CN114872388A - 一种低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法，包括以下工艺步骤：聚碳酸酯二元醇与二氧化碳、溴丙烯反应，得改性聚碳酸酯；与超支化聚硅氧烷反应，得聚合物多元醇；以二异氰酸酯、环氧树脂、聚合物多元醇、二羟甲基丙酸、1,4‑丁二醇、丙烯酸羟乙酯、去离子水为原料，得到乳液；与甲基丙烯酸三氟乙酯聚合，加入碳酸钙，得到面层涂料；在玻镁板两面涂胶，粘合PVC印花层、EVA静音垫，粘合PVC耐磨层，复合，涂布面层涂料，得到复合地板。本发明通过聚碳酸酯二元醇与超支化聚硅氧烷制备聚合物多元醇，制备聚氨酯丙烯酸酯，与KH‑590偶联碳酸钙、硫杂蒽酮类光引发剂混合，制备面层，降低VOCs的产生，并提高其强韧性、附着力和耐磨性能。

Description

一种低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合地板技术领域，具体为一种低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法。
背景技术
地板是房屋地面或楼面的表面层，传统地板多由木材、陶瓷、竹子等材料制成，在市场上的地板种类主要有：实木地板、复合地板、竹地板等。而石塑地板作为一种新型地板，由高分子材料和石材组成，其表面多为UV固化的涂层，常用表面涂饰物多为聚氨酯材料，因其材料性质，所制得的产品会产生挥发性有机物，散发令人不适的气味，甚至会对人体健康造成危害。因此，我们提出一种低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，包括以下工艺步骤：
(1)聚合物多元醇的制备：
取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷在醇水溶液中反应，得到超支化聚硅氧烷；
取聚碳酸酯二元醇依次与二氧化碳、溴丙烯反应，得到双键封端的改性聚碳酸酯；
取改性聚碳酸酯、超支化聚硅氧烷进行点击反应，得到聚合物多元醇；
(2)面层涂料的制备：
取二异氰酸酯、环氧树脂、聚合物多元醇，预聚，加入二羟甲基丙酸、催化剂，继续反应，加入1,4-丁二醇扩链；冷却，加入丙烯酸羟乙酯封端，高速剪切，加入去离子水，高速搅拌，得到乳液；
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围和超声辅助下聚合，加入碳酸钙、光引发剂，得到面层涂料；
(3)复合地板的制备：
在玻镁板的上下两表面涂布胶黏剂，分别粘合PVC印花层、EVA静音垫，在PVC印花层上表面涂布胶黏剂，叠加PVC耐磨层，冷压复合，在PVC印花层的上表面涂布面层涂料，UV固化，形成面层，得到复合地板。
进一步的，所述(1)包括以下工艺：
1.1.超支化聚硅氧烷的制备：
在氮气氛围中，取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇水溶液混合，加入盐酸调节pH至5～6，加热至58～64℃，反应3.8～4.5h，真空干燥，得到超支化聚硅氧烷；
1.2.双键封端的改性聚碳酸酯的制备：
取N.N-二甲基甲酰胺，加入聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍混合，通入二氧化碳，稳定压力在0.8～1.2MPa，28～35℃反应55～80min；加入溴丙烯，继续反应45～54h；冷却至室温，抽滤，乙酸乙酯萃取，去离子水、饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸，60～70℃真空干燥24h；得到双键封端的改性聚碳酸酯；
1.3.聚合物多元醇的制备：
取超支化聚硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围中，80～90℃搅拌反应60～90min；四氢呋喃溶解，冷甲醇沉淀，洗涤，32～40℃真空干燥24h，得到聚合物多元醇。
进一步的，所述1.1中巯基硅氧烷为巯丙基甲基二甲氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷、11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷中的一种或多种。
进一步的，所述羟基硅氧烷为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷。
进一步的，所述巯基硅氧烷、羟基硅氧烷的摩尔比为(0.5～1.2):1。
进一步的，所述醇水溶液为去离子水和无水乙醇的混合物，质量比为1:(5.5～6.2)。
进一步的，所述1.2中聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍、溴丙烯的摩尔比为1:(1.9～2.2):(5.9～6.2)。
