CN109880312B - 一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法 - Google Patents
一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，将水溶性炭粉分散在去离子水中，研磨后与丙烯酸酯、硅烷偶联剂、水溶性环氧树脂混合，将玻璃纤维放入其中浸染，取出，烘干得炭黑着色的玻璃纤维；将硅烷偶联剂改性的二氧化硅与二甲苯混合，搅拌分散，加入对甲苯磺酸，在氮气保护下升温回流，加入2,2‑双羟甲基丙酸，恒温反应后，减压抽滤，真空烘干得到超支化聚酯接枝二氧化硅；将环氧树脂、固化剂、炭黑着色的玻璃纤维混合均匀，装模，模压，制得模压料；将聚丁二酸丁二醇酯、超支化聚酯接枝二氧化硅、化学表面改性的晶须、抗氧剂放入装置中混合，将所得混合物料与模压料在螺杆挤出机中熔融共混，制得所述复合材料。
Description
技术领域
本发明属于传感器领域，具体涉及一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法。
背景技术
可生物降解材料中，聚丁二酸丁二醇酯具有价格相对较低、熔点高、综合性能好等优点，因而成为科研机构和企业的研究开发热点。填充改性是高分子材料改性的常用方法，但是改性过程中，力学性能的提高往往会伴随着材料加工黏度的显著上升，不利于材料的加工生产，带来不利的影响。聚丁二酸丁二醇酯作为三大生物降解材料之一，因其综合性能良好越来越受到人们的青睐。然而结晶度高、物理机械性能差成为限制聚丁二酸丁二醇酯应用的重要原因。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，依照该方法制备的复合材料具有优异的抗冲击性能和抗拉伸性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）玻璃纤维的炭黑浸染工艺：
将2-4份水溶性炭粉1:100分散在去离子水中，倒入球磨罐中研磨15-16h后，与1-2份丙烯酸酯、0.1-0.2份硅烷偶联剂KH550、0.1-0.2份水溶性环氧树脂混合，将7-11份玻璃纤维放入其中浸染1-2h，取出，烘干得炭黑着色的玻璃纤维；
（2）超支化聚酯接枝二氧化硅：
将硅烷偶联剂改性的二氧化硅与二甲苯1:40混合，搅拌分散30-50min，加入0.015-0.105份催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至140-150℃，加入1.5-10.5份2,2-双羟甲基丙酸，恒温回流反应1-2h后，减压抽滤，在60-65℃下真空烘干得到超支化聚酯接枝二氧化硅；
（3）传感器外壳用改性复合材料的制备：
将20-30份环氧树脂、10-15份固化剂、（1）中所得炭黑着色的玻璃纤维混合均匀，装模，在温度为94-98℃条件下模压1-2h，制得模压料；
将70-80份聚丁二酸丁二醇酯、（2）中所得超支化聚酯接枝二氧化硅、化学表面改性的晶须、0.6-0.8份抗氧剂放入橡塑混合装置中，在115-125℃下混合6-9min，将所得混合物料与模压料在145-160℃螺杆挤出机中熔融共混10-15min，制得传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料。
进一步的，步骤（2）中KH550改性超细二氧化硅：将6-9份超细二氧化硅在60-65℃下真空干燥10-12h，与甲苯1:10混合，充分搅拌，超声震荡1-2h，加入0.24-0.36份硅烷偶联剂KH550，升温加热到110-115℃，恒温回流1-2h，减压抽滤、用无水乙醇洗涤3-5次，在60-65℃下真空烘干得硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
进一步的，步骤（3）中碱式硫酸镁晶须的表面化学环氧化改性处理：将蒸馏水和无水乙醇混合，用冰乙酸调节pH为4.5-5.5，加入0.1-0.2份硅烷偶联剂KH560水解，加入10-15份填料碱式硫酸镁晶须，在80-85℃下改性1-2h后，抽滤、烘干得化学表面改性的晶须。
进一步的，步骤（3）中模压压力为40-50Kg。
本发明相比现有技术具有以下优点：
（1）采用炭黑作为着色物质，对其进行研磨和分散处理，制备出颗粒均匀的分散体系，通过浸染法制备出黑色的玻璃纤维；在玻璃纤维的浸染工艺过程中，主要利用炭黑颗粒对玻璃纤维进行浸染处理，得到了着色均匀、稳定的黑色玻璃纤维；对黑色玻璃纤维和环氧树脂进行模压，所得模压料具有优异的力学性能。
