CN103163012A - 微波消解罐 - Google Patents

Abstract

本发明公开了微波消解罐，属于分析化学技术领域，其形状呈罐状，由两大部分构成，外层为保护外套，内层为四氟罐体，保护外套采用纤维复合材料，特氟龙涂层分别复合于消解罐的保护外套的罐内、罐外、罐口处，保护外套的结构由三层构成，保护外套的外层为耐高温耐酸碱特氟龙树脂，保护外套的中层为中粗型电子级高强度玻璃纤维布，保护外套的内层为细纹电子级玻璃纤维布，三层由内向外层层叠加，紧紧包裹复合呈筒状消解罐体，中粗型电子级高强度玻璃纤维布和细纹电子级玻璃纤维布通过粘结剂，粘结固定，本发明具有成本低、安全易用，能适用于330℃以下高压环境，应用于化工、医药中的消解/萃取等领域。

Description

微波消解罐

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及一种用于分析检测试剂或样品的微波消解罐。

背景技术

目前，在化工、石化、生物、制药、造纸、食品、化妆品等制备工业，其中的微波消解/萃取行业，朝高温、高压、强酸、高容量、快速、安全等方向发展，输送管道基本采用全金属、全塑料、钢衬塑及玻璃钢等材料制成。

微波消解是分析化学样品前处理的一种重要技术手段，然而试剂和样品的密封容器即所谓的消解罐，必须承受的防侵蚀、防高温和高压力，才能充分将试剂或分析样品消解彻底，因此用于微波消解的外罐能否耐腐蚀，能否安全承压与卸压，能否承受高温度，保证它的安全使用是至关重要的。

现有市场中的微波消解罐外罐主要包括以下几种：诸类材质的外罐存在的弊端如下：不锈钢罐虽然力学性能较好，耐腐蚀性强，但因金属吸收微波会自身发热，且非常笨重，故多数情况下不建议使用；PEEK罐具备一定的耐腐蚀性能，介电常数较低，但生产工艺复杂，生产成本高昂；PPS罐具备一定的耐腐蚀性能，但此材料的韧性较差，对生产工艺的要求较高，且成本也较高，并且PEEK、PPS的温度极限仅为280℃，尤为重要的是因长期使用PEEK、PPS会产生应力疲劳，且不易察觉，在超压情况下均会爆裂，产生飞片，给设备及人身造成一定系数上的危险，综上所述可以得出下面结论：

全塑料复合罐耐腐蚀性能好，但生产工艺复杂，生产成本高，钢衬塑复合罐力学性能较好，且具备较好的耐腐蚀性能，但对生产工艺的要求较高，成本高昂，但力学性能差。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种高强度、耐高温、耐强酸碱的微波消解罐，具有成本低、强度高，能适用于280～330℃的高温和高压力的工作环境等场合，且使用方便，安全易用。

本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的：

微波消解罐，其形状呈罐状，由两大部分构成，外层为保护外套，内层为四氟罐体，保护外套[A]采用纤维复合材料，外层为耐高温、耐强酸碱的特氟龙材料，特氟龙涂层分别复合于微波消解罐保护外套的罐内、罐外、罐口处，其作用是防止酸液溢出对保护外套的侵蚀，保护外套的结构由三层构成，保护外套的外层为耐高温耐酸碱特氟龙树脂，保护外套的中层为中粗型电子级高强度玻璃纤维布，保护外套的内层为细纹电子级玻璃纤维布，细纹电子级玻璃纤维布、中粗型电子级高强度玻璃纤维布、耐高温耐酸碱特氟龙树脂三层由内向外层层叠加，紧紧包裹复合呈筒状，中粗型电子级高强度玻璃纤维布和细纹电子级玻璃纤维布通过粘结剂，粘结固定。

所述的耐高温耐酸碱特氟龙树脂，为高分子化合物，由低分子原料单体，乙烯、丙烯、氯乙烯等通过聚合反应结合成大分子而生产制得，具有耐高温、耐热氧化、耐溶剂、耐强酸碱的腐蚀性。

