CN110863360B - 一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子级玻璃纤维布制备技术领域，具体涉及一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺。该制备工艺包括如下步骤：将普通无碱纤维布经过浸胶、酸处理、二次浸胶、表面处理制成单位面积重量为100‑200g/m2的电子级玻璃纤维布。本发明提供的电子级玻璃纤维布表面出优异的耐高温腐蚀性以及抗折强度，而且还具有优异的机械强度及导电性能，可用于覆铜板等各类电子产品的基础材料。

Description

一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺
技术领域
本发明属于电子级玻璃纤维布制备技术领域，具体涉及一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺。
背景技术
电子级玻纤布由电子级的E玻璃纤维纱织成，由于其具有电绝缘性能好、防火阻燃、防水、耐老化、耐气候性、高强度、高模量等特点。被广泛用于电子信息、航空航天等行业的重要基础原材料，几乎出现在每种电子元器件中，遍布在国民经济和国防军工的各个领域。电子玻璃纤维织造成的电子玻璃纤维布(简称电子布)是覆铜板(CCL)及印制电路板(PCB)工业必不可少的基础材料，其性能在很大程度上决定了CCL及PCB的电性能、力学性能、尺寸稳定性等重要性能。
玻璃纤维布的生产工艺，包括由原丝经初捻、分批整经、并轴上浆、穿经、喷气织机、验布后经连续热处理、分批热处理、表面化学处理等步骤。在实际生产中又根据对纤维布的具体性能要求，在原材料组分及各工艺步骤及参数上做出相应调整。目前，对于玻璃纤维的性能改善，主要集中在力学性能方面的提高。
例如，专利CN104947349A公开了一种提高电子级玻璃纤维布的强度的制造方法。该专利经过软化、开纤使电子级玻璃纤维布在不破坏表面纤维的同时打散纤维使之出现松离，碳纤维融合到纤维之间形成复合体，增强电子级玻璃纤维布的整体强度，最后的塑形提供了适宜的温度和压力使碳纤维与玻璃纤维布的表面纤维紧密结合并使电子级玻璃纤维布的表面平整不起毛，使其结合为一个整体，从而增强整体结构的强度。
又如专利CN106205862A公开了了一种高温导电玻璃纤维布的制备方法，该方法中采用高温树脂、聚氨酯树脂、聚氨酯改性树脂、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N-乙烯基吡咯烷酮、硅烷偶联剂KH-550、消泡剂、流平剂及表面干净的纯金属银包铜粉混合制备出高温聚合物银包铜粉导电浆料，该浆料具有粘度低的特点，而且在420℃时仍表现出较好的耐高温性能。从而提高了纤维布的耐高温导电性能。
在实际生产中发现，诸多产品除对力学性能具有较高要求外，还对电子布的耐高温、耐腐蚀性具有较高要求。经过检索，现有技术中能同时具有耐高温耐腐蚀性能的电子布的公开报道仅检索到如下专利：
专利CN109797485A公开了一种耐高温耐腐蚀玻璃纤维电子布，该电子布通过设置无碱玻璃纤维层，有效的提高了玻璃纤维抗酸性能；通过高导热的石墨烯纤维层有效的提高了电子布的耐高温性能；处理后的无碱玻璃纤维通过ABS树脂纤维与石墨烯纤维层通过编织机编制成电子布，ABS树脂纤维有效的提高了无碱玻璃纤维和石墨烯纤维层的稳定性；通过设置环氧树脂固定剂，有效的提高了玻璃纤维层和石墨烯纤维层的抗腐蚀性和耐高温性；通过设置炭纤维涂层膜，碳纤维的涂层膜能够对环氧树脂固定剂进行有效的保护，提高了电子布的使用寿命，避免了在表面涂层磨损后电子布快速的老化失活，碳纤维涂层膜能够有效的增加电子布的耐腐蚀性，满足了使用的需要。
该专利虽然解决了电子布的耐高温耐腐蚀性能，但其力学性能，尤其是强度、抗折弯性能无法满足实际生产的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中电子布存在的不足，提供一种同时具有优异的力学强度及耐高温耐腐蚀性能的电子级玻璃纤维布的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其包括如下步骤：
将普通无碱纤维布经过浸胶、酸处理、二次浸胶、表面处理制成单位面积重量为100-200g/m2的电子级玻璃纤维布。
优选地，浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液5-35％，表面活性剂0.5-5％，乙胺醇溶液3-20％，硅烷偶联剂1-5％，余量为水。
优选地，酸处理的操作包括：将经浸胶处理后的纤维布浸于浓度为6-12mol/L的强酸溶液中超声处理1-5h，超声处理过程中间隔用毛刷处理纤维布表面。
进一步优选地，所述强酸溶液为硫酸或盐酸溶液。超声处理过程中中间隔用毛刷处理纤维布是指在酸处理过程中每隔一段时间即用毛刷处理纤维布表面，同时将纤维布重新放入新鲜酸液中继续超声处理。
优选地，二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂8-15％，黄原胶1-5％，EDTA 0.5-2.5％，丙二醇0.1-1％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3-8％，稳定剂0.1-0.5％，抗静电剂0.1-0.5％，硅烷偶联剂1-12％，余量水。
优选地，所述的稳定剂为CaCl2或MgCl2。
优选地，所述抗静电剂为单硬脂酸甘油酯。
优选地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选地，所述浸胶和二次浸胶后均进行干燥处理，干燥温度为90-180℃，干燥时间为1-5h。
