CN115785612B - 一种石英橡胶布纤维板材及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英橡胶布纤维板材及其生产工艺，通过将苯酚和甲醛在氢氧化钠的作用下，聚合形成酚醛树脂溶液，再将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合，加入酚醛树脂和改性交联剂，最后再高温固化，制得石英橡胶布纤维板材，改性石英粉表面的巯基能促进硫化，同时橡胶包覆石英粉能够形成核壳结构，且与改性石英粉表面的笼型空腔配合，使得制备出的板材具有很好的抗冲击强度，同时改性交联剂与酚醛树脂交联时，改性交联剂上的环氧基与酚醛树脂上的酚羟基反应，形成网格结构，分子中的Si‑O‑Si结构以及长链烷基能够增强板材韧性。
Description
技术领域
本发明涉及纤维板制备技术领域，具体涉及一种石英橡胶布纤维板材及其生产工艺。
背景技术
桉木是一种浅色的阔叶木，木纹紧密而不规则。边材层比较宽，呈白至淡粉色；心材则为浅棕红色。桉木是一种速生材料，其价格低廉、原材料易获得而被广泛使用。因此桉木胶合板成为见的胶合板种类之一，常见的板材以酚醛树脂胶与桉木粉料以及其他填料，共混压膜固化，酚醛树脂作为最早实现工业化的合成树脂，以其优异的胶合性能、耐磨、耐热、耐水以及化学稳定性好等优点，在电气，机械以及航空航天领域得到了广泛应用，大多数酚醛树脂都需要添加填料增强，通用酚醛树脂通常需要黏土、矿物质粉和纤维来增强，已达到高层户外、墙面、游艇、车厢车体制造业和各种电动床的隔音，减震效果等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石英橡胶布纤维板材及其生产工艺，解决了现阶段酚醛树脂板材机械性能不高的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将苯酚、氢氧化钠和去离子水混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为60-65℃的条件下，搅拌并滴加甲醛，进行反应30-40min后，升温至80-85℃，加入2,4-二甲酚，进行反应30-40min，制得酚醛树脂溶液；
步骤S2：将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合均匀，加入酚醛树脂溶液和改性交联剂，并加入氢氧化钾至pH值为10-11，混合均匀后，倒入模具中，在温度为100-110℃的条件下，保温5-10min后，升温至160-165℃，在压强为1.5-2MPa的条件下，压板制得石英橡胶布纤维板材。
进一步，步骤S1所述的苯酚、氢氧化钠、去离子水、甲醛和2,4-二甲酚的质量比为10:1.25:20:18:3.25。
进一步，步骤S2所述的桉木、棉布、改性复合填料、酚醛树脂溶液和改性交联剂的重量份比为8-12:3-5:10-15:40-50:2-3。
进一步，所述的改性交联剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌30-40min后，静置分层，去除下层水相，向有机相中加入四氢呋喃和浓硫酸，在转速为150-200r/min，温度为50-60℃的条件下，保温10-15min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，继续反应2-3h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1和环氧丁烯混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为45-55℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，升温至60-65℃的条件下，进行反应3-4h，制得中间体2，将腰果酚、中间体2、三乙胺和氯仿混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h后，蒸馏去除氯仿，再用去离子水洗涤，烘干制得改性交联剂。
进一步，步骤A1所述的氯丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为10:0.1，浓硫酸的用量为氯丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基硼酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10％，浓硫酸的质量分数为98％。
进一步，步骤A2所述的中间体1和环氧丁烯的用量比为1:2，氯铂酸的用量为中间体1和环氧丁烯质量和的0.015‰，腰果酚、中间体2上的氯丙基和三乙胺的摩尔比为1:1:1.1。
进一步，所述的改性复合填料由步骤制成：
步骤B1：将石英粉加入氨水中，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌2-3h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入KH560，在转速为300-500r/min，温度为80-85℃的条件下，搅拌处理4-6h后，过滤制得预处理石英粉；
步骤B2：将预处理石英粉分散在二甲基亚砜中，加入KH550，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃，pH值为10-11的条件下，搅拌处理3-5h后，调节反应液pH值为中性，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌10-15h，降温至20-25℃，继续反应20-25h后，陈化一周，制得改性石英粉；
步骤B3：将丁腈橡胶在温度为30-40℃的条件下，塑炼软化后，加入改性石英粉塑炼均匀，加入2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷，升温至温度为45-50℃，塑炼50-60min后，在温度为150-155℃，压强为10-12MPa的条件下，硫化10-15min，切粒制得改性复合填料。
进一步，步骤B1所述的KH560的用量为石英粉质量3-5％，氨水的质量分数为25-30％。
进一步，步骤B2所述的预处理石英粉表面环氧基与KH550的摩尔比为1:1，预处理石英粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的用量比为2g:2mL:1mL。
进一步，步骤B3所述的丁腈橡胶和改性石英粉的用量比为，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷的用量为丁腈橡胶质量的0.5-0.7％。