（2）用硅烷偶联剂KH-550对二氧化硅进行表面改性，制得硅烷偶联剂改性的二氧化硅，再利用其与单体反应，制得超细二氧化硅表面接枝超支化聚酯，以其填充改性聚丁二酸丁二醇酯，所得复合材料的综合力学性能优。
（3）以碱式硫酸镁晶须为填料，用KH560对其进行表面环氧化处理，然后将其与聚丁二酸丁二醇酯熔融共混制得复合材料，经原位聚合改性后，晶须与基体的界面未曾出现相分离，相容性明显增强。
具体实施方式
实施例1
一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）玻璃纤维的炭黑浸染工艺：
将2份水溶性炭粉1:100分散在去离子水中，倒入球磨罐中研磨15h后，与1份丙烯酸酯、0.1份硅烷偶联剂KH550、0.1份水溶性环氧树脂混合，将7份玻璃纤维放入其中浸染1h，取出，烘干得炭黑着色的玻璃纤维；
（2）超支化聚酯接枝二氧化硅：
将硅烷偶联剂改性的二氧化硅与二甲苯1:40混合，搅拌分散30min，加入0.015份催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至140-150℃，加入1.5份2,2-双羟甲基丙酸，恒温回流反应1h后，减压抽滤，在60-65℃下真空烘干得到超支化聚酯接枝二氧化硅；
（3）传感器外壳用改性复合材料的制备：
将20份环氧树脂、10份固化剂、（1）中所得炭黑着色的玻璃纤维混合均匀，装模，在温度为94-98℃条件下模压1h，制得模压料；
将70份聚丁二酸丁二醇酯、（2）中所得超支化聚酯接枝二氧化硅、化学表面改性的晶须、0.6份抗氧剂放入橡塑混合装置中，在115-125℃下混合6min，将所得混合物料与模压料在145-160℃螺杆挤出机中熔融共混10min，制得传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料。
进一步的，步骤（2）中KH550改性超细二氧化硅：将6份超细二氧化硅在60-65℃下真空干燥10h，与甲苯1:10混合，充分搅拌，超声震荡1h，加入0.24份硅烷偶联剂KH550，升温加热到110-115℃，恒温回流1h，减压抽滤、用无水乙醇洗涤3次，在60-65℃下真空烘干得硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
进一步的，步骤（3）中碱式硫酸镁晶须的表面化学环氧化改性处理：将蒸馏水和无水乙醇混合，用冰乙酸调节pH为4.5-5.5，加入0.1份硅烷偶联剂KH560水解，加入10份填料碱式硫酸镁晶须，在80-85℃下改性1h后，抽滤、烘干得化学表面改性的晶须。
进一步的，步骤（3）中模压压力为40Kg。
实施例2
一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）玻璃纤维的炭黑浸染工艺：
将4份水溶性炭粉1:100分散在去离子水中，倒入球磨罐中研磨16h后，与2份丙烯酸酯、0.2份硅烷偶联剂KH550、0.2份水溶性环氧树脂混合，将11份玻璃纤维放入其中浸染2h，取出，烘干得炭黑着色的玻璃纤维；
（2）超支化聚酯接枝二氧化硅：
将硅烷偶联剂改性的二氧化硅与二甲苯1:40混合，搅拌分散50min，加入0.105份催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至140-150℃，加入10.5份2,2-双羟甲基丙酸，恒温回流反应2h后，减压抽滤，在60-65℃下真空烘干得到超支化聚酯接枝二氧化硅；
（3）传感器外壳用改性复合材料的制备：
将30份环氧树脂、15份固化剂、（1）中所得炭黑着色的玻璃纤维混合均匀，装模，在温度为94-98℃条件下模压2h，制得模压料；
将80份聚丁二酸丁二醇酯、（2）中所得超支化聚酯接枝二氧化硅、化学表面改性的晶须、0.8份抗氧剂放入橡塑混合装置中，在115-125℃下混合9min，将所得混合物料与模压料在145-160℃螺杆挤出机中熔融共混15min，制得传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料。
进一步的，步骤（2）中KH550改性超细二氧化硅：将9份超细二氧化硅在60-65℃下真空干燥12h，与甲苯1:10混合，充分搅拌，超声震荡2h，加入0.36份硅烷偶联剂KH550，升温加热到110-115℃，恒温回流2h，减压抽滤、用无水乙醇洗涤5次，在60-65℃下真空烘干得硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
进一步的，步骤（3）中碱式硫酸镁晶须的表面化学环氧化改性处理：将蒸馏水和无水乙醇混合，用冰乙酸调节pH为4.5-5.5，加入0.2份硅烷偶联剂KH560水解，加入15份填料碱式硫酸镁晶须，在80-85℃下改性2h后，抽滤、烘干得化学表面改性的晶须。
