CN103570255A - 一种玻璃纤维浸润剂组合物、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种玻璃纤维浸润剂组合物，所述玻璃纤维浸润剂组合物包括碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂，其质量比为：（0.05-3）∶（0.025-4）∶（0.15-5）∶（0.05-1.25）∶（8-49）；该浸润剂组合物具有良好的稳定性，通过在玻璃纤维表面涂覆该浸润剂组合物实现碳纳米材料在纤维表面的沉积，不会损害玻璃纤维和碳纳米材料的性能的同时，能够有效改善玻璃纤维及其复合材料的机械和导热性能。

Description

一种玻璃纤维浸润剂组合物、制备方法及应用
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种玻璃纤维浸润剂组合物、制备方法及其应用。具体讲，将该浸润剂组合物涂覆于玻璃纤维，能够有效改善玻璃纤维及其复合材料的导热和机械性能。
背景技术
玻璃纤维具有机械强度高、绝缘性好、耐热性强、抗蚀性好的优点，广泛的应用于树脂基复合材料的增强。由于玻璃纤维的表面活性小，因此在作为复合材料增强体时，往往存在与基体树脂匹配性差，界面相互作用弱的缺点。而界面是复合材料极为重要的微观结构，它作为增强体与基体的连接“桥梁”，对复合材料的物理机械性能有至关重要的影响。因此改善玻璃纤维和基体树脂的匹配性，形成性能优异的界面层，才能充分发挥玻璃纤维的增强作用，达到提高复合材料综合性能的目的。通过对玻璃纤维进行表面处理是提高纤维与树脂界面匹配性的有效途径。目前，对于玻璃纤维的表面处理主要采用在纤维表面涂覆合适的高分子成膜剂和偶联剂的方法，其主要目的是借助成膜剂和偶联剂在纤维表面形成涂层来改善纤维与基体树脂的相容性和桥连作用。
近年来，随着纳米材料制备技术的日趋成熟，纳米材料增强复合材料技术得到快速发展。与传统的微米材料相比，纳米材料具有尺寸小、比表面积大的特点，在基体树脂中添加少量的纳米填料就能够达到较好的增强效果，而碳纳米材料，如碳纳米管、炭黑、纳米碳纤维、石墨烯等，具有优异力学和导热性能，已成为复合材料领域的研究热点。由于碳纳米材料存在易团聚、难分散的问题，单独使用碳纳米材料改性基体树脂的增强效果并不理想，因此研究人员开始采用以碳纳米材料与玻璃纤维复配为填料的方法对基体树脂进行增强改性，研究发现：如向体系中引入碳纳米管，与单纯以玻璃纤维为填料增强基体树脂相比较，能够有效改善玻璃纤维增强复合材料的韧性、界面剪切强度，这主要是由于复合材料结构受到破坏时，纳米材料能够有效的抑制体系中的裂纹生成与扩展。目前对于以玻璃纤维与碳纳米材料复配为填料对基体树脂进行改性的研究，多常采用直接向基体树脂中加入玻璃纤维和碳纳米材料的方法，由于树脂粘度高，因此碳纳米材料存在分散困难的问题。而用碳纳米材料对玻璃纤维表面改性后再对基体树脂进行改性的方法，主要采用化学处理的方法，包括碳纳米材料在纤维表面的化学气相沉积(CN102199872A；CN102333645A)和玻璃纤维表面的化学反应接枝（CN102212266A）两种工艺路线。但是，化学气相沉积所需的高温会导致玻璃纤维本身力学性能的降低，而化学反应接枝工艺相对繁琐，且对碳纳米材料进行氧化处理，将损坏碳纳米材料的自身性能。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种玻璃纤维浸润剂组合物，该浸润剂组合物具有良好的稳定性，通过在玻璃纤维表面涂覆该浸润剂组合物实现碳纳米材料在纤维表面的沉积，不会损害玻璃纤维和碳纳米材料的性能的同时，能够有效改善玻璃纤维及其复合材料的机械和导热性能。
技术方案：
一种玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述玻璃纤维浸润剂组合物包括碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂，其质量比为：（0.05-3）∶（0.025-4）∶（0.15-5）∶（0.05-1.25）∶（8-49）。
优选地，所述碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂的质量比为：（0.05-0.5）∶（0.025-0.2）∶（0.15-0.25）∶（0.05-0.15）∶（10-49）或（0.5-3）∶（0.2-4）∶（0.25-5）∶（0.15-1.25）∶（8-10）。
进一步优选地，所述碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂的质量比为：（0.2-0.5）∶（0.1-0.2）∶（0.2-0.25）∶（0.1-0.15）∶（10-20）。
所述碳纳米材料为碳纳米管、炭黑、纳米碳纤维、石墨烯中的一种或几种，所述碳纳米材料的粒径不大于100nm。
