CN105802142A - 石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，采用石墨烯纤维表面处理剂对增强纤维进行表面处理，将表面处理后的增强纤维与热固性树脂和热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，石墨烯的纤维表面处理剂采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备；石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合；硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合。本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法的有益技术效果有效提高了纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度，提高了纤维增强树脂基复合材料的机械性能和使用寿命，对纤维增强树脂基复合材料的研究、应用和推广有着重要的意义。

Description

石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法
技术领域
本发明涉及到纤维增强树脂基复合材料制作技术，特别涉及到一种石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法。
背景技术
纤维增强树脂基复合材料以独特的轻量化效果(高比强度和比模量)成为众多技术领域(汽车工业、风力发电、轨道交通、体育休闲、家电、建筑和航空航天等技术领域)的主流技术趋势。其在国民经济中占有重要地位,是国家产业政策重点鼓励发展的行业，发展空间巨大。尤其当前汽车轻量化技术是节省能源、提高行驶性能的有效方法之一，也是国内外汽车制造商追求的关键技术目标之一。然而，由于复合材料中增强纤维与基体树脂热膨胀系数的差异，导致了复合材料在生产固化过程中，或后期使用过程中随环境温度的变化，导致复合材料内部产生内应力。在纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度较低的情况下，沿纤维轴向的应力对复合材料的拉伸性能和疲劳性能会产生很大的影响，导致其机械性能明显下降，产生严重变形或断裂，严重的影响了纤维增强树脂基复合材料的使用寿命和推广应用。显然，现有技术纤维增强树脂基复合材料存在着界面剪切强度需进一步提高，以提高复合材料机械性能和使用寿命等问题。
发明内容
为解决现有技术纤维增强树脂基复合材料存在的界面剪切强度需进一步提高，以提高复合材料机械性能和使用寿命等问题，本发明提出一种石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法。
本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，采用石墨烯纤维表面处理剂对增强纤维进行表面处理，将表面处理后的增强纤维与热固性树脂和热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，所述石墨烯的纤维表面处理剂采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备；所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合；所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合；即包括：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
进一步的，所述增强纤维包括无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维和超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种组合，纤维直径为4～20μm。
进一步的，所述热固性树脂包括聚脂树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的一种或多种组合；所述热塑性树脂包括聚烯烃、聚酰胺、ABS、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯硫醚中的一种或多种组合。
本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备石墨烯纤维表面处理剂，采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理，采用表面处理后的增强纤维与热固性树脂或热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，
所述增强纤维包括无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维和超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种组合，纤维直径为4～20μm；
所述热固性树脂包括聚脂树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的一种或多种组合；
所述热塑性树脂包括聚烯烃、聚酰胺、ABS、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯硫醚中的一种或多种组合。
进一步的，所述采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备石墨烯纤维表面处理剂，包括以下步骤：
S101、将水与乙酸混合调节溶液PH值4～6，将硅烷偶联剂加入上述溶液中混合，水解5～30min后，形成组分A；
S102、将石墨烯加入到蒸馏水和无水乙醇的混合液中，超声分散30min后，形成组分B；
S103、将组分A和组分B混合后，持续搅拌30min～60min，即制成石墨烯纤维表面处理剂。
进一步的，所述组分A中硅烷偶联剂的体积含量为1％-5％；所述组分B中石墨烯的重量含量为0.1％～1％，其组分B中蒸馏水与无水乙醇的体积配比为1∶20至1∶2之间；石墨烯纤维表面处理剂由组分A和组分B混合而成，其混合比例为1∶3至1∶1之间。
进一步的，所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合；
进一步的，所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合；即包括：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合
