CN101864669A - 电子级玻璃纤维布表面处理剂及使用该处理剂生产的电子级玻璃纤维布 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于电子级玻璃纤维布技术领域的表面处理剂及使用该表面处理剂生产的电子级玻璃纤维布。按重量百分比，包括如下组分：硅烷偶联剂通式(Y(CH2)nSiX3)0.2％-0.8％；醋酸0.3-1.0％；表面活性剂1：0.05％-0.1％；表面活性剂2：0.02％-0.05％；去离子水为余量。本发明为适用于高精度、高均匀、高性能印制电路板的电子级玻璃纤维布的表面处理技术，经过此表面处理剂及工艺的电子级玻璃纤维布，具有薄型化、均匀化、更快的树脂浸润性，适用于印制电路板绝缘增强材料，广泛应用于手机板、笔记本电脑、航空、汽车、服务器等高端产品中。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于印制电路板绝缘增强材料电子级玻璃纤维布的表面处理技术，尤其是一种电子级玻璃纤维表面处理剂及使用该处理剂生产的电子级玻璃纤维布。
背景技术
用作印制电路板绝缘增强的电子级玻璃纤维布，是一种无机材料，具体来说是一种无碱玻璃纤维(E-glass)材料，其主要成分为SiO2、Al2O3、CaO三元系统，其主要原料为硅砂、石灰石、氧化硼等。无碱玻璃纤维材料具有优良的电气特性、绝缘性、耐侯性、耐化学腐蚀性。因此广泛用于印制电路板行业，作为绝缘增强材料使用，在与树脂进行含浸式反应形成绝缘增强材料之前还需要进行一系列处理，因为玻璃纤维布表面是无机结构，树脂是有机结构，二者无法直接发生化学反应，为使二者有效结合，通常对玻璃纤维布表面涂覆一层硅烷偶联剂，因为硅烷偶联剂分子两端分别为无机官能团和有机官能团，无机官能团与玻璃纤维布表面紧密结合，另一端有机官能团将与树脂反应并紧密结合，使玻璃布表面性能得以改善，成为一个可与树脂亲合并紧密结合的界面。
随着电子产品向轻、薄、短小方向发展，印制电路基板也被要求向高密度化、轻薄多层化、半导体安装技术的方向发展，并且还要求在印制电路板基板钻孔时能高效、高速、高精度、低成本完成，以提高互联和安装的可靠性。这样对电子级玻璃纤维布的性能也提出了更高的要求：薄型化、均匀化、更快的树脂浸润性，尤其是对电子级玻璃纤维布的表面平整性和硅烷偶联剂的均匀性要求更高。如果硅烷偶联剂在电子级玻璃纤维布表面的涂覆量不均匀，或者是硅烷偶联剂处理液无法渗透进玻璃纤维布平织交织点及里面的每根单丝之中，将直接影响玻璃纤维布与树脂的紧密结合，使形成的板材的可靠性受到严重影响。
发明内容
本发明目的在于提供一种电子级玻璃纤维布表面处理剂及使用该处理剂生产的电子级玻璃纤维布，该布具有高耐热性、耐离子迁移性、表面处理剂的均匀性、与树脂浸润更快速等优点。
一种电子级玻璃纤维布表面处理剂，按重量百分比，包括如下组分：
硅烷偶联剂 通式(Y(CH2)nSiX3) 0.2％--0.8％；
醋酸0.3-1.0％；
表面活性剂1 0.05％-0.1％；
表面活性剂2 0.02％-0.05％；
去离子水为余量；
其中，Y代表有机官能团，是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基；
n＝0～3；
X代表可水解的基团，是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基；
表面活性剂1为有机硅类非离子表面活性剂，具体分子结构式如下：
其中R1和R2为烃基。
表面活性剂2为炔二醇基化学结构的非离子表面活性剂，具体分子式为：