进一步的，步骤（3）中模压压力为50Kg。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未对玻璃纤维进行炭黑浸染工艺处理，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中直接添加碱式硫酸镁晶须，未对其进行表面改性处理，除此外的方法步骤均相同。
对照组 纯聚丁二酸丁二醇酯
为了对比本发明制得的传感器外壳用复合材料的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施例1、对比实施例2方法对应制得的复合材料，以及对照组对应的纯聚丁二酸丁二醇酯，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示：
表1
| 项目 | 冲击韧性 | 拉伸强度 | 弯曲强度 | 弯曲模量 |
| 实施例1 | 13kJ/m<sup>2</sup> | 173MPa | 44MPa | 870MPa |
| 实施例2 | 12kJ/m<sup>2</sup> | 170MPa | 43MPa | 880MPa |
| 对比实施例1 | 6kJ/m<sup>2</sup> | 172MPa | 42MPa | 875MPa |
| 对比实施例2 | 12kJ/m<sup>2</sup> | 35MPa | 31MPa | 514MPa |
| 对照组 | 4kJ/m<sup>2</sup> | 30MPa | 25MPa | 400MPa |
按照本发明方法制备的绝缘材料具有优异的抗冲击性能、抗拉伸性能；在对比实施例1中未对玻璃纤维进行炭黑浸染工艺处理，导致传感器外壳用复合材料的冲击韧性降低、抗冲击性能减弱，但仍然优于纯聚丁二酸丁二醇酯；在对比实施例2中直接添加碱式硫酸镁晶须，未对其进行表面改性处理，导致传感器外壳用复合材料的拉伸强度显著降低，弯曲强度和弯曲模量也有所降低，但仍然优于纯聚丁二酸丁二醇酯。
Claims (4)
1.一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）玻璃纤维的炭黑浸染工艺：
将2-4份水溶性炭粉1:100分散在去离子水中，倒入球磨罐中研磨15-16h后，与1-2份丙烯酸酯、0.1-0.2份硅烷偶联剂KH550、0.1-0.2份水溶性环氧树脂混合，将7-11份玻璃纤维放入其中浸染1-2h，取出，烘干得炭黑着色的玻璃纤维；
（2）超支化聚酯接枝二氧化硅：
将硅烷偶联剂改性的二氧化硅与二甲苯1:40混合，搅拌分散30-50min，加入0.015-0.105份催化剂对甲苯磺酸，在氮气保护下升温至140-150℃，加入1.5-10.5份2,2-双羟甲基丙酸，恒温回流反应1-2h后，减压抽滤，在60-65℃下真空烘干得到超支化聚酯接枝二氧化硅；
（3）传感器外壳用改性复合材料的制备：
将20-30份环氧树脂、10-15份固化剂、（1）中所得炭黑着色的玻璃纤维混合均匀，装模，在温度为94-98℃条件下模压1-2h，制得模压料；
将70-80份聚丁二酸丁二醇酯、（2）中所得超支化聚酯接枝二氧化硅、化学表面改性的晶须、0.6-0.8份抗氧剂放入橡塑混合装置中，在115-125℃下混合6-9min，将所得混合物料与模压料在145-160℃螺杆挤出机中熔融共混10-15min，制得传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中硅烷偶联剂改性的二氧化硅使用以下方法制备：
将6-9份超细二氧化硅在60-65℃下真空干燥10-12h，与甲苯1:10混合，充分搅拌，超声震荡1-2h，加入0.24-0.36份硅烷偶联剂KH550，升温加热到110-115℃，恒温回流1-2h，减压抽滤、用无水乙醇洗涤3-5次，在60-65℃下真空烘干得硅烷偶联剂改性的二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中化学表面改性的晶须使用以下方法制备：
将蒸馏水和无水乙醇混合，用冰乙酸调节pH为4.5-5.5，加入0.1-0.2份硅烷偶联剂KH560水解，加入10-15份填料碱式硫酸镁晶须，在80-85℃下改性1-2h后，抽滤、烘干得化学表面改性的晶须。
4.根据权利要求1所述的一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中模压压力为40-50Kg。
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