CN108035143B - 一种同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，解决现有碳纤维处理方法不能同时提高碳纤维与树脂间界面强度和韧性的问题。采用硅烷偶联剂对氧化锆(ZrO2)表面改性；将改性后ZrO2、环氧树脂和有机溶剂均匀混合，制得上浆剂；对碳纤维进行去剂处理；采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽，后干燥，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。该方法充分利用ZrO2及其在纤维表面的均匀分布来强韧化界面微区，在界面构筑间隔分布的强弱化学键合，既通过化学键的构筑提高了界面强度，又避免了过强化学键带来的界面韧性降低，同时ZrO2粒子可阻碍裂纹的扩展并诱发微裂纹，起到分散主裂纹尖端能量的作用，达到增韧作用。

Description

一种同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法
技术领域
本发明属于材料的表面与界面改性领域，具体涉及一种同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法。
背景技术
碳纤维环氧树脂基复合材料因具有高比强度、高比模量、优异的耐腐蚀性和耐候性等特点而广泛应用于航空航天、交通运输、能源、体育休闲用品等领域。界面是纤维复合材料极为重要的微结构，对复合材料性能和服役行为起着重要的甚至决定性的作用。然而，碳纤维具有表面能低、化学惰性等问题，致使碳纤维与树脂难以充分浸润与接触，与树脂形成的界面性能低，稳定性差。为此，需对碳纤维进行表面改性处理。
电解氧化、化学氧化、辐照改性、等离子体接枝、分子自组装、多尺度纳米改性等手段已被用于对碳纤维表面进行改性处理，虽然这些方法可以提高碳纤维表面含氧官能团含量，增加纤维表面粗糙度，进而改善碳纤维与树脂的浸润性，提高复合材料界面粘结性能，但与此同时降低了界面的断裂应变能力，阻止裂纹扩展能力变差，使界面韧性降低。对于结构性构件，强度和韧性是决定材料寿命和应用领域的重要指标，因此寻求一种可同时提高复合材料界面强度和韧性的方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是要解决现有碳纤维表面处理方法处理碳纤维，不能同时提高纤维与树脂的界面强度和韧性的问题，而提供一种同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1:1～50的质量比混合磁力搅拌0.5～6h得ZrO2乙醇溶液；按硅烷偶联剂：乙醇溶液：去离子水＝1：5～20：0.1～0.6质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水搅拌5～20min得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1:1-3的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌1～6h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，干燥即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取0.1～5％的改性后的ZrO2纳米粒子、0.5～3％环氧树脂和92～99.4％的有机溶剂混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
以丙酮为溶剂，采用索氏萃取法将碳纤维在70℃～80℃冷凝回流12～48h，后在60℃～80℃下干燥2h～4h；
或将碳纤维在丙酮或石油醚的溶液中浸泡12～72h，后在60℃～80℃下干燥2h～4h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽，后干燥，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
所述步骤1)的ZrO2纳米粒子的粒径为10～100nm。
所述步骤1)的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷偶联剂中的一种或一种以上任意比例的混合物。
所述步骤2)的有机溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃或二氯甲烷。
所述步骤4)碳纤维在浆料槽中的浸渍时间为10s-30s。
所述步骤4)中干燥条件是60℃～80℃下干燥2h～4h。
本发明的优点：
1)本发明所制备的上浆剂中改性ZrO2粒子表面的活性官能团可与环氧树脂发生化学反应，在界面形成化学键合；同时ZrO2粒子的加入增大了纤维表面粗糙度，改善了树脂对基体的润湿性，与不含ZrO2粒子的上浆剂相比，复合材料的界面剪切强度提高了12％～41％。
2)本发明所制备的上浆剂可在碳纤维表面均匀涂覆，与树脂复合时可在界面区形成间隔分布的强弱化学键，避免了过强的化学键合造成的界面韧性降低问题，同时ZrO2粒子可以阻碍裂纹的扩展并诱发微裂纹，起到分散主裂纹尖端能量的作用，达到增韧效果，与不含ZrO2粒子的上浆剂相比，复合材料的界面断裂韧性提高了74％～258％。
3)本发明中碳纤维的表面处理方法为上浆剂涂覆法，该方法简单高效、可重复性好，易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的上浆剂涂覆碳纤维的扫描电镜图。
图2为未添加改性ZrO2粒子，仅环氧上浆剂涂覆碳纤维的扫描电镜图。
图3为碳纤维/环氧界面剪切强度柱状图，图3中1为同实施例1的方法得到的仅含环氧上浆剂涂覆碳纤维的界面剪切强度，2为实施例1得到的含1wt.％ZrO2纳米粒子环氧上浆剂涂覆碳纤维的界面剪切强度。