进一步的，采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理，包括以下步骤：
S201、制作浸渍设备，所述浸渍设备包括浸渍池、引导辊、浸渍辊、烘干箱和收卷盘；所述引导辊设置在浸渍池的前、后端头；所述浸渍辊设置在浸渍池内，所述烘干箱设置在浸渍池末端；所述收卷盘设置在烘干箱的出口端；
S202、将本发明石墨烯纤维表面处理剂倒入浸渍池中，且淹没浸渍辊；开启烘干箱，且调节烘干温度为70-150℃；
S203、将待表面处理的增强纤维穿过引导辊、浸渍辊和烘干箱缠绕在收卷盘上，开启收卷盘电机，使增强纤维匀速通过浸渍辊和烘干箱缠绕在收卷盘上；
其中，所述浸渍辊包括上、下交错的若干组浸渍辊。
本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法的有益技术效果有效提高了纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度，提高了纤维增强树脂基复合材料的机械性能和使用寿命，对纤维增强树脂基复合材料的研究、应用和推广有着重要的意义。
附图说明
附图1为本发明采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理的示意图。
下面结合附图和具体实施例对本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法作进一步的说明。
具体实施方式
本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，采用石墨烯纤维表面处理剂对增强纤维进行表面处理，将表面处理后的增强纤维与热固性树脂和热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，所述石墨烯的纤维表面处理剂采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备；所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合；所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合；即包括：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。由于石墨烯独特的单(或几)层碳原子层结构，决定了其拥有许多独特的物理性质，如优异的力学性能、出色的导电性和优良的导热性。将石墨烯接枝其它官能团之后(如氧化石墨烯GO)，可使其与一些含极性基团的聚合物产生化学键，加上石墨烯独特的二维纳米结构和巨大的比表面积，其与聚合物之间可形成极强的作用力，因此，石墨烯可作为很好的纤维与聚合物界面改性剂，能够有效提高纤维与树脂基体的界面剪切强度，有效提高纤维与树脂基体的力学性能、机械性能和使用寿命。
本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，所述增强纤维包括无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维和超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种组合，纤维直径为4～20μm；所述热固性树脂包括聚脂树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的一种或多种组合；所述热塑性树脂包括聚烯烃、聚酰胺、ABS、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯硫醚中的一种或多种组合。
附图1为本发明采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理的示意图，图中，1为浸渍池，2为引导辊，3为浸渍辊，4为烘干箱，5为收卷盘，箭头所指为增强纤维运行方向。由图可知，本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备石墨烯纤维表面处理剂，采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理，采用表面处理后的增强纤维与热固性树脂或热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，
所述增强纤维包括无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维和超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种组合，纤维直径为4～20μm；
所述热固性树脂包括聚脂树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的一种或多种组合；
所述热塑性树脂包括聚烯烃、聚酰胺、ABS、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯硫醚中的一种或多种组合。
为取得良好的改性效果，本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备石墨烯纤维表面处理剂，包括以下步骤：
S101、将水与乙酸混合调节溶液PH值4～6，将硅烷偶联剂加入上述溶液中混合，水解5～30min后，形成组分A；
S102、将石墨烯加入到蒸馏水和无水乙醇的混合液中，超声分散30min后，形成组分B；
S103、将组分A和组分B混合后，持续搅拌30min～60min，即制成石墨烯纤维表面处理剂。
作为优选，所述组分A中硅烷偶联剂的体积含量为1％-5％；所述组分B中石墨烯的重量含量为0.1％～1％，其组分B中蒸馏水与无水乙醇的体积配比为1∶20至1∶2之间；石墨烯纤维表面处理剂由组分A和组分B混合而成，其混合比例为1∶3至1∶1之间。
其中，所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合；所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合；即包括：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合
为保证良好的表面处理效果，本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理，包括以下步骤：
S201、制作浸渍设备，所述浸渍设备包括浸渍池、引导辊、浸渍辊、烘干箱和收卷盘；所述引导辊设置在浸渍池的前、后端头；所述浸渍辊设置在浸渍池内，所述烘干箱设置在浸渍池末端；所述收卷盘设置在烘干箱的出口端；
S202、将本发明石墨烯纤维表面处理剂倒入浸渍池中，且淹没浸渍辊；开启烘干箱，且调节烘干温度为70-150℃；