其中R3和R4为烃基。
进一步的，采用上述表面处理剂处理的电子级玻璃纤维布经过纯水进行表面清洗，以使布面灰分、杂物清洗掉，保证布面洁净性和绝缘性。
进一步的，电子级玻璃纤维布在经过纯水清洗之前，经过热退浆处理，以保证电子级玻璃纤维布的绝缘特性。
采用上述表面处理剂处理生产得到的电子级玻璃纤维布，可广泛应用于印制电路板行业。
处理工艺流程如下：玻璃纤维布退浆处理，退浆玻璃纤维布发送，纯水槽用纯水清洗布面，含浸槽(处理剂含浸)，烘干并收卷。
上述上述表面处理剂处理工艺的具体说明：电子级玻璃纤维布经过织造后表面的浆料已没有作用，需除去，其绝缘性能才能达到使用要求，才能用来作印制电路板的绝缘增强材料，除掉电子级玻璃纤维布表面的浆料需经过低温长时的热退浆方式烧掉其表面的有机浆料。浆料烧掉之后会有少量灰分附着在布面上，因此选用纯水清洗布面，使布面保持光滑洁净，然后再经过含浸槽进行硅烷偶联剂处理液的表面处理，使硅烷偶联剂溶液均匀附着在布面上。未经纯水清洗的电子级玻璃纤维布，其表面处理剂含量不均匀，因为表面残余的碱金属或碱土金属离子随布面进入至含浸槽中，而含浸槽中的硅烷处理剂活性很大，反应性很强，稳定性很差，容易以杂质为核心积聚聚合形成有机硅大分子并附着在布面上，使得布面的硅烷偶联剂处理剂很不均匀。最终使制得的基板材料性能不稳定。添加表面活性剂是帮助硅烷偶联剂更快的渗透进电子级玻璃纤维布经纬交织处，因为表面活性剂是小分子，可以降低硅烷偶联剂溶液的表面张力，使得硅烷偶联剂对玻璃纤维布的浸润性、渗透性加快，可以很迅速地进入玻璃纤维单丝之中。经过纯水清洗工艺和硅烷偶联剂、表面活性剂的含浸工艺，玻璃纤维布表面各项性能大大提升。
本发明为适用于高精度、高均匀、高性能印制电路板的电子级玻璃纤维布的表面处理技术，经过此表面处理剂及工艺的电子级玻璃纤维布，具有薄型化、均匀化、更快的树脂浸润性，适用于印制电路板绝缘增强材料，广泛应用于手机板、笔记本电脑、航空、汽车、服务器等高端产品中。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
表1-1硅烷偶联剂处理剂配方表(各组分按质量百分比)
| 处理液配方 | 实施例1 | 比较例1 |
| 硅烷偶联剂 | 0.3％ | 0.3％ |
| 表面活性剂1 | 0.05％ | 0 |
| 表面活性剂2 | 0.02％ | 0 |
| 醋酸 | 0.5％ | 0.5％ |
| 纯水 | 99.13％ | 99.2％ |
表1-1用我司生产的7628、1506系列较厚退浆布(厚度在0.14mm±0.02及以上厚度)，使用表1-1处理剂配方进行处理。
表2-1硅烷偶联剂处理剂配方表(各组分按质量百分比)
| 处理液配方 | 实施例2 | 比较例2 |
| 硅烷偶联剂 | 0.5％ | 0.5％ |
| 表面活性剂1 | 0.05％ | 0 |
| 表面活性剂2 | 0.02％ | 0 |
| 醋酸 | 0.8％ | 0.8％ |
| 处理液配方 | 实施例2 | 比较例2 |
| 纯水 | 98.63％ | 98.7％ |
表2-1用我司生产的2116、2113、2313系列中等厚度(厚度范围在0.06～0.12mm)热退浆布使用表2-1处理剂配方进行处理。
表3-1硅烷偶联剂处理剂配方表(各组分按质量百分比)
| 处理液配方 | 实施例3 | 比较例3 |
| 硅烷偶联剂 | 0.8％ | 0.8％ |
| 表面活性剂1 | 0.1％ | 0 |
| 表面活性剂2 | 0.05％ | 0 |
| 醋酸 | 1.0％ | 1.0％ |
| 纯水 | 98.05％ | 98.2％ |