所述分散剂为离子型分散剂和/或聚合物型分散剂。
所述离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基硫酸钠（SDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中的一种或全部；所述聚合物型分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇（PEG）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯醇（PVA）、聚氧乙烯-聚丙乙烯（PEO-PPO）嵌段共聚合物中的一种或几种。
所述聚合物乳液为环氧树脂乳液、聚酯树脂乳液、聚氨酯乳液、聚乙烯或聚丙烯乳液、水溶性酚醛树脂乳液、硅烷类树脂乳液中的一种或几种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸丁酯偶联剂或钛酸四异丙酯偶联剂。
所述硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（A-1100）、乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷(A-172）、γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（A-187）、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷（A-174），γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(A-189)中一种或几种。
所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-甲基甲酰胺、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或几种。
上述玻璃纤维浸润剂组合物的制备方法，其特征在于：在碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液和偶联剂中加入溶剂，混匀后得到含碳纳米材料的玻璃纤维浸润剂组合物。
一种涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维表面涂覆有如权利要求1-8之一所述的玻璃纤维浸润剂组合物。
上述涂覆的方法包括如下步骤:
将所述玻璃纤维浸润剂组合物直接涂覆于玻璃纤维表面，于80℃-200℃下干燥，干燥后即得到所述涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维。
一种复合材料，其特征在于，复合材料是由权利要求10或11所述的玻璃纤维和基体树脂熔融共混或真空辅助成型制备得到的复合材料。
技术效果：
本发明提供了一种含有碳纳米材料的玻璃纤维浸润剂组合物，将该浸润剂涂覆在玻璃纤维表面后，碳纳米材料在玻璃纤维表面沉积，避免了现有化学气相沉积工艺和化学反应接枝工艺的缺陷。
其中的碳纳米材料选择粒径不大于100nm的，使得碳纳米材料保有纳米材料的特性。
其中的分散剂选择离子型分散剂和/或聚合物型分散剂即可，起到分散碳纳米材料的作用。
其中的聚合物乳液起到保护玻璃纤维、改善玻璃纤维在与基体树脂共混后的界面相容性的作用。
其中的偶联剂优选为硅烷偶联剂，以改善玻璃纤维与基体树脂的界面相互作用。
附图说明
图1a、1b涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维表面的扫描电子显微照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
制备玻璃纤维浸润剂组合物（实验1-实验6）：
实验1
将0.20千克碳纳米管、0.20千克烷基酚聚氧乙烯醚、0.20千克的聚丙烯乳液和0.10千克γ-氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂与20.00千克水混合，通过机械搅拌获得玻璃纤维浸润剂组合物，搅拌器转速控制在500-15000rpm，搅拌时间为0.1-10h；
实验2
将0.05千克纳米碳纤维、0.10千克聚乙二醇、0.25千克的聚氨酯乳液和0.15千克乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷偶联剂与10.00千克乙醇混合，通过机械搅拌获得玻璃纤维浸润剂组合物，搅拌器转速控制在500-15000rpm，搅拌时间为0.1-10h；
实验3
将0.50千克石墨烯、0.10千克聚乙烯吡咯烷酮、0.15千克的聚酯树脂乳液和0.10千克乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷偶联剂与10.00千克N-甲基吡咯烷酮混合，通过机械搅拌获得玻璃纤维浸润剂组合物，搅拌器转速控制在500-15000rpm，搅拌时间为0.1-10h；