本发明的有益效果：本发明制备的一种石英橡胶布纤维板材通过将苯酚和甲醛在氢氧化钠的作用下，聚合形成酚醛树脂溶液，再将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合，加入酚醛树脂和改性交联剂，最后再高温固化，制得石英橡胶布纤维板材，改性交联剂以氯丙基甲基二乙氧基硅烷水解，再与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，制得中间体1，将中间体1和环氧丁烯在氯铂酸的作用下，使得中间体1上的Si-H与环氧丁烯上的双键反应，制得中间体2，将中间体2和腰果酚反应，使得腰果酚上的酚羟基与中间体2上的氯原子位点反应，制得改性交联剂，改性复合填料以石英粉为原料用氨水活化处理后，再用KH560表面处理使得石英粉表面接枝环氧基，再与KH550碱性条件下处理，使得KH550上的氨基与石英粉表面的环氧基反应，使得表面接枝大量硅氧键，再与3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷水解聚合，在石英粉表面形成笼型结构，将丁腈橡胶和改性石英粉在2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷作用下塑炼，使得改性石英粉表面的巯基与丁腈橡胶分子链中的双键接枝，制得改性复合填料，改性石英粉表面的巯基能促进硫化，同时橡胶包覆石英粉能够形成核壳结构，且与改性石英粉表面的笼型空腔配合，使得制备出的板材具有很好的抗冲击强度，同时改性交联剂与酚醛树脂交联时，改性交联剂上的环氧基与酚醛树脂上的酚羟基反应，形成网格结构，分子中的Si-O-Si结构以及长链烷基能够增强板材韧性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将苯酚、氢氧化钠和去离子水混合均匀，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并滴加甲醛，进行反应30min后，升温至80℃，加入2,4-二甲酚，进行反应30min，制得酚醛树脂溶液；
步骤S2：将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合均匀，加入酚醛树脂溶液和改性交联剂，并加入氢氧化钾至pH值为10，混合均匀后，倒入模具中，在温度为100℃的条件下，保温5min后，升温至160℃，在压强为1.5MPa的条件下，压板制得石英橡胶布纤维板材。
步骤S1所述的苯酚、氢氧化钠、去离子水、甲醛和2,4-二甲酚的质量比为10:1.25:20:18:3.25。
步骤S2所述的桉木、棉布、改性复合填料、酚醛树脂溶液和改性交联剂的重量份比为8:3:10:40:2。
所述的改性交联剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下，搅拌30min后，静置分层，去除下层水相，向有机相中加入甲基硼酸、四氢呋喃和浓硫酸，在转速为150r/min，温度为50℃的条件下，保温10min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，继续反应2h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1和环氧丁烯混合均匀，在转速为200r/min，温度为45℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，升温至60℃的条件下，进行反应3h，制得中间体2，将腰果酚、中间体2、三乙胺和氯仿混合均匀，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h后，蒸馏去除氯仿，再用去离子水洗涤，烘干制得改性交联剂。
步骤A1所述的氯丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为10:0.1，浓硫酸的用量为氯丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基硼酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10％，浓硫酸的质量分数为98％。
步骤A2所述的中间体1和环氧丁烯的用量比为1:2，氯铂酸的用量为中间体1和环氧丁烯质量和的0.015‰，腰果酚、中间体2上的氯丙基和三乙胺的摩尔比为1:1:1.1。
所述的改性复合填料由步骤制成：
步骤B1：将石英粉加入氨水中，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌2h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入KH560，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，搅拌处理4h后，过滤制得预处理石英粉；
步骤B2：将预处理石英粉分散在二甲基亚砜中，加入KH550，在转速为150r/min，温度为60℃，pH值为10的条件下，搅拌处理3h后，调节反应液pH值为中性，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌10h，降温至20℃，继续反应20h后，陈化一周，制得改性石英粉；
步骤B3：将丁腈橡胶在温度为30℃的条件下，塑炼软化后，加入改性石英粉塑炼均匀，加入2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷，升温至温度为45℃，塑炼50min后，在温度为150℃，压强为10MPa的条件下，硫化10min，切粒制得改性复合填料。
步骤B1所述的KH560的用量为石英粉质量3-5％，氨水的质量分数为25-30％。
步骤B2所述的预处理石英粉表面环氧基与KH550的摩尔比为1:1，预处理石英粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的用量比为2g:2mL:1mL。
步骤B3所述的丁腈橡胶和改性石英粉的用量比为，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷的用量为丁腈橡胶质量的0.5％。
实施例2
一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将苯酚、氢氧化钠和去离子水混合均匀，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并滴加甲醛，进行反应35min后，升温至80℃，加入2,4-二甲酚，进行反应35min，制得酚醛树脂溶液；