图4为碳纤维/环氧界面断裂韧性柱状图，图4中1为同实施例1的方法得到的仅含环氧上浆剂涂覆碳纤维的界面断裂韧性，2为实施例1得到的含1wt.％ZrO2纳米粒子环氧上浆剂涂覆碳纤维的界面断裂韧性。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将粒径为10～100nm的ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1：20的质量比混合磁力搅拌2h保证ZrO2粒子在乙醇溶液分散均匀得ZrO2乙醇溶液；按3-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂：乙醇溶液：去离子水＝1：5：0.2质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水磁力搅拌10min以促进硅烷偶联剂的水解得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1：1的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌3h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，在80℃烘箱中即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取1％的改性后的ZrO2纳米粒子、1％的双酚A二缩水甘油醚(E51)环氧树脂和98％的有机溶剂丙酮混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
以丙酮为溶剂，采用索氏萃取法将碳纤维在80℃冷凝回流48h，以除去商业化碳纤维表面的原始浆料和污染物，后在70℃下干燥2h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽浸渍20s后于80℃下干燥3h，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
如图1所示制备的上浆剂可在纤维表面均匀涂覆，且ZrO2粒子在上浆剂中分布均匀，无团聚现象。
如图3所示相比未添加改性ZrO2粒子上浆剂涂覆的碳纤维(如图2所示)，即仅有1％的双酚A二缩水甘油醚(E51)环氧树脂和99％的丙酮配制的上浆剂涂覆的碳纤维，界面剪切强度提高了41.3％。
如图4所示，相比未添加改性ZrO2粒子上浆剂涂覆的碳纤维，界面断裂韧性提高了257.6％。
实施例2：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将粒径为10～100nm的ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1：1的质量比混合磁力搅拌6h保证ZrO2粒子在乙醇溶液分散均匀得ZrO2乙醇溶液；按γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷的混合物：乙醇溶液：去离子水＝1：10：0.3质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水磁力搅拌5min以促进硅烷偶联剂的水解得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1：2的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌1h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，在80℃烘箱中即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取0.5％的改性后的ZrO2纳米粒子、3％的双酚A二缩水甘油醚(E51)环氧树脂和96.5％的有机溶剂二甲基甲酰胺混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
以丙酮为溶剂，采用索氏萃取法将碳纤维在70℃冷凝回流24h，以除去商业化碳纤维表面的原始浆料和污染物，后在60℃下干燥3h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽浸渍10s后于60℃下干燥4h，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
相比未添加改性ZrO2粒子上浆剂涂覆的碳纤维，实施例2制备的改性碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度提高了11.9％，界面断裂韧性提高了110.9％。
实施例3：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将粒径为10～100nm的ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1：50的质量比混合磁力搅拌0.5h保证ZrO2粒子在乙醇溶液分散均匀得ZrO2乙醇溶液；按3-氨基丙基三甲氧基硅烷偶联剂：乙醇溶液：去离子水＝1：8：0.1质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水磁力搅拌8min以促进硅烷偶联剂的水解得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1：3的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌2h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，在80℃烘箱中即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取2％的改性后的ZrO2纳米粒子、0.5％的双酚A二缩水甘油醚(E51)环氧树脂和97.5％的有机溶剂甲苯混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
以丙酮为溶剂，采用索氏萃取法将碳纤维在75℃冷凝回流12h，以除去商业化碳纤维表面的原始浆料和污染物，后在80℃下干燥4h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽浸渍15s后于75℃下干燥2.5h，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
相比未添加改性ZrO2粒子上浆剂涂覆的碳纤维，实施例3制备的改性碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度提高了14.7％，界面断裂韧性提高了73.6％。