所述的中粗型电子级高强度玻璃纤维布，其由硅烷偶联剂(Y(CH2)nSiX3)0.2％-0.8％、醋酸0.1-1.2％、表面活性剂1：0.03％-0.15％、表面活性剂1.8：0.01％-0.05％、去离子水、粘结剂等成分组成，经退浆、清洗、浸渍、烘干、粘结等步骤制作而成，具有强度高，质量轻、薄型化、均匀化、更快的树脂浸润性等优点。

所述的细纹电子级玻璃纤维布，其由玻璃纤维布经水温为50～90℃的水洗装置进行水洗浸泡，再经压力为10～70kg/cm、冷却水温度为5-25℃冷却加压压辊进行扁平化加工定型，铁芯卷取扁平化加工定型后，未脱浆的玻璃纤维布直接经热脱浆炉进行热脱浆处理，得到有机物残留量小于0.04％的细纹玻璃纤维布，再经立式表面处理机组进行偶联剂的浸渍处理，得到细纹电子级玻璃纤维布，具有低介电、拉伸强度高、伸长小、弹性系数高、刚性佳、为无机纤维、具不燃性、耐化学性佳等优点。

所述的粘结剂，为聚酰亚胺树脂，固化时不产生低分子挥发物，与各种填料相容性好，粘结强度高，具有良好的柔韧性；固化后制得的纤维管与酚醛树脂纤维管相比，其机械强度高出30-40％，耐热温度高出50℃以上，并且聚酰亚胺树脂的介电常数要远远低于酚醛树脂吸收微波，否则纤维管就会自身发热，就不适合于此种加热环境。

本发明同时提供了聚酰亚胺树脂的使用工艺，其流程包括：

(1)、稀释前准备

聚酰亚胺树脂系热固性树脂，固含量为80％，粘稠态，先在80-90℃条件下用水加热，当树脂液有较好的流动性时倒出；

(2)、稀释与浸胶

用二甲基甲酰胺(DMF)或丙酮稀释，树脂液的温度应保持在50-60℃，缓慢加入溶剂并搅拌，使之溶解均匀，树脂液用溶剂稀释至55-65％固含量；

(3)、预固化

在烘箱内试验时，温度控制在168-170℃，预固化3-15分钟，稍微有粘手感觉时即可；

在浸胶机生产线上时，因各厂家设备不同，使用时要进行试验，找出最佳车速与温度的配合，胶含量一般控制在35-38％；

(4)、固化

在压机上压制，压力3.0-3.5MPa，固化温度：140℃/1h，160℃/1h，180℃/1h，200℃/1h，220-230℃/4-5h。

由于采用了以上技术方案，本发明具有的有益效果表现在：

(1)、成本低、强度高、耐高温，耐强酸碱、低介电常数；

(2)、加工工艺简单，使用方便，安全易用；

(3)、能适用于280～380℃和高压力的工作环境等功能。

(4)、可广泛应用于化工、医药、食品加工、环境消解/萃取等领域。

(5)、由于采用了聚酰亚胺树脂做为粘结剂，能与玻璃纤维或碳纤维等具有良好的润浸性和柔韧性，粘结强度高。

附图说明

-0.15％、表面活性剂1.8：0.01％-0.05％、去离子水、粘结剂等成分组成，经退浆、清洗、浸渍、烘干、粘结等步骤制作而成，具有强度高，质量轻、薄型化、均匀化、更快的树脂浸润性等优点。

所述的细致电子级玻璃纤维布，其由玻璃纤维布经水温为50～90℃的水洗装置进行水洗浸泡，再经压力为10～70kg/cm、冷却水温度为5-25℃冷却加压压辊进行扁平化加工定型，铁芯卷取扁平化加工定型后，未脱浆的玻璃纤维布直接经热脱浆炉进行热脱浆处理，得到有机物残留量小于0.04％的细致玻璃纤维布，再经立式表面处理机组进行偶联剂的浸渍处理，得到细致电子级玻璃纤维布，具有低介电、拉伸强度高，伸长小，弹性系数高，刚性佳，为无机纤维，具不燃性、耐化学性佳等优点。