步骤S2:将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合均匀，加入酚醛树脂溶液和改性交联剂，并加入氢氧化钾至pH值为10，混合均匀后，倒入模具中，在温度为105℃的条件下，保温8min后，升温至163℃，在压强为1.8MPa的条件下，压板制得石英橡胶布纤维板材。
步骤S1所述的苯酚、氢氧化钠、去离子水、甲醛和2,4-二甲酚的质量比为10:1.25:20:18:3.25。
步骤S2所述的桉木、棉布、改性复合填料、酚醛树脂溶液和改性交联剂的重量份比为10:4:13:45:2.5。
所述的改性交联剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，搅拌35min后，静置分层，去除下层水相，向有机相中加入甲基硼酸、四氢呋喃和浓硫酸，在转速为150r/min，温度为55℃的条件下，保温15min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，继续反应2.5h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1和环氧丁烯混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，升温至65℃的条件下，进行反应3.5h，制得中间体2，将腰果酚、中间体2、三乙胺和氯仿混合均匀，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h后，蒸馏去除氯仿，再用去离子水洗涤，烘干制得改性交联剂。
步骤A1所述的氯丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为10:0.1，浓硫酸的用量为氯丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基硼酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10％，浓硫酸的质量分数为98％。
步骤A2所述的中间体1和环氧丁烯的用量比为1:2，氯铂酸的用量为中间体1和环氧丁烯质量和的0.015‰，腰果酚、中间体2上的氯丙基和三乙胺的摩尔比为1:1:1.1。
所述的改性复合填料由步骤制成：
步骤B1：将石英粉加入氨水中，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌2.5h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入KH560，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，搅拌处理5h后，过滤制得预处理石英粉；
步骤B2：将预处理石英粉分散在二甲基亚砜中，加入KH550，在转速为180r/min，温度为65℃，pH值为11的条件下，搅拌处理4h后，调节反应液pH值为中性，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌15h，降温至20℃，继续反应25h后，陈化一周，制得改性石英粉；
步骤B3：将丁腈橡胶在温度为35℃的条件下，塑炼软化后，加入改性石英粉塑炼均匀，加入2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷，升温至温度为50℃，塑炼55min后，在温度为155℃，压强为10MPa的条件下，硫化15min，切粒制得改性复合填料。
步骤B1所述的KH560的用量为石英粉质量4％，氨水的质量分数为30％。
步骤B2所述的预处理石英粉表面环氧基与KH550的摩尔比为1:1，预处理石英粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的用量比为2g:2mL:1mL。
步骤B3所述的丁腈橡胶和改性石英粉的用量比为，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷的用量为丁腈橡胶质量的0.6％。
实施例3
一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，具体包括如下步骤：
步骤S1：将苯酚、氢氧化钠和去离子水混合均匀，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并滴加甲醛，进行反应40min后，升温至85℃，加入2,4-二甲酚，进行反应40min，制得酚醛树脂溶液；
步骤S2:将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合均匀，加入酚醛树脂溶液和改性交联剂，并加入氢氧化钾至pH值为11，混合均匀后，倒入模具中，在温度为110℃的条件下，保温10min后，升温至165℃，在压强为2MPa的条件下，压板制得石英橡胶布纤维板材。
步骤S1所述的苯酚、氢氧化钠、去离子水、甲醛和2,4-二甲酚的质量比为10:1.25:20:18:3.25。
步骤S2所述的桉木、棉布、改性复合填料、酚醛树脂溶液和改性交联剂的重量份比为12:5:15:50:3。
所述的改性交联剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下，搅拌40min后，静置分层，去除下层水相，向有机相中加入四氢呋喃和浓硫酸，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，保温15min，加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，继续反应3h，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1和环氧丁烯混合均匀，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入氯铂酸，升温至65℃的条件下，进行反应4h，制得中间体2，将腰果酚、中间体2、三乙胺和氯仿混合均匀，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应5h后，蒸馏去除氯仿，再用去离子水洗涤，烘干制得改性交联剂。
步骤A1所述的氯丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为10:0.1，浓硫酸的用量为氯丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基硼酸和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的10％，浓硫酸的质量分数为98％。