进一步的，所述聚碳酸酯二元醇、N.N-二甲基甲酰胺的比例为(0.35～0.45)mol/L。
进一步的，所述聚碳酸酯二元醇的分子量为1300～2000。
进一步的，所述巯基硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为(1.8～2.1):1:(0.03～0.05)。
进一步的，所述(2)包括以下工艺：
2.1.乳液的制备：
取异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂E-44、聚合物多元醇，70～75℃预聚2～3h，加入二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、丙酮，继续反应60～90min，加入1,4-丁二醇、丙酮，反应2～3h；冷却至40～45℃，加入丙烯酸羟乙酯，反应15～20min，加入四乙基氢氧化铵，高速剪切下中和5～7min，加入去离子水，以2000～2500r/min的转速高速搅拌分散25～35min，60～70℃减压蒸馏60～90min，得到乳液；
2.2.面层涂料的制备：
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯，搅拌15～20min，充分混合，加入偶氮二异丁腈，升温至75～80℃，在氮气氛围和超声辅助下聚合3.5～4.0h，得到聚氨酯丙烯酸酯；加入KH-590偶联碳酸钙、光引发剂、助剂，得到面层涂料。
进一步的，所述2.2.中乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯的质量比为(7～10):1。
进一步的，所述2.1.中四乙基氢氧化铵中和后，体系pH至7.0～8.0。
进一步的，所述2.1.中乳液由以下重量组分制得：40～50份异佛尔酮二异氰酸酯、3～7份环氧树脂E-44、48～55份聚合物多元醇、5～6份二羟甲基丙酸、0.2～0.25份二月桂酸二丁基锡、7～11份1,4-丁二醇、20～25份丙烯酸羟乙酯、5～12份丙酮、50～80份去离子水。
所述面层涂料包括以下重量组分：60～90份聚氨酯丙烯酸酯、1～2份光引发剂、2.5～8.0份助剂、0.5～1.5份KH-590偶联碳酸钙；助剂包括0.2～2份增稠剂、2～4份成膜助剂、0.05～0.5份流平剂、0.2～1.5份润湿消泡剂等。所述光引发剂为硫杂蒽酮衍生物。
进一步的，所述(3)中胶黏剂的涂布量为150～250g/m2。
将2.1.中的丙烯酸羟乙酯替换为无水乙醇，制得的乳液与KH-590偶联碳酸钙混合作为胶黏剂，乳液、KH-590偶联碳酸钙的质量比为100:(1.0～1.5)，涂布、层压复合后自然干燥。
进一步的，所述(3)中UV固化工艺为：紫外光光源下照射10～30s；20～30℃干燥48h，55～65℃真空干燥24h。紫外光为UV-LED光源，主波长365nm，辐照能量68mW/cm2。
进一步的，所述(3)中冷压复合工艺为：冷压时间1～5min，压力7～11kg/cm2，冷压复合后静置12～24h。
进一步的，复合地板由上至下包括以下结构：面层、PVC耐磨层、PVC印花层、玻镁板和EVA静音垫。
进一步的，所述面层的厚度为0.5～0.8mm；PVC耐磨层的厚度为0.8～1.0mm；PVC印花层的厚度为0.7～1.2mm；玻镁板的厚度为5.0～7.0mm；EVA静音垫的厚度为5.0～8.0mm。
进一步的，所述KH-590偶联纳米碳酸钙中KH590的用量为纳米碳酸钙质量的3.5～5％。
在上述技术方案中，首先制备聚氨酯材料中所需组分——聚合物多元醇；以巯基硅氧烷、羟基硅氧烷为原料制备超支化聚硅氧烷，将其引入面层材料中，有助于提高其热稳定性、防腐性能和机械性能，与后续加入的碳酸钙配合，利于面层耐磨性能的提高；聚碳酸酯具有良好的机械性能，以聚碳酸酯二元醇作为起始原料，有助于所制面层获得高强度、弹性和优异的抗冲击、抗疲劳性能、尺寸稳定性；将其依次与二氧化碳、溴丙烯反应，得到双键封端的改性聚碳酸酯，与超支化聚硅氧烷中的巯基发生点击反应，得到具有超支化结构的聚碳酸酯-聚硅氧烷材料，能够提高所制面层的流动性和抗紫外辐照能力，避免后续紫外固化工艺造成的光解，减少挥发性有机物的产生；且所制聚合物多元醇具有多羟基，活性官能团数量提高，作为组分应用于聚氨酯丙烯酸酯中，有助于提高所制面层硬度、强韧性和与PVC印花层间的附着力；