实验4
将0.05千克炭黑、0.025千克十二烷基苯磺酸钠、0.25千克的环氧树脂乳液和0.05千克钛酸丁酯偶联剂与49.00千克水混合，通过机械搅拌获得玻璃纤维浸润剂组合物，搅拌器转速控制在500-15000rpm，搅拌时间为0.1-10h；
实验5
将3.00千克炭黑、4.00千克聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三甲基溴化铵的混合物、5.00千克的环氧及聚氨酯乳液混合物、1.25千克钛酸丁酯偶联剂与8.00千克丙酮和异丙醇的混合物混合，通过机械搅拌获得玻璃纤维浸润剂组合物，搅拌器转速控制在500-15000rpm，搅拌时间为0.1-10h；
实验6
将0.50千克碳纳米管与石墨烯的混合物、0.25千克十六烷基三甲基溴化铵、0.50千克的聚丙烯乳液混合物和0.20千克钛酸四异丙酯偶联剂10.00千克与乙醇和水混合，通过机械搅拌获得玻璃纤维浸润剂组合物，搅拌器转速控制在500-15000rpm，搅拌时间为0.1-10h；
实验7
取实验1中的碳纳米管改性的玻璃纤维浸润剂组合物，将其直接涂覆于玻璃纤维表面，120℃干燥后得到涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维。
用扫描电子显微镜观察玻璃纤维表面形貌，如图1所示。从图1可清楚看出，纳米碳纤维沉积在玻璃纤维表面。
实验8
取实验2中的纳米碳纤维改性的玻璃纤维浸润剂组合物，将其直接涂覆于玻璃纤维表面，80℃干燥后得到涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维。
实验9
取实验3中的石墨烯改性的玻璃纤维浸润剂组合物，将其直接涂覆于玻璃纤维表面，200℃干燥后得到涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维。
实验4-6得到的玻璃纤维浸润剂组合物，也可按照实验7-9的方法涂覆在玻璃纤维表面，并在80℃-200℃下干燥，干燥后即得到所述涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维。
上述得到的涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维可与基体树脂熔融共混或真空辅助成型制备复合材料。
实验10
按实验1的方法分别配置碳纳米管质量分数为0.5%和1.5%的玻璃纤维浸润剂组合物，将其涂覆于玻璃纤维表面并在140℃干燥，用双螺杆挤出或熔融混炼的方法将涂覆碳纳米管改性浸润剂的玻璃纤维与尼龙6,6复合，其中玻璃纤维含量30%，下述对试样1（涂覆有碳纳米管质量分数为0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）、试样2（涂覆有碳纳米管质量分数为0.5%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）、试样3（涂覆有碳纳米管质量分数为1.5%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）进行抗弯强度、抗弯模量和导热系数的测试。如表1所示，玻璃纤维在涂覆本发明中的玻璃纤维浸润剂组合物后，其与基体树脂熔复合后得到的复合材料的抗弯强度和抗弯模量以及导热系数增加，并随着其碳纳米管含量的增加，其抗弯强度和抗弯模量以及导热系数也随之增加。
表1
 抗弯强度(MPa)   抗弯模量(GPa)   导热系数(W/m·K)
  试样1  200.5   5.7   0.21
  试样2  209.0   6.4   0.32
  试样3  235.9   7.6   0.44
实验11
按实验2的方法分别配置纳米碳纤维质量分数为1.0%和2.0%的玻璃纤维浸润剂组合物，将其涂覆于玻璃纤维表面并在80℃干燥，用双螺杆挤出或熔融混炼的方法将涂覆纳米碳纤维改性浸润剂的玻璃纤维与尼龙6,6复合，其中玻璃纤维含量10%，下述对试样4（涂覆有纳米碳纤维质量分数为0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）、试样5（涂覆有纳米碳纤维质量分数为1.0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）、试样6（涂覆有纳米碳纤维质量分数为2.0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）进行抗弯强度、抗弯模量和导热系数的测试。如表2所示，玻璃纤维在涂覆本发明中的玻璃纤维浸润剂组合物后，其与基体树脂熔复合后得到的复合材料的抗弯强度和抗弯模量以及导热系数增加，并随着其纳米碳纤维含量的增加，其抗弯强度和模量以及导热系数也随之增加。