S203、将待表面处理的增强纤维穿过引导辊、浸渍辊和烘干箱缠绕在收卷盘上，开启收卷盘电机，使增强纤维匀速通过浸渍辊和烘干箱缠绕在收卷盘上；
其中，所述浸渍辊包括上、下交错的若干组浸渍辊。
为验证石墨烯作为界面增强材料的有效性，采用下表1所示的比例按照本发明方法配制石墨烯纤维表面处理剂并对增强纤维表面进行处理，制取纤维增强树脂基复合材料后，对其界面剪切强度进行测定。结果如下表1所所示。
表1：本发明方法实施例
实施例 石墨烯添加量(组分B中wt％) 最高界面剪切强度(MPa) 提升幅度(％)
例1 0.5 102 34％
例2 1 109 43％
例3 1.5 118 55％
例4 2 105 38％
例5 0 76 0
由以上数据可见，本发明方法使用石墨烯作为界面增强材料和应力传感材料，其具有独特的二维纳米结构和巨大的比表面积等特性，进一步提高了增强纤维与树脂基体的界面剪切强度，进而有效提升复合材料的力学性能。界面剪切强度在最高时可以达到约102Mpa，由该碳纤维不经过石墨烯表面处理和环氧树脂的界面剪切强度在75MPa左右。由此，可以看到本发明方法采用石墨烯对增强纤维表面进行处理，可以对界面剪切强度的提升在36％左右。
显然，本发明石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料及其制作方法的有益技术效果有效提高了纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度，提高了纤维增强树脂基复合材料的机械性能和使用寿命，对纤维增强树脂基复合材料的研究、应用和推广有着重要的意义。

Claims (9)

1.一种石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，其特征在于，采用石墨烯纤维表面处理剂对增强纤维进行表面处理，将表面处理后的增强纤维与热固性树脂和热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，所述石墨烯的纤维表面处理剂采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备；所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合；所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合；即包括：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，其特征在于，所述增强纤维包括无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维和超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种组合，纤维直径为4～20μm。
3.根据权利要求1所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料，其特征在于，所述热固性树脂包括聚脂树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的一种或多种组合；所述热塑性树脂包括聚烯烃、聚酰胺、ABS、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯硫醚中的一种或多种组合。
4.一种石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，其特征在于，采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备石墨烯纤维表面处理剂，采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理，采用表面处理后的增强纤维与热固性树脂或热塑性树脂复合制备纤维增强树脂基复合材料；其中，
所述增强纤维包括无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维、碳纤维、芳纶纤维、玄武岩纤维、碳化硅纤维和超高分子量聚乙烯纤维中的一种或多种组合，纤维直径为4～20μm；
所述热固性树脂包括聚脂树脂、环氧树脂和酚醛树脂中的一种或多种组合；
所述热塑性树脂包括聚烯烃、聚酰胺、ABS、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚苯硫醚中的一种或多种组合。
5.根据权利要求4所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，其特征在于，所述采用硅烷偶联剂与石墨烯混合制备石墨烯纤维表面处理剂，包括以下步骤：
S101、将水与乙酸混合调节溶液PH值4～6，将硅烷偶联剂加入上述溶液中混合，水解5～30min后，形成组分A；
S102、将石墨烯加入到蒸馏水和无水乙醇的混合液中，超声分散30min后，形成组分B；
S103、将组分A和组分B混合后，持续搅拌30min～60min，即制成石墨烯纤维表面处理剂。
6.根据权利要求5所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，其特征在于，所述组分A中硅烷偶联剂的体积含量为1％-5％；所述组分B中石墨烯的重量含量为0.1％～1％，其组分B中蒸馏水与无水乙醇的体积配比为1∶20至1∶2之间；石墨烯纤维表面处理剂由组分A和组分B混合而成，其混合比例为1∶3至1∶1之间。
7.根据权利要求4或5所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，其特征在于，所述石墨烯包括单层石墨烯、多层石墨烯和氧化石墨烯中的一种或多种组合。
8.根据权利要求4或5所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基类硅烷偶联剂和氨基类硅烷偶联剂中的一种或多种组合；即包括：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种组合。
9.根据权利要求4所述石墨烯改性纤维增强树脂基复合材料制作方法，其特征在于，采用连续浸渍方式对增强纤维进行表面处理，包括以下步骤：
S201、制作浸渍设备，所述浸渍设备包括浸渍池、引导辊、浸渍辊、烘干箱和收卷盘；所述引导辊设置在浸渍池的前、后端头；所述浸渍辊设置在浸渍池内，所述烘干箱设置在浸渍池末端；所述收卷盘设置在烘干箱的出口端；
S202、将本发明石墨烯纤维表面处理剂倒入浸渍池中，且淹没浸渍辊；开启烘干箱，且调节烘干温度为70-150℃；
S203、将待表面处理的增强纤维穿过引导辊、浸渍辊和烘干箱缠绕在收卷盘上，开启收卷盘电机，使增强纤维匀速通过浸渍辊和烘干箱缠绕在收卷盘上；
其中，所述浸渍辊包括若干组上、下交错设置的浸渍辊。
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