然后采用核壳乳液聚合法，在聚氨酯的末端引入甲基丙烯酸三氟乙酯，制备水性聚氨酯丙烯酸酯，获得具有耐磨性能、粘附力、柔韧性、耐候性能等综合性能优异的基础树脂；与KH-590偶联碳酸钙、硫杂蒽酮衍生物类光引发剂混合，在紫外光照射下巯基与未反应完全的双键反应，将碳酸钙与聚氨酯丙烯酸酯接枝，固化，干燥，得到面层，提高碳酸钙与树脂间的界面结合强度，促进所制面层强度、热稳定性的改善；且体系中存在的巯基与未反应的巯基能够在空气中缓慢生成二硫键，增加交联点，提高碳酸钙与有机物间的结合强度，利于碳酸钙在面层中的稳定，有助于所制面层耐磨性能的改善；与聚氨酯丙烯酸酯常用的光固化剂1173相比，能够避免残留引发剂的挥发、光解而产生微量苯甲醛和丙酮，进一步减少挥发性有机物的产生，实现所制复合地板的低气味。
而胶黏剂含有面层组分相似的乳液和KH-590偶联碳酸钙，同样具有低气味、高附着力等性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明的低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法，通过聚碳酸酯二元醇与超支化聚硅氧烷制备聚合物多元醇，作为聚氨酯丙烯酸酯的组分，并与KH-590偶联碳酸钙、硫杂蒽酮衍生物类光引发剂混合，制备面层，能够有效降低挥发性有机物的产生，并能够提高所制面层的强韧性、附着力和耐磨性能。
2.本发明的低VOCs释放的玻镁板复合地板及其制备方法，通过胶黏剂复合PVC印花层、玻镁板、EVA静音垫，与面层相似的组分配置和制备工艺，使得所制复合地板中的挥发性有机物进一步减少，利于其低气味的实现。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)聚合物多元醇的制备：
1.1.超支化聚硅氧烷的制备：
在氮气氛围中，取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇水溶液混合，加入盐酸调节pH至6，加热至58℃，反应3.8h，真空干燥，得到超支化聚硅氧烷；
巯基硅氧烷为巯丙基甲基二甲氧基硅烷；羟基硅氧烷为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷；
巯基硅氧烷、羟基硅氧烷的摩尔比为0.5:1；醇水溶液为去离子水和无水乙醇的混合物，质量比为1:5.5；
1.2.双键封端的改性聚碳酸酯的制备：
取N.N-二甲基甲酰胺，加入聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍混合，通入二氧化碳，稳定压力在1.2MPa，28℃反应55min；加入溴丙烯，继续反应45h；冷却至室温，抽滤，乙酸乙酯萃取，去离子水、饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸，60℃真空干燥24h；得到双键封端的改性聚碳酸酯；
聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍、溴丙烯的摩尔比为1:1.9:5.9；聚碳酸酯二元醇、N.N-二甲基甲酰胺的比例为0.35mol/L；聚碳酸酯二元醇的分子量为2000；
1.3.聚合物多元醇的制备：
取超支化聚硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围中，80～90℃搅拌反应60～90min；四氢呋喃溶解，冷甲醇沉淀，洗涤，32℃真空干燥24h，得到聚合物多元醇；
巯基硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为1.8:1:0.03；
(2)面层涂料的制备：
2.1.乳液的制备：
乳液由以下重量组分制得：40份异佛尔酮二异氰酸酯、3份环氧树脂E-44、48份聚合物多元醇、5份二羟甲基丙酸、0.2份二月桂酸二丁基锡、7份1,4-丁二醇、20份丙烯酸羟乙酯、5份丙酮、50份去离子水；
取异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂E-44、聚合物多元醇，70℃预聚2h，加入二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、丙酮，继续反应60min，加入1,4-丁二醇、丙酮，反应2h；冷却至40℃，加入丙烯酸羟乙酯，反应15min，加入四乙基氢氧化铵，高速剪切下中和5min，加入去离子水，以2000r/min的转速高速搅拌分散25min，60℃减压蒸馏60min，得到乳液；四乙基氢氧化铵中和后，体系pH至7.0～8.0；两次加入的丙酮质量相同；
2.2.面层涂料的制备：
面层涂料包括以下重量组分：60份聚氨酯丙烯酸酯、1份光引发剂、2.5份助剂、0.5份KH-590偶联碳酸钙；助剂包括0.2份增稠剂、2份成膜助剂、0.05份流平剂、0.2份润湿消泡剂；光引发剂为DETX；