所述的粘结剂，为聚酰亚胺树脂，固化时不产生低分子挥发物，与各种填料相容性好，粘结强度高，具有良好的柔韧性；固化后制得的纤维管与酚醛树脂纤维管相比，其机械强度高出30-40％，耐热温度高50℃以上，并且聚酰亚胺树脂的介电常数远远低于酚醛树脂，如果树脂的介电常数高，吸收微波，否则纤维管自身会发热，就不适合于此种加热环境。

本发明同时提供了聚酰亚胺树脂的使用工艺，其流程包括：

(1)、稀释前准备

聚酰亚胺树脂系热固性树脂，固含量为80％，粘稠态，先在80-90℃条件下用水加热，当树脂液有较好的流动性时倒出；

(2)、稀释与浸胶

图1为本发明中的保护外套结构示意图；

图2为本发明中的粘结剂的使用工艺流程图。

图中：A-保护外套、1-耐高温耐酸碱特氟龙树脂、2-中粗型电子级高强度玻璃纤维布、3-细致电子级玻璃纤维布。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明：

微波消解罐，其形状呈罐状，由两大部分构成，外层为保护外套[A]，内层为四氟罐体，保护外套[A]采用纤维复合材料，外层为耐高温、耐强酸碱的特氟龙材料，特氟龙涂层分别复合于微波消解罐保护外套的罐内、罐外、罐口处，其作用是防止酸液溢出对保护外套[A]的侵蚀，保护外套[A]的结构由三层构成，保护外套[A]的外层为耐高温耐酸碱特氟龙树脂[1]，保护外套[A]的中层为中粗型电子级高强度玻璃纤维布[2]，保护外套[A]的内层为细纹电子级玻璃纤维布[3]，细纹电子级玻璃纤维布[3]、中粗型电子级高强度玻璃纤维布[2]、耐高温耐酸碱特氟龙树脂[1]三层由内向外层层叠加，紧紧包裹复合呈筒状，中粗型电子级高强度玻璃纤维布[2]和细纹电子级玻璃纤维布[3]通过粘结剂，粘结固定。

所述的耐高温耐酸碱特氟龙树脂，为高分子化合物，由低分子原料单体，乙烯、丙烯、氯乙烯等通过聚合反应结合成大分子而生产制得，具有耐高温、耐热氧化、耐溶剂、耐强酸碱的腐蚀性。

所述的中粗型电子级高强度玻璃纤维布，其由硅烷偶联剂(Y(CH2)nSiX3)0.2％-0.8％、醋酸0.1-1.2％、表面活性剂1：0.03％

用二甲基甲酰胺DMF或丙酮稀释，树脂液的温度应保持在50-60℃，缓慢加入溶剂并搅拌，使之溶解均匀，树脂液用溶剂稀释至55-65％固含量；

(3)、预固化

在烘箱内试验时，温度控制在168-170℃，预固化3-15分钟，稍微有粘手感觉时即可；

在浸胶机生产线上时，因各厂家设备不同，使用时要进行试验，找出最佳车速与温度的配合，胶含量一般控制在35-38％；

(4)、固化

在压机上压制，压力3.0-3.5MPa，固化温度：140℃/1h，160℃/1h，180℃/1h，200℃/1h，220-230℃/4-5h。

本发明中的粘结剂质量检测指标如下：

指标名称	技术指标	检验结果
			外观	棕红色粘稠液体	棕红色粘稠液体
固含量(％)	80	80
			胶化时间(s)171℃	200-600	240

本发明中的粘结剂的性能指标：

外观	棕红色透明液体
		固含量(％)	80
胶化时间(171℃)秒	200-600
		玻璃化温度(Tg)℃	≥250
固化温度(℃)	220-230

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (6)