表3-1用我司生产的1080、106、1067系列较薄热退浆布(厚度范围在0.06mm及以下)使用表3-1处理剂配方进行处理。
具体结果比较如下表4-1
测试方法如下：
1、布面处理剂含量(LOI％)参照IPC-4412中燃烧减量测试方法。
2、布面含浸性测试方法：将经过表面处理的电子级玻璃纤维布用圆冲模机取样，样品大小为直径81.1mm的圆，布面左、中、右各取三个样品，将取好的一块样品水平地放入粘度为20s±1s(实验室温度固定为25℃)的胶水中(此胶水主体由环氧树脂构成，添加双氰氨固化剂，2MI促进剂，DMF溶剂等，具体配方为，环氧树脂∶DICY∶DMF∶2MI＝126∶21∶6∶0.7)，同时按秒表计时，观察电子级玻璃纤维布表面白线的变化，直到树脂完全浸透其表面，白线消失时，按下秒表，记录时间。取三块样品平均值作参考值。
3、板材吸水率测试实验室含浸电子级玻璃纤维布，并于烘箱中烘干形成半固化片PP，将6张PP叠层于实验压机中使用一定的温度压力压制成板材。将板材用切割机切成大小5cm*5cm的样品，用研磨机将样品四周磨平。洗净、自然晾干，称重，然后置于高温高湿环境下蒸煮(即PCT实验)，经高压蒸煮数小时后取出，自然晾干后称重，根据前后重量变化计算板材吸水率。
4、板材耐热性测试将经过PCT的样品放入温度为288℃的锡炉中进行耐热性测试，用坩埚钳夹住样品，轻轻放入锡炉中，同时按秒表计时，持续360秒，观察浸没样品的锡液在360秒中是否爆板(起泡)，如果有爆板(起泡)，说明板材已经分层失效。
5、板材耐离子迁移性测试：参考IPC-4412方法，先将测试板烘板，烘板条件105℃/6hrs，然后放置在23℃RH50％环境下24小时，再在一定环境下测试耐离子迁移性，环境条件为85℃RH85％100V，随着时间的延长空孔间距逐渐绝缘失效，失效判定标准为电阻值小于1兆欧姆，1000小时失效点数不超过50％即为通过。本实验由CCL客户生产处理之后测试提供数据。
本发明经过硅烷偶联剂的选择、表面活性剂的添加，处理工艺的优化，使生产出的电子级玻璃纤维布比原来产品的各项性能更好，具体表现在布表面硅烷偶联剂含量更均匀，耐热性、耐离子迁移性提高、对树脂的含浸性加快。经过本发明生产的电子级玻璃纤维布，广泛适用于印制电路覆铜板行业。
Claims (3)
1.一种电子级玻璃纤维布表面处理剂，其特征在于，按重量百分比，包括如下组分：
硅烷偶联剂 通式(Y(CH2)nSiX3) 0.2％--0.8％；
醋酸0.3-1.0％；
表面活性剂1：0.05％-0.1％；
表面活性剂2：0.02％-0.05％；
去离子水为余量；
其中，Y代表有机官能团，是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基或脲基；
n＝0～3；
X代表可水解的基团，是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基或乙酰氧基；
表面活性剂1为有机硅类非离子表面活性剂，具体分子结构式如下：
其中R1和R2为烃基。
表面活性剂2为炔二醇基化学结构的非离子表面活性剂，具体分子式为：
其中R3和R4为烃基。
2.根据权利要求1所述的表面处理剂生产电子级玻璃纤维布的生产方法，其特征在于，生产方法如下：玻璃纤维布经过退浆处理，退浆玻璃纤维布以纯水进行表面清洗，以表面处理剂浸渍，烘干，收卷。
3.一种使用如权利要求1所述表面处理剂以权利要求2所述生产方法制得的电子级玻璃纤维布。
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