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯，搅拌15min，充分混合，加入偶氮二异丁腈，升温至75℃，在氮气氛围和超声辅助下聚合3.5h，得到聚氨酯丙烯酸酯；加入KH-590偶联碳酸钙、光引发剂、助剂，得到面层涂料；乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯的质量比为7:1；
(3)胶黏剂的制备：
将2.1.中的丙烯酸羟乙酯替换为等摩尔的无水乙醇，制得的乳液B；加入KH-590偶联碳酸钙、偶氮二异丁腈得到胶黏剂；
乳液B、KH-590偶联碳酸钙、偶氮二异丁腈的质量比为100:1.0:0.1；KH-590偶联纳米碳酸钙中KH590的用量为纳米碳酸钙质量的3.5％；
(4)复合地板的制备：
在玻镁板的上下两表面涂布胶黏剂，分别粘合PVC印花层、EVA静音垫，在PVC印花层上表面涂布胶黏剂，叠加PVC耐磨层，冷压复合，工艺为：冷压时间1min，压力7kg/cm2，冷压复合后静置12h；
在PVC印花层的上表面涂布面层涂料，固化，工艺为：固化工艺为：紫外光光源下照射10s；20℃干燥48h，55℃真空干燥24h。紫外光为UV-LED光源，主波长365nm，辐照能量68mW/cm2，形成面层，得到复合地板；
面层的厚度为0.5mm；PVC耐磨层的厚度为0.8mm；PVC印花层的厚度为0.7mm；玻镁板的厚度为5.0mm；EVA静音垫的厚度为5.0mm。
实施例2
(1)聚合物多元醇的制备：
1.1.超支化聚硅氧烷的制备：
在氮气氛围中，取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇水溶液混合，加入盐酸调节pH至5.5，加热至60℃，反应4h，真空干燥，得到超支化聚硅氧烷；
巯基硅氧烷为11-巯基十一烷氧基三甲基硅烷中；羟基硅氧烷为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷；
巯基硅氧烷、羟基硅氧烷的摩尔比为0.8:1；醇水溶液为去离子水和无水乙醇的混合物，质量比为1:5.8；
1.2.双键封端的改性聚碳酸酯的制备：
取N.N-二甲基甲酰胺，加入聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍混合，通入二氧化碳，稳定压力在1.0MPa，30℃反应60min；加入溴丙烯，继续反应48h；冷却至室温，抽滤，乙酸乙酯萃取，去离子水、饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸，65℃真空干燥24h；得到双键封端的改性聚碳酸酯；
聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍、溴丙烯的摩尔比为1:2.0:6.0；聚碳酸酯二元醇、N.N-二甲基甲酰胺的比例为0.4mol/L；聚碳酸酯二元醇的分子量为1300；
1.3.聚合物多元醇的制备：
取超支化聚硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围中，85℃搅拌反应75min；四氢呋喃溶解，冷甲醇沉淀，洗涤，36℃真空干燥24h，得到聚合物多元醇；
巯基硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为2.0:1:0.04；
(2)面层涂料的制备：
2.1.乳液的制备：
乳液由以下重量组分制得：45份异佛尔酮二异氰酸酯、5份环氧树脂E-44、52份聚合物多元醇、5.5份二羟甲基丙酸、0.22份二月桂酸二丁基锡、9份1,4-丁二醇、22份丙烯酸羟乙酯、8份丙酮、65份去离子水；
取异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂E-44、聚合物多元醇，72℃预聚2.5h，加入二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、丙酮，继续反应75min，加入1,4-丁二醇、丙酮，反应2.5h；冷却至42℃，加入丙烯酸羟乙酯，反应18min，加入四乙基氢氧化铵，高速剪切下中和6min，加入去离子水，以2200r/min的转速高速搅拌分散30min，65℃减压蒸馏75min，得到乳液；四乙基氢氧化铵中和后，体系pH至7.0～8.0；两次加入的丙酮质量相同；
2.2.面层涂料的制备：
面层涂料包括以下重量组分：75份聚氨酯丙烯酸酯、1.5份光引发剂、4份助剂、1.0份KH-590偶联碳酸钙；助剂包括1.0份增稠剂、2份成膜助剂、0.2份流平剂、0.8份润湿消泡剂；光引发剂为ITX；
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯，搅拌18min，充分混合，加入偶氮二异丁腈，升温至77℃，在氮气氛围和超声辅助下聚合3.8h，得到聚氨酯丙烯酸酯；加入KH-590偶联碳酸钙、光引发剂、助剂，得到面层涂料；乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯的质量比为8:1；