表2
 抗弯强度(MPa)   抗弯模量(GPa)   导热系数(W/m·K)
  试样4  152.5   3.4   0.18
  试样5  157.6   3.8   0.22
  试样6  160.1   4.2   0.29
实验12
按实验3的方法分别配置石墨烯质量分数为0.1%和0.5%的玻璃纤维浸润剂组合物，将其涂覆于玻璃纤维表面并在170℃干燥，用双螺杆挤出或熔融混炼的方法将涂覆石墨烯改性浸润剂的玻璃纤维与尼龙6,6复合，其中玻璃纤维含量20%，下述对试样7（涂覆有石墨烯质量分数为0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）、试样8（涂覆有石墨烯质量分数为0.1%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）、试样9（涂覆有石墨烯质量分数为0.5%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与尼龙6,6得到的复合材料）进行抗弯强度、抗弯模量和导热系数的测试。如表3所示，玻璃纤维在涂覆本发明中的玻璃纤维浸润剂组合物后，其与基体树脂熔复合后得到的复合材料的抗弯强度和抗弯模量以及导热系数增加，并随着其石墨烯含量的增加，其抗弯强度和模量以及导热系数也随之增加。
表3
 抗弯强度(MPa)   抗弯模量(GPa)   导热系数(W/m·K)
  试样7  182.4   4.6   0.19
  试样8  189.5   5.1   0.24
  试样9  193.2   6.1   0.34
实验13
按实验4的方法分别配置炭黑质量分数为1.0%和3.0%的玻璃纤维浸润剂组合物，将其涂覆于玻璃纤维表面并在200℃干燥，用真空辅助成型的方法将涂覆炭黑改性浸润剂的玻璃纤维与环氧树脂复合，其中玻璃纤维含量50%，下述对试样10（涂覆有炭黑质量分数为0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）、试样11（涂覆有炭黑质量分数为1.0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）、试样12（涂覆有炭黑质量分数为3.0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）进行拉伸强度、拉伸模量和导热系数的测试。如表4所示，玻璃纤维在涂覆本发明中的玻璃纤维浸润剂组合物后，其与基体树脂熔复合后得到的复合材料的拉伸强度和拉伸模量以及导热系数增加，并随着其炭黑含量的增加，其拉伸强度和拉伸模量以及导热系数也随之增加。
表4
  拉伸强度(MPa)   拉伸模量(GPa)   导热系数(W/m·K)
  试样10   808   47   0.32
  试样11   837   48   0.65
  试样12   923   52   0.76
实验14
按实验5的方法分别配置炭黑质量分数为1.0%和3.0%的玻璃纤维浸润剂组合物，将其涂覆于玻璃纤维表面并在190℃干燥，用真空辅助成型的方法将涂覆炭黑改性浸润剂的玻璃纤维与环氧树脂复合，其中玻璃纤维含量60%，下述对试样13（涂覆有炭黑质量分数为0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）、试样14（涂覆有炭黑质量分数为1.0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）、试样15（涂覆有炭黑质量分数为3.0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）进行拉伸强度、拉伸模量和导热系数的测试。如表5所示，玻璃纤维在涂覆本发明中的玻璃纤维浸润剂组合物后，其与基体树脂熔复合后得到的复合材料的拉伸强度和拉伸模量以及导热系数增加，并随着其炭黑含量的增加，其拉伸强度和拉伸模量以及导热系数也随之增加。
表5
 拉伸强度（MPa）   拉伸模量(GPa)   导热系数(W/m·K)
  试样13  917   51   0.37
  试样14  951   51   0.71
  试样15  970   53   0.82
实验15
按实验6的方法分别配置碳纳米管与石墨烯的混合物的质量分数为0.5%和1.5%的玻璃纤维浸润剂组合物，将其涂覆于玻璃纤维表面并在150℃干燥，用真空辅助成型的方法将涂覆碳纳米管与石墨烯的混合物改性浸润剂的玻璃纤维与环氧树脂复合，其中玻璃纤维含量55%，下述对试样16（涂覆有碳纳米管与石墨烯的混合物的质量分数为0%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）、试样17（涂覆有碳纳米管与石墨烯的混合物的质量分数为0.5%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）、试样18（涂覆有碳纳米管与石墨烯的混合物的质量分数为1.5%的玻璃纤维浸润剂组合物的玻璃纤维与环氧树脂复合得到的复合材料）进行拉伸强度、拉伸模量和导热系数的测试。如表6所示，玻璃纤维在涂覆本发明中的玻璃纤维浸润剂组合物后，其与基体树脂熔复合后得到的复合材料的拉伸强度和拉伸模量以及导热系数增加，并随着其碳纳米管与石墨烯的混合物的含量的增加，其拉伸强度和拉伸模量以及导热系数也随之增加。