1.微波消解罐，其特征在于：其形状呈罐状，由两大部分构成，外层为保护外套[A]，内层为四氟罐体，保护外套[A]采用纤维复合材料，外层为耐高温、耐强酸碱的特氟龙材料，特氟龙涂层分别复合于微波消解罐保护外套的罐内、罐外、罐口处，其作用是防止酸液溢出对保护外套[A]的侵蚀，保护外套[A]的结构由三层构成，保护外套[A]的外层为耐高温耐酸碱特氟龙树脂[1]，保护外套[A]的中层为中粗型电子级高强度玻璃纤维布[2]，保护外套[A]的内层为细纹电子级玻璃纤维布[3]，细纹电子级玻璃纤维布[3]、中粗型电子级高强度玻璃纤维布[2]、耐高温耐酸碱特氟龙树脂[1]三层由内向外层层叠加，紧紧包裹复合呈筒状，中粗型电子级高强度玻璃纤维布[2]和细纹电子级玻璃纤维布[3]通过粘结剂，粘结固定。

2.如权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于：所述的耐高温耐酸碱特氟龙树脂，为高分子化合物，由低分子原料单体，乙烯、丙烯、氯乙烯通过聚合反应结合成大分子而生产制得，具有耐高温、耐热氧化、耐溶剂、耐强酸、强碱的腐蚀性。

3.如权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于：所述的中粗型电子级高强度玻璃纤维布，其由硅烷偶联剂(Y(CH2)nSiX3)0.2％-0.8％、醋酸0.1-1.2％、表面活性剂1：0.03％-0.15％、表面活性剂1.8：0.01％-0.05％、去离子水、粘结剂成分组成，经退浆、清洗、浸渍、烘干、粘结步骤制作而成，具有强度高，质量轻、薄型化、均匀化、更快的树脂浸润性的优点。

4.如权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于：所述的细纹电子级玻璃纤维布，其由玻璃纤维布经水温为50～90℃的水洗装置进行水洗浸泡，再经压力为10～70kg/cm、冷却水温度为5-25℃冷却加压压辊进行扁平化加工定型，铁芯卷取扁平化加工定型后，未脱浆的玻璃纤维布直接经热脱浆炉进行热脱浆处理，得到有机物残留量小于0.04％的细致玻璃纤维布，再经立式表面处理机组进行偶联剂的浸渍处理，得到细致电子级玻璃纤维布，具有低介电、拉伸强度高，伸长小，弹性系数高，刚性佳，为无机纤维，具不燃性、耐化学性佳的优点。

5.如权利要求1所述的微波消解罐，其特征在于：所述的粘结剂，为聚酰亚胺树脂，固化时不产生低分子挥发物，与各种填料相容性好，粘结强度高，具有良好的柔韧性；固化后制得的纤维管与酚醛树脂纤维管相比，其机械强度高出30-40％，耐热温度高50℃以上，并且聚酰亚胺树脂的介电常数远远低于酚醛树脂。

6.如权利要求3、5所述的粘结剂，其特征在于：其使用流程包括：

(1)、稀释前准备

聚酰亚胺树脂系热固性树脂，固含量为80％，粘稠态，先在80-90℃条件下用水加热，当树脂液有较好的流动性时倒出；

(2)、稀释与浸胶

用二甲基甲酰胺DMF或丙酮稀释，树脂液的温度应保持在50-60℃，缓慢加入溶剂并搅拌，使之溶解均匀，树脂液用溶剂稀释至55-65％固含量；

(3)、预固化

在烘箱内试验时，温度控制在168-170℃，预固化3-15分钟，稍微有粘手感觉时即可；

在浸胶机生产线上时，因各厂家设备不同，使用时要进行试验，找出最佳车速与温度的配合，胶含量一般控制在35-38％；

(4)、固化

在压机上压制，压力3.0-3.5MPa，固化温度：140℃/1h，160℃/1h，180℃/1h，200℃/1h，220-230℃/4-5h。

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