(3)胶黏剂的制备：
将2.1.中的丙烯酸羟乙酯替换为等摩尔的无水乙醇，制得的乳液B；加入KH-590偶联碳酸钙、偶氮二异丁腈得到胶黏剂；
乳液B、KH-590偶联碳酸钙的质量比为100:1.2:0.1；KH-590偶联纳米碳酸钙中KH590的用量为纳米碳酸钙质量的4.2％；
(4)复合地板的制备：
在玻镁板的上下两表面涂布胶黏剂，分别粘合PVC印花层、EVA静音垫，在PVC印花层上表面涂布胶黏剂，叠加PVC耐磨层，冷压复合，工艺为：冷压时间3min，压力9kg/cm2，冷压复合后静置18h；
在PVC印花层的上表面涂布面层涂料，固化，工艺为：固化工艺为：紫外光光源下照射20s；25℃干燥48h，60℃真空干燥24h。紫外光为UV-LED光源，主波长365nm，辐照能量68mW/cm2，形成面层，得到复合地板。
复合地板中的PVC印花层为2层，利用胶黏剂粘合压制得到；压制工艺为：压力9kg/cm2，冷压1h；125℃热辊压，速度70s/mm；
面层的厚度为0.7mm；PVC耐磨层的厚度为0.9mm；PVC印花层的厚度为0.9mm；玻镁板的厚度为6.0mm；EVA静音垫的厚度为7.5mm。
实施例3
(1)聚合物多元醇的制备：
1.1.超支化聚硅氧烷的制备：
在氮气氛围中，取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇水溶液混合，加入盐酸调节pH至5，加热至64℃，反应4.5h，真空干燥，得到超支化聚硅氧烷；
巯基硅氧烷为2-巯基乙基三乙氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷的等摩尔混合；羟基硅氧烷为3-[双(2-羟乙基)氨基]丙烷-三乙氧基硅烷；
巯基硅氧烷、羟基硅氧烷的摩尔比为1.2:1；醇水溶液为去离子水和无水乙醇的混合物，质量比为1:6.2；
1.2.双键封端的改性聚碳酸酯的制备：
取N.N-二甲基甲酰胺，加入聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍混合，通入二氧化碳，稳定压力在0.8MPa，35℃反应80min；加入溴丙烯，继续反应54h；冷却至室温，抽滤，乙酸乙酯萃取，去离子水、饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸，70℃真空干燥24h；得到双键封端的改性聚碳酸酯；
聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍、溴丙烯的摩尔比为1:2.2:6.2；聚碳酸酯二元醇、N.N-二甲基甲酰胺的比例为0.45mol/L；聚碳酸酯二元醇的分子量为2000；
1.3.聚合物多元醇的制备：
取超支化聚硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围中，90℃搅拌反应90min；四氢呋喃溶解，冷甲醇沉淀，洗涤，40℃真空干燥24h，得到聚合物多元醇；
巯基硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为2.1:1:0.05；
(2)面层涂料的制备：
2.1.乳液的制备：
乳液由以下重量组分制得：50份异佛尔酮二异氰酸酯、7份环氧树脂E-44、55份聚合物多元醇、6份二羟甲基丙酸、0.25份二月桂酸二丁基锡、11份1,4-丁二醇、25份丙烯酸羟乙酯、12份丙酮、80份去离子水；
取异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂E-44、聚合物多元醇，75℃预聚3h，加入二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、丙酮，继续反应90min，加入1,4-丁二醇、丙酮，反应3h；冷却至45℃，加入丙烯酸羟乙酯，反应20min，加入四乙基氢氧化铵，高速剪切下中和7min，加入去离子水，以2500r/min的转速高速搅拌分散35min，70℃减压蒸馏90min，得到乳液；四乙基氢氧化铵中和后，体系pH至8.0；两次加入的丙酮质量相同；
2.2.面层涂料的制备：
面层涂料包括以下重量组分：90份聚氨酯丙烯酸酯、2份光引发剂、8.0份助剂、1.5份KH-590偶联碳酸钙；助剂包括2份增稠剂、4份成膜助剂、0.5份流平剂、1.5份润湿消泡剂；光引发剂为ITX；
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯，搅拌20min，充分混合，加入偶氮二异丁腈，升温至80℃，在氮气氛围和超声辅助下聚合4.0h，得到聚氨酯丙烯酸酯；加入KH-590偶联碳酸钙、光引发剂、助剂，得到面层涂料；乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯的质量比为10:1；