表6
 拉伸强度（MPa）   拉伸模量(GPa)   导热系数(W/m·K)
  试样16  1024   49   0.35
  试样17  1060   50   0.79
  试样18  1123   52   1.17

Claims (10)

1.一种玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述玻璃纤维浸润剂组合物包括碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂，其质量比为：（0.05-3）∶（0.025-4）∶（0.15-5）∶（0.05-1.25）∶（8-49）。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂的质量比为：（0.05-0.5）∶（0.025-0.2）∶（0.15-0.25）∶（0.05-0.15）∶（10-49）或（0.5-3）∶（0.2-4）∶（0.25-5）∶（0.15-1.25）∶（8-10）。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液、偶联剂和溶剂的质量比为：（0.2-0.5）∶（0.1-0.2）∶（0.2-0.25）∶（0.1-0.15）∶（10-20）。
4.根据权利要求1-3之一所述的玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述碳纳米材料为碳纳米管、炭黑、纳米碳纤维、石墨烯中的一种或几种，所述碳纳米材料的粒径不大于100nm；或所述分散剂为离子型分散剂和/或聚合物型分散剂；或所述聚合物乳液为环氧树脂乳液、聚酯树脂乳液、聚氨酯乳液、聚乙烯或聚丙烯乳液、水溶性酚醛树脂乳液、硅烷类树脂乳液中的一种或几种；或所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸丁酯偶联剂或钛酸四异丙酯偶联剂；所述溶剂为水、乙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N,N-甲基甲酰胺、四氢呋喃、三氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述离子型分散剂为十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基硫酸钠（SDS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）中的一种或全部；所述聚合物型分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇（PEG）、聚丙烯酸（PAA）、聚乙烯醇（PVA）、聚氧乙烯-聚丙乙烯（PEO-PPO）嵌段共聚合物中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的玻璃纤维浸润剂组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷（A-1100）、乙烯基三（β-甲氧乙氧基）硅烷(A-172）、γ-（2,3-环氧丙氧基）丙基三甲氧基硅烷（A-187）、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷（A-174），γ巯基丙基三甲氧基硅烷(A-189)中一种或几种。
7.权利要求1-6之一所述的玻璃纤维浸润剂组合物的制备方法，其特征在于：在碳纳米材料、分散剂、聚合物乳液和偶联剂中加入溶剂，混匀后得到含碳纳米材料的玻璃纤维浸润剂组合物。
8.一种涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维，其特征在于，所述玻璃纤维表面涂覆有如权利要求1-6之一所述的玻璃纤维浸润剂组合物。
9.根据权利要求8所述的玻璃纤维，其特征在于，所述涂覆的方法包括如下步骤:
将所述玻璃纤维浸润剂组合物直接涂覆于玻璃纤维表面，于80℃-200℃下干燥，干燥后即得到所述涂覆有浸润剂组合物的玻璃纤维。
10.一种复合材料，其特征在于，复合材料是由权利要求8或9所述的玻璃纤维和基体树脂熔融共混或真空辅助成型制备得到的复合材料。
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