步骤A2所述的中间体1和环氧丁烯的用量比为1:2，氯铂酸的用量为中间体1和环氧丁烯质量和的0.015‰，腰果酚、中间体2上的氯丙基和三乙胺的摩尔比为1:1:1.1。
所述的改性复合填料由步骤制成：
步骤B1：将石英粉加入氨水中，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌3h后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入KH560，在转速为500r/min，温度为85℃的条件下，搅拌处理6h后，过滤制得预处理石英粉；
步骤B2：将预处理石英粉分散在二甲基亚砜中，加入KH550，在转速为200r/min，温度为70℃，pH值为11的条件下，搅拌处理5h后，调节反应液pH值为中性，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌15h，降温至25℃，继续反应25h后，陈化一周，制得改性石英粉；
步骤B3：将丁腈橡胶在温度为40℃的条件下，塑炼软化后，加入改性石英粉塑炼均匀，加入2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷，升温至温度为50℃，塑炼60min后，在温度为155℃，压强为12MPa的条件下，硫化15min，切粒制得改性复合填料。
步骤B1所述的KH560的用量为石英粉质量3-5％，氨水的质量分数为30％。
步骤B2所述的预处理石英粉表面环氧基与KH550的摩尔比为1:1，预处理石英粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的用量比为2g:2mL:1mL。
步骤B3所述的丁腈橡胶和改性石英粉的用量比为，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷的用量为丁腈橡胶质量的0.7％。
对比例1
本对比例与实施例1相比用氧化石墨烯代替改性复合填料，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比未加入改性交联剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比未加入改性交联剂和改性复合填料，其余步骤相同。
将实施例1-3和对比例1-3制得的板材依照GB/T17657-2013的标准检测抗冲击强度和静曲强度，检测结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的板材抗冲击强度为23.9-24.5KJ/m2，静曲强度为49.7-53.1MPa，表明本发明具有很好的机械性能。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤S1：将苯酚、氢氧化钠和去离子水混合搅拌并滴加甲醛，进行反应后，升温并加入2,4-二甲酚，进行反应，制得酚醛树脂溶液；
步骤S2：将桉木和棉布粉碎后，与改性复合填料混合均匀，加入酚醛树脂溶液和改性交联剂，并加入氢氧化钾，混合均匀后，倒入模具中，升温压板，制得石英橡胶布纤维板材；
所述的改性交联剂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯丙基甲基二乙氧基硅烷加入去离子水中，搅拌处理后，静置分层，去除下层水相，向有机相中加入四氢呋喃和浓硫酸，保温并加入1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，继续反应，制得中间体1；
步骤A2：将中间体1和环氧丁烯混合搅拌并加入氯铂酸，升温至60-65℃的条件下，进行反应，制得中间体2，将腰果酚、中间体2、三乙胺和氯仿混合反应后，蒸馏去除氯仿，再用去离子水洗涤，烘干制得改性交联剂；
所述的改性复合填料由步骤制成：
步骤B1：将石英粉加入氨水中，搅拌处理后，过滤去除滤液，将底物分散在去离子水中，加入KH560，搅拌处理，过滤制得预处理石英粉；
步骤B2：将预处理石英粉分散在二甲基亚砜中，加入KH550，在pH值为10-11的条件下，搅拌处理后，加入3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌，降温反应，陈化一周，制得改性石英粉；
步骤B3：将丁腈橡胶塑炼软化后，加入改性石英粉塑炼均匀，加入2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷，升温塑炼后，硫化处理，切粒制得改性复合填料。
2.根据权利要求1所述的一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，其特征在于：步骤A1所述的氯丙基甲基二乙氧基硅烷和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的摩尔比为10:0.1。
3.根据权利要求1所述的一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，其特征在于：步骤A2所述的中间体1和环氧丁烯的用量比为1:2，氯铂酸的用量为中间体1和环氧丁烯质量和的0.015‰，腰果酚、中间体2上的氯丙基和三乙胺的摩尔比为1:1:1.1。
4.根据权利要求1所述的一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，其特征在于：步骤B1所述的KH560的用量为石英粉质量3-5%。
5.根据权利要求1所述的一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，其特征在于：步骤B2所述的预处理石英粉表面环氧基与KH550的摩尔比为1:1，预处理石英粉、3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-巯基丙基三甲氧基硅烷的用量比为2g:2mL:1mL。
6.根据权利要求1所述的一种石英橡胶布纤维板材的生产工艺，其特征在于：步骤B3所述的2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷的用量为丁腈橡胶质量的0.5-0.7%。
7.一种石英橡胶布纤维板材，其特征在于：根据权利要求1-6任一所述的生产工艺生产而成。
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| 腰果酚基酚醛环氧树脂的制备与性能研究;王飞镝 等;《现代涂料与涂装》;第16卷(第9期);4-9 * |
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