(3)胶黏剂的制备：
将2.1.中的丙烯酸羟乙酯替换为等摩尔的无水乙醇，制得的乳液B；加入KH-590偶联碳酸钙、偶氮二异丁腈，得到胶黏剂；
乳液B、KH-590偶联碳酸钙、偶氮二异丁腈的质量比为100:1.5:0.1；KH-590偶联纳米碳酸钙中KH590的用量为纳米碳酸钙质量的5％；
(4)复合地板的制备：
在玻镁板的上下两表面涂布胶黏剂，分别粘合PVC印花层、EVA静音垫，在PVC印花层上表面涂布胶黏剂，叠加PVC耐磨层，冷压复合，工艺为：冷压时间5min，压力11kg/cm2，冷压复合后静置24h；
在PVC印花层的上表面涂布面层涂料，固化，工艺为：固化工艺为：紫外光光源下照射30s；30℃干燥48h，65℃真空干燥24h。紫外光为UV-LED光源，主波长365nm，辐照能量68mW/cm2，形成面层，得到复合地板。
面层的厚度为0.8mm；PVC耐磨层的厚度为1.0mm；PVC印花层的厚度为1.2mm；玻镁板的厚度为7.0mm；EVA静音垫的厚度为8.0mm。
对比例1
将胶黏剂替换为聚氨酯胶FB412(上海寿兴)；其他工艺步骤与实施例1相同。
对比例2
将超支化聚硅氧烷替换为等摩尔的3-巯基-1,2-丙二醇；其他工艺步骤与实施例1相同。
对比例3
将聚合物多元醇替换为等质量、分子量为2000的聚碳酸酯二元醇；其他工艺步骤与实施例1相同。
对比例4
将KH-590偶联碳酸钙替换为KH-560偶联碳酸钙；其他工艺步骤与实施例1相同。
对比例5
将聚合物多元醇替换为等质量、分子量为2000的聚碳酸酯二元醇；KH-590偶联碳酸钙替换为KH-560偶联碳酸钙，其他工艺步骤与实施例1相同。
对比例6
将甲基丙烯酸三氟乙酯替换为等摩尔的甲基丙烯酸甲酯；其他工艺步骤与对比例5相同。
对比例7
将乳液替换为聚氨酯丙烯酸酯6195-100(长兴化学)，光引发剂替换为光引发剂1173，其他工艺步骤与对比例1相同。
上述增稠剂为RM-8W(罗门哈斯)、成膜助剂为乙二醇单丁醚、流平剂为Tego wet270、润湿消泡剂为Tego 901W。
实验
取实施例1-3、对比例1-7中得到的复合地板，制得试样，分别对其性能进行检测并记录检测结果：
Figure BDA0003626055730000151
根据上表中的数据，可以清楚得到以下结论：
实施例1-3中得到的复合地板与对比例1-7中得到的复合地板形成对比，检测结果可知，
与对比例7相比，实施例1-3中得到的复合地板，具有更低的气味等级数据，其面层具有更为优异的附着力等级、磨耗值、抗冲击性能数据，这充分说明了本发明所制复合地板实现了低VOCs低气味，同时改善了面层的附着力、耐磨、冲击性能；
与实施例1相比，对比例1中得到的复合地板，其胶黏剂使用的是市售商品，产生了明显的气味；对比例2-6中得到的复合地板，其面层涂料的制备发生变化，导致气味等级数据，其面层的附着力等级、磨耗值、抗冲击性能数据在一定程度上产生了劣化；可知，本发明对面层、胶黏剂组分及其制备工艺的设置，能够在实现低VOCs低气味的同时，改善面层的附着力、耐磨、冲击性能。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程方法物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程方法物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改等同替换改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)聚合物多元醇的制备：
取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷在醇水溶液中反应，得到超支化聚硅氧烷；
取聚碳酸酯二元醇依次与二氧化碳、溴丙烯反应，得到双键封端的改性聚碳酸酯；
取改性聚碳酸酯、超支化聚硅氧烷进行点击反应，得到聚合物多元醇；
(2)面层涂料的制备：
取二异氰酸酯、环氧树脂、聚合物多元醇，预聚，加入二羟甲基丙酸、催化剂，继续反应，加入1,4-丁二醇扩链；冷却，加入丙烯酸羟乙酯封端，高速剪切，加入去离子水，高速搅拌，得到乳液；
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围和超声辅助下聚合，加入碳酸钙、光引发剂，得到面层涂料；
(3)复合地板的制备：
在玻镁板的上下两表面涂布胶黏剂，分别粘合PVC印花层、EVA静音垫，在PVC印花层上表面涂布胶黏剂，叠加PVC耐磨层，冷压复合，在PVC印花层的上表面涂布面层涂料，UV固化，形成面层，得到复合地板。
