳米微粒的质量比与实施例1相同。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：MXene悬浊液中，MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量为0.1wt％，KH560表面活性剂与MXene纳米微粒的质量比与实施例1相同。
对比例1
以未经纤维表面去浆及化学刻蚀的碳纤维为样本，参照实施例1中的方法进行碳纤维表面接枝聚合和新型上浆剂上浆。参照实施例的方法制备微脱粘试样并进行界面结合强度测试。测试结果如下表1。
对比例2
参照实施例2中的方法进行碳纤维表面去浆及化学刻蚀，不进行碳纤维表面接枝聚合，参照实施例2采用新型上浆剂在碳纤维表面上浆。参照实施例的方法制备微脱粘试样并进行界面剪切强度测试。测试结果如下表1。
对比例3
参照实施例2中的方法进行碳纤维表面去浆、化学刻蚀和碳纤维表面接枝聚合，不采用新型上浆剂对碳纤维表面上浆。参照实施例的方法制备微脱粘试样并进行界面剪切强度测试。测试结果如下表1。
对比例4
不进行碳纤维表面去浆、化学刻蚀和碳纤维表面接枝聚合，不采用新型上浆剂对碳纤维表面上浆。参照实施例的方法制备微脱粘试样并进行界面剪切强度测试。测试结果如下表1。
对比例5
与实施例1的不同之处在于：对苯二胺溶液的浓度为0.1mol/L；亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比与实施例1相同。
对比例6
与实施例1的不同之处在于：对苯二胺溶液的浓度为0.01mol/L；亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比与实施例1相同。
对比例7
与实施例1的不同之处在于：MXene悬浊液中，MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量为0.07wt％，KH560表面活性剂与MXene纳米微粒的质量比与实施例1相同。
对比例8
与实施例1的不同之处在于：MXene悬浊液中，MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量为0.7wt％，KH560表面活性剂与MXene纳米微粒的质量比与实施例1相同。
表1微脱粘试样的界面结合性能测试结果
序号 平均界面剪切强度/MPa
实施例1 126.57
实施例2 118.96
实施例3 134.67
实施例4 122.91
实施例5 126.13
实施例6 120.46
对比例1 106.51
对比例2 109.67
对比例3 101.23
对比例4 97.18
对比例5 115.45
对比例6 109.98
对比例7 109.22
对比例8 115.94
从表中可以看出，实施例1、3、4仅对苯二胺溶液浓度(以及与之相匹配的亚硝酸钠摩尔数)存在差异，当对苯二胺浓度为0.04mol/L、0.02mol/L和0.06mol/L时，改性碳纤维与树脂基体之间的界面结合良好，界面剪切强度均达到120MPa以上；然而，在对比例5和6中将对苯二胺溶液浓度分别调整为0.1mol/L和0.01mol/L时，界面剪切强度较差。这是因为对苯二胺与亚硝酸根离子在冰水浴中充分反应后会形成重氮基团，可以在碳纤维表面实现接枝聚合，显著增加纤维表面的粗糙度；当对苯二胺溶液浓度过高时，纤维表面沉积的苯胺官能团过密，对后续上浆工艺中引入的二维纳米粒子形成明显的空间位阻，多尺度协同增强效果较差；当对苯二胺溶液浓度过低时，纤维表面沉积的苯胺官能团过少，无法覆盖碳纤维全部表面区域，对改善界面结合性能的贡献有限。
从表中可以看出，实施例1、5、6仅MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量存在差异，当总质量含量为0.5wt％、0.3wt％和0.1wt％时，改性碳纤维与树脂基体之间的界面结合良好，界面剪切强度均达到120MPa以上；然而，在对比例7和8中将MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量分别调整为0.07wt％和0.7wt％时，界面剪切强度较差。这是因为KH560表面活性剂可以促进上浆剂中的MXene纳米微粒沉积在碳纤维表面，在静电吸附和物理啮合驱动下与成功接枝聚合的苯胺官能团形成有效结合；当MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量过高时，MXene纳米微粒会在纤维表面形成团聚，团聚形成的大尺寸颗粒无法有效提高纤维表面的粗糙度，且在载荷作用下易变为应力集中位点，显著降低界面结合性能；当MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量过低时，纤维表面沉积的MXene纳米微粒过少，对改善界面结合性能的贡献有限。
从表中可以看出，对比例1、对比例2和对比例3均未采用全部三个步骤，分别未进行碳纤维表面去浆及化学刻蚀、碳纤维表面接枝聚合和碳纤维表面新型上浆剂上浆三个环节，与实施例1和实施例2相比，界面剪切强度均有一定程度下降，但与对比例4相比，界面剪切强度分别提升了9.6％、12.9％和4.2％。即碳纤维表面去浆及化学刻蚀、碳纤维表面接枝聚合和碳纤维表面新型上浆剂上浆三个环节均能提高碳纤维与树脂基体的界面结合性能，且进行全部或部分改性环节均对界面剪切强度有所改善。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。
本申请说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：包括对碳纤维表面采用酸洗进行纤维表面去浆和化学刻蚀，获得去浆且刻蚀后的碳纤维；
对去浆且刻蚀后的碳纤维采用重氮基团进行纤维表面接枝聚合，获得完成表面接枝聚合的碳纤维；
对完成表面接枝聚合的碳纤维采用上浆剂对碳纤维表面上浆。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：所述上浆剂的制备方法为：将MXene纳米微粒及KH560表面活性剂加入水中，然后超声制得MXene悬浊液。
3.根据权利要求2所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：所述KH560表面活性剂与MXene纳米微粒的质量比为1:1～1:3。
4.根据权利要求2所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：所述MXene悬浊液中，MXene纳米微粒和KH560表面活性剂的总质量含量为0.1wt％～0.5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：对所述纤维进行表面去浆和化学刻蚀包括，将碳纤维浸泡在硫酸溶液中反应，得到去浆且刻蚀后的碳纤维。
6.根据权利要求5所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：对所述纤维进行表面去浆和化学刻蚀包括，将碳纤维浸泡在0.05～0.2mol/L硫酸溶液中，55～65℃条件下中反应0.5～1h，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行冲洗，得到去浆且刻蚀后的碳纤维。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：对所述碳纤维进行纤维表面接枝聚合包括，将碳纤维浸泡在亚硝酸钠和对苯二胺的混合溶液中，75～85℃条件下反应12～24h，自然冷却至室温，采用乙醇或丙酮溶剂对碳纤维进行冲洗，干燥，得到完成表面接枝聚合的碳纤维。
8.根据权利要求7所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：所述混合溶液的制备步骤包括，将亚硝酸钠缓慢加入到0.02～0.06mol/L对苯二胺溶液中，且亚硝酸钠与对苯二胺的摩尔比为1:2，在0℃下磁力搅拌1～5h，得到混合溶液。
9.根据权利要求1所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法，其特征在于：对所述纤维表面上浆包括，将碳纤维浸泡在上浆剂中，室温反应0.5～2h，得到完成表面上浆的碳纤维。
10.一种碳纤维，其特征在于：根据权利要求1-9任一所述的一种碳纤维界面结合性能多尺度协同增强方法制得。
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