进一步优选地，所述浸胶后的干燥温度为90-150℃，二次浸胶后的干燥温度为150-180℃。
优选地，所述酸处理后进行水洗至纤维布表面的pH值大于5。
优选地，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理，其中热压制的温度为150-180℃条件下处理1-3h；然后于190-200℃条件下处理1-3h。
本发明与现有技术相比，存在的有益效果在于：
(1)对普通无碱纤维布依次进行浸胶、酸处理、二次浸胶、表面处理操作，首先，浸胶步骤可在纤维布表面形成第一胶层，在酸处理过程中，可除去上述胶层中未反应的多余小分子；正是由于这些小分子的离去在胶层中留下“空穴”结构，进行二次浸胶处理，胶液填入“空穴”，并与第一胶层之间以及表面形成第二胶层，第一、二胶层在高温下进一步交联提高了胶状结构的稳定性。由于纤维布表面至少覆盖两层有机树脂结构，从而提高了纤维布的“韧性”，进而提高了纤维布整体的结构稳定性。所以，其表面出优异的耐高温腐蚀性以及抗折强度。
(2)经表面处理后的纤维布单位面积重量为100-200g/m2时，还具有优异的机械强度及导电性能，其电阻率经过检测在1.627-1.751Ω·m之间，可用于覆铜板等各类电子产品的基础材料。
(3)本发明提供的纤维布由于整体结构的稳定性，表现出优异的耐高温性能，优选实施例实施例1制得的纤维布经检测可以高达450℃，而对比例则不超过400℃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不限制本发明的范围和实质。
实施例1
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其包括如下步骤：
(1)浸胶前的预处理：将从市场购入的普通无碱纤维布采用石油醚、乙酸乙酯混合液(二者比例为1:1-3)擦洗1-2次后，用40-50℃乙醇溶液擦洗1-2次，干燥；
(2)浸胶：步骤(1)处理后的纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，其中胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液MXP-130(厂家：深圳市吉田化工有限公司)20％，十二烷基磺酸钠3％，乙胺醇溶液10％，硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5％，余量为水。
(3)干燥：将浸胶后的纤维布置于110℃条件下干燥3h，干燥过程中鼓风处理，风速10m/min；
(4)酸处理：将干燥后的纤维布浸于浓度为8mol/L的盐酸溶液中超声处理1h，超声处理过程中间用毛刷处理纤维布表面1次，然后将纤维布重新放入新鲜酸液中继续超声处理1h；
(5)干燥：将酸处理后的纤维布用清水冲去表面残余酸至pH大于5后于50℃条件下干燥3h；
(6)二次浸胶：将干燥后纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂e44(生产厂家：南通星辰合成材料有限公司)10％，黄原胶3％，EDTA2％，丙二醇0.5％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5％，CaCl2 0.3％，单硬脂酸甘油酯0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷6％，余量水；
(7)干燥：将浸胶后的纤维布置于200℃条件下干燥1h；
(8)表面处理制成单位面积重量为250g/m2的电子级玻璃纤维布，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理，其中热压制的温度为150℃条件下处理1h；然后于190℃条件下处理1.5h。
实施例2
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其包括如下步骤：
(1)浸胶前的预处理：将从市场购入的普通无碱纤维布采用石油醚、乙酸乙酯混合液(二者比例为1:1-3)擦洗1-2次后，用40-50℃乙醇溶液擦洗1-2次，干燥；
(2)浸胶：步骤(1)处理后的纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，其中胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液MXP-130(厂家：深圳市吉田化工有限公司)20％，十二烷基磺酸钠3％，乙胺醇溶液0.5％，硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5％，余量为水。
(3)干燥：将浸胶后的纤维布置于110℃条件下干燥3h，干燥过程中鼓风处理，风速10m/min；
(4)酸处理：将干燥后的纤维布浸于浓度为8mol/L的盐酸溶液中超声处理1h，超声处理过程中间用毛刷处理纤维布表面1次，然后将纤维布重新放入新鲜酸液中继续超声处理1h；
(5)干燥：将酸处理后的纤维布用清水冲去表面残余酸至pH大于5后于50℃条件下干燥3h；
(6)二次浸胶：将干燥后纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂e44(生产厂家：南通星辰合成材料有限公司)10％，黄原胶3％，EDTA2％，丙二醇0.5％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5％，CaCl2 0.3％，单硬脂酸甘油酯0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷6％，余量水；