实施例4：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将粒径为10～100nm的ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1：30的质量比混合磁力搅拌3h保证ZrO2粒子在乙醇溶液分散均匀得ZrO2乙醇溶液；按3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷偶联剂：乙醇溶液：去离子水＝1：15：0.4质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水磁力搅拌10min以促进硅烷偶联剂的水解得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1：1.5的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌5h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，在80℃烘箱中即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取5％的改性后的ZrO2纳米粒子、2％的双酚A二缩水甘油醚(E51)环氧树脂和93％的有机溶剂四氢呋喃或二氯甲烷混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
将碳纤维在丙酮或石油醚的溶液中浸泡12h，后在80℃下干燥2h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽浸渍25s后于65℃下干燥3.5h，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
相比未添加改性ZrO2粒子上浆剂涂覆的碳纤维，实施例4制备的改性碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度提高了51.1％，界面断裂韧性提高了310.6％。
实施例5：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将粒径为10～100nm的ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1：40的质量比混合磁力搅拌4h保证ZrO2粒子在乙醇溶液分散均匀得ZrO2乙醇溶液；按γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂：乙醇溶液：去离子水＝1：20：0.6质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水磁力搅拌20min以促进硅烷偶联剂的水解得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1：2.5的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌6h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，在80℃烘箱中即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取3％的改性后的ZrO2纳米粒子、2％的双酚A二缩水甘油醚(E51)环氧树脂和95％的有机溶剂丙酮混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
将碳纤维在丙酮或石油醚的溶液中浸泡72h，后在60℃下干燥4h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽浸渍30s后于70℃下干燥2h，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
相比未添加改性ZrO2粒子上浆剂涂覆的碳纤维，实施例5制备的改性碳纤维与环氧树脂的界面剪切强度提高了24.1％，界面断裂韧性提高了82.3％。

Claims (6)

1.一种同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，其特征在于：
1)硅烷偶联剂改性ZrO2
将ZrO2纳米粒子与乙醇溶液按1:1～50的质量比混合磁力搅拌0.5～6h得ZrO2乙醇溶液；按硅烷偶联剂：乙醇溶液：去离子水＝1：5～20：0.1～0.6质量比将硅烷偶联剂与乙醇溶液混合后向其中滴加去离子水搅拌5～20min得硅烷偶联剂混合液；按ZrO2纳米粒子与硅烷偶联剂为1:1-3的质量比将硅烷偶联剂混合液加入到ZrO2乙醇溶液中，60℃搅拌1～6h完成硅烷偶联剂对ZrO2的嫁接，将嫁接后的ZrO2粒子用水和乙醇分别清洗，干燥即得到经过表面改性的ZrO2纳米粒子；
2)改性ZrO2/环氧上浆剂的制备
按质量百分比取0.1～5％的改性后的ZrO2纳米粒子、0.5～3％环氧树脂和92～99.4％的有机溶剂混合均匀得上浆剂；
3)碳纤维表面去剂
以丙酮为溶剂，采用索氏萃取法将碳纤维在70℃～80℃冷凝回流12～48h，后在60℃～80℃下干燥2h～4h；
或将碳纤维在丙酮或石油醚的溶液中浸泡12～72h，后在60℃～80℃下干燥2h～4h；
4)碳纤维的表面改性
采用浸渍法将碳纤维通过装有上浆剂的浆料槽，后干燥，即完成碳纤维环氧复合材料所用的碳纤维的表面改性。
2.根据权利要求1所述的同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，其特征在于：所述步骤1)的ZrO2纳米粒子的粒径为10～100nm。
3.根据权利要求1所述的同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，其特征在于：所述步骤1)的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-[2-(2-氨基乙基氨基)乙基氨基]丙基-三甲氧基硅烷偶联剂中的一种或一种以上任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，其特征在于：所述步骤2)的有机溶剂为丙酮、二甲基甲酰胺、甲苯、四氢呋喃或二氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，其特征在于：所述步骤4)碳纤维在浆料槽中的浸渍时间为10s-30s。
6.根据权利要求1所述的同时提高碳纤维环氧复合材料界面强度和韧性的方法，其特征在于：所述步骤4)中干燥条件是60℃～80℃下干燥2h～4h。
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