2.根据权利要求1所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述(1)包括以下工艺：
1.1.超支化聚硅氧烷的制备：
在氮气氛围中，取巯基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇水溶液混合，加入盐酸调节pH至5～6，加热至58～64℃，反应3.8～4.5h，真空干燥，得到超支化聚硅氧烷；
1.2.双键封端的改性聚碳酸酯的制备：
取N.N-二甲基甲酰胺，加入聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍混合，通入二氧化碳，稳定压力在0.8～1.2MPa，28～35℃反应55～80min；加入溴丙烯，继续反应45～54h；冷却至室温，抽滤，乙酸乙酯萃取，去离子水、饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥，旋蒸，60～70℃真空干燥24h；得到双键封端的改性聚碳酸酯；
1.3.聚合物多元醇的制备：
取超支化聚硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈，在氮气氛围中，80～90℃搅拌反应60～90min；四氢呋喃溶解，冷甲醇沉淀，洗涤，32～40℃真空干燥24h，得到聚合物多元醇。
3.根据权利要求2所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述1.1中巯基硅氧烷、羟基硅氧烷的摩尔比为(0.5～1.2):1。
4.根据权利要求2所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述1.2中聚碳酸酯二元醇、1,1,3,3,-四甲基胍、溴丙烯的摩尔比为1:(1.9～2.2):(5.9～6.2)。
5.根据权利要求3所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述巯基硅氧烷、改性聚碳酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为(1.8～2.1):1:(0.03～0.05)。
6.根据权利要求1所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述(2)包括以下工艺：
2.1.乳液的制备：
取异佛尔酮二异氰酸酯、环氧树脂E-44、聚合物多元醇，70～75℃预聚2～3h，加入二羟甲基丙酸、催化剂二月桂酸二丁基锡、丙酮，继续反应60～90min，加入1,4-丁二醇、丙酮，反应2～3h；冷却至40～45℃，加入丙烯酸羟乙酯，反应15～20min，加入四乙基氢氧化铵，高速剪切下中和5～7min，加入去离子水，以2000～2500r/min的转速高速搅拌分散25～35min，60～70℃减压蒸馏60～90min，得到乳液；
2.2.面层涂料的制备：
取乳液、甲基丙烯酸三氟乙酯，搅拌15～20min，充分混合，加入偶氮二异丁腈，升温至75～80℃，在氮气氛围和超声辅助下聚合3.5～4.0h，得到聚氨酯丙烯酸酯；加入KH-590偶联碳酸钙、光引发剂、助剂，得到面层涂料。
7.根据权利要求6所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述乳液由以下重量组分制得：40～50份异佛尔酮二异氰酸酯、3～7份环氧树脂E-44、48～55份聚合物多元醇、5～6份二羟甲基丙酸、0.2～0.25份二月桂酸二丁基锡、7～11份1,4-丁二醇、20～25份丙烯酸羟乙酯、5～12份丙酮、50～80份去离子水。
8.根据权利要求1所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板的制备方法，其特征在于：所述(3)中胶黏剂的涂布量为150～250g/m2；冷压复合工艺为：冷压时间1～5min，压力7～11kg/cm2。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制得的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板，其特征在于：由上至下包括以下结构：面层、PVC耐磨层、PVC印花层、玻镁板和EVA静音垫。
10.根据权利要求9所述的一种低VOCs释放的玻镁板复合地板，其特征在于：所述面层的厚度为0.5～0.8mm；PVC耐磨层的厚度为0.8～1.0mm；PVC印花层的厚度为0.7～1.2mm；玻镁板的厚度为5.0～7.0mm；EVA静音垫的厚度为5.0～8.0mm。
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