(7)干燥：将浸胶后的纤维布置于200℃条件下干燥1h；
(8)表面处理制成单位面积重量为250g/m2的电子级玻璃纤维布，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理，其中热压制的温度为150℃条件下处理1h；然后于190℃条件下处理1.5h。
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(2)中乙胺醇溶液0.5％。
实施例3
(1)浸胶前的预处理：将从市场购入的普通无碱纤维布采用石油醚、乙酸乙酯混合液(二者比例为1:1-3)擦洗1-2次后，用40-50℃乙醇溶液擦洗1-2次，干燥；
(2)浸胶：步骤(1)处理后的纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，其中胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液MXP-130(厂家：深圳市吉田化工有限公司)20％，十二烷基磺酸钠3％，乙胺醇溶液10％，硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5％，余量为水。
(3)干燥：将浸胶后的纤维布置于110℃条件下干燥3h，干燥过程中鼓风处理，风速10m/min；
(4)酸处理：将干燥后的纤维布浸于浓度为8mol/L的盐酸溶液中超声处理2h；
(5)干燥：将酸处理后的纤维布用清水冲去表面残余酸至pH大于5后于50℃条件下干燥3h；
(6)二次浸胶：将干燥后纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂e44(生产厂家：南通星辰合成材料有限公司)10％，黄原胶3％，EDTA2％，丙二醇0.5％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5％，CaCl2 0.3％，单硬脂酸甘油酯0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷6％，余量水；
(7)干燥：将浸胶后的纤维布置于200℃条件下干燥1h；
(8)表面处理制成单位面积重量为250g/m2的电子级玻璃纤维布，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理，其中热压制的温度为150℃条件下处理1h；然后于190℃条件下处理1.5h。
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(4)酸处理过程中未用毛刷处理纤维布表面，且未转换酸液。
实施例4
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其包括如下步骤：
(1)浸胶前的预处理：将从市场购入的普通无碱纤维布采用石油醚、乙酸乙酯混合液(二者比例为1:1-3)擦洗1-2次后，用40-50℃乙醇溶液擦洗1-2次，干燥；
(2)浸胶：步骤(1)处理后的纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，其中胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液MXP-130(厂家：深圳市吉田化工有限公司)20％，十二烷基磺酸钠3％，乙胺醇溶液10％，硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5％，余量为水。
(3)干燥：将浸胶后的纤维布置于110℃条件下干燥3h，干燥过程中鼓风处理，风速10m/min；
(4)酸处理：将干燥后的纤维布浸于浓度为8mol/L的盐酸溶液中超声处理1h，超声处理过程中间用毛刷处理纤维布表面1次，然后将纤维布重新放入新鲜酸液中继续超声处理1h；
(5)干燥：将酸处理后的纤维布用清水冲去表面残余酸至pH大于5后于50℃条件下干燥3h；
(6)二次浸胶：将干燥后纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂e44(生产厂家：南通星辰合成材料有限公司)10％，黄原胶3％，EDTA2％，丙二醇0.5％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5％，单硬脂酸甘油酯0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷6％，余量水；
(7)干燥：将浸胶后的纤维布置于200℃条件下干燥1h；
(8)表面处理制成单位面积重量为250g/m2的电子级玻璃纤维布，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理，其中热压制的温度为150℃条件下处理1h；然后于190℃条件下处理1.5h。
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(6)二次浸胶所采用的胶液中不含有CaCl2。
实施例5
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其包括如下步骤：
(1)浸胶前的预处理：将从市场购入的普通无碱纤维布采用石油醚、乙酸乙酯混合液(二者比例为1:1-3)擦洗1-2次后，用40-50℃乙醇溶液擦洗1-2次，干燥；
(2)浸胶：步骤(1)处理后的纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，其中胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液MXP-130(厂家：深圳市吉田化工有限公司)20％，十二烷基磺酸钠3％，乙胺醇溶液10％，硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷1.5％，余量为水。
(3)干燥：将浸胶后的纤维布置于110℃条件下干燥3h，干燥过程中鼓风处理，风速10m/min；
(4)酸处理：将干燥后的纤维布浸于浓度为8mol/L的盐酸溶液中超声处理1h，超声处理过程中间用毛刷处理纤维布表面1次，然后将纤维布重新放入新鲜酸液中继续超声处理1h；
(5)干燥：将酸处理后的纤维布用清水冲去表面残余酸至pH大于5后于50℃条件下干燥3h；
(6)二次浸胶：将干燥后纤维布浸入胶液中浸泡处理2h，二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂e44(生产厂家：南通星辰合成材料有限公司)10％，黄原胶3％，EDTA2％，丙二醇0.5％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5％，CaCl2 0.3％，单硬脂酸甘油酯0.2％，γ-氨丙基三乙氧基硅烷6％，余量水；
(7)干燥：将浸胶后的纤维布置于110℃条件下干燥3h，干燥过程中鼓风处理，风速10m/min；
(8)表面处理制成单位面积重量为250g/m2的电子级玻璃纤维布，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理，其中热压制的温度为150℃条件下处理1h；然后于190℃条件下处理1.5h。
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(7)干燥条件与步骤(3)相同。
对比例1
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其与实施例1相比，区别仅在于，省去了步骤(8)的表面处理。
对比例2
一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其与实施例1相比，区别仅在于，
省去了步骤(2)(3)。
性能测试
1、力学性能
参照标准GB/JC-T996-2006对如上各实施例及对比例制得的玻璃纤维布的耐折性能、力学性能进行测试，测试结果见下表1。
Figure BDA0002305547040000091
2、耐腐蚀性能
参照GB/T 20102-2006公开的方法，对如上各实施例及对比例制得的耐酸碱腐蚀性进行测试。具体地，测试方法为：
碱液：配制浓度为50g/L(5％)的氢氧化钠溶液置于带盖容器中，确保溶液液面浸没试样至少25mm，保持溶液的温度为50℃。试样在上述条件下浸泡7天后取出，干燥。
酸液：配制浓度为10％的盐酸溶液置于带盖容器中，确保溶液液面浸没试样至少25mm，保持溶液的温度为50℃。试样在上述条件下浸泡7天后取出，干燥。
检测经碱液/酸液浸泡处理后的纤维布的力学性能，并计算强力损耗率。强力损耗率计算方法为：强力损耗率＝(未经处理纤维布断裂强度-经碱/酸液处理后的纤维布断裂强度)/未经处理纤维布力学强度*100％。
Figure BDA0002305547040000092
Figure BDA0002305547040000101
此外，本发明提供的如上纤维布还具有优异的导电性能，电阻率在1.627-1.751之间。
上述例子仅作为说明的目的，本发明的范围并不受此限制。对本领域的技术人员来说进行修改是显而易见的，本发明仅受所附权利要求范围的限制。

Claims (8)

1.一种耐高温耐腐蚀的电子级玻璃纤维布的制备工艺，其包括如下步骤：
将普通无碱纤维布经过浸胶、酸处理、二次浸胶、表面处理制成单位面积重量为100-200g/m2的电子级玻璃纤维布；
浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
聚硅氧烷乳液5-35％，表面活性剂0.5-5％，乙胺醇溶液3-20％，硅烷偶联剂1-5％，余量为水；二次浸胶所采用的胶液包括如下重量百分比的各组分：
环氧树脂8-15％，黄原胶1-5％，EDTA 0.5-2.5％，丙二醇0.1-1％，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3-8％，稳定剂0.1-0.5％，抗静电剂0.1-0.5％，硅烷偶联剂1-12％，余量水。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，酸处理的操作包括：将经浸胶处理后的纤维布浸于浓度为12-19mol/L的强酸溶液中超声处理1-5h，超声处理过程中间隔用毛刷处理纤维布表面。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，所述的稳定剂为CaCl2或MgCl2。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，所述抗静电剂为单硬脂酸甘油酯。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备工艺，所述浸胶和二次浸胶后均进行干燥处理，干燥温度为90-180℃，干燥时间为1-5h。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备工艺，所述酸处理后进行水洗至纤维布表面的pH值大于5。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的制备工艺，所述表面处理是指对纤维布表面进行热压制、卷取处理。
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