CN112680094A - 一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水性漆技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法。本发明以聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸等作为原料，通过引发剂聚合形成了水性聚氨酯丙烯酸酯，在制备过程中加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷，在合成之后，加入水使其水解，并进行聚合，可以很好的与水性聚氨酯丙烯酸酯进行结合，一是提高分散性，二是增加耐水性，接着利用桐油与其中的二乙醇胺进行反应，形成酰胺类物质，并且在催化剂及高温高压作用下，接枝改性水性聚氨酯丙烯酸酯，提高固化及附着力，增加了成膜后与基体的结合能力，提高了硬度，并且利用2,2‑双羟基丙酸进一步提高了水性漆的稳定性能及成膜性能，进而提高了漆膜的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于水性漆技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法。
背景技术
聚氨酯（PU）材料是一类含有氨基甲酸酯键，脲键等的产品形态多样的多功能合成树脂，氨基甲酸酯键间易形成氢键，氢键作用使PU分子链形成致密聚合物网络，使聚氨酯涂膜具有优异的耐磨性、柔韧性、耐低温及耐化学介质性能。随着对传统溶剂型涂料挥发性有机化合物（VOC）以及有害空气污染物（HAP）排放的限制，开发高性能水性聚氨酯（WPU）材料势在必行。水性聚氨酯以水为主要分散介质，具有不燃，对环境友好，易于清洗等优点已成功用于涂料、弹性体、织物整理剂等领域。
水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆制备及性能研究运过程中无火灾危险；不含苯类等有机溶剂，有益于工人健康；可采用喷、刷、流、浸、电泳等多种方法施工，容易实现自动化涂装，在涂料市场上已经越来越受到重视。由于水性涂料的优点，加上性能还在提高，又符合节能、经济、环境、安全的原则，水性涂料在涂料工业中占有重要的地位。尽管水性聚氨酯涂料出现时间相对较短，但因水性聚氨酯涂料成膜好、光泽高，VOC含量低，气味小，深受家庭装修用户的欢迎，水性聚氨酯涂料己经得到了广泛的应用，占据了广泛的市场。
以水为分散介质的水性聚氨酯，具有不燃、无毒、无污染以及易加工等优点，已受到人们广泛重视。但在实际应用中，水性聚氨酯尚存在许多缺点，特别是与传统的溶剂型聚氨酯相比，由于引入了亲水基团，水性聚氨酯还存在耐水性差、硬度低等缺点，限制了其产品的推广和应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对水性聚氨酯具有耐水性差、硬度低的问题，提供一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取120～130份甲苯、60～70份混合料、40～45份二乙醇胺、30～35份辅料、3～6份引发剂、7～13份水、3～5份催化剂、1～3份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，预热；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温，加入引发剂，搅拌，降温，加入二乙醇胺及水，混合，静置，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比30～40:10～13:4放入反应器中，升温，升压，搅拌，冷却，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取50～60份水、25～30份剩余物、1～2份聚二甲基硅氧烷、0.3～0.8份二异丙醇己二酸酯、0.2～0.6份聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
优选地，所述步骤（1）中混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比7～9:2:1～3搅拌混合，即得。
优选地，所述辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:1～3混合而成。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
优选地，所述催化剂为二醋酸二丁基锡。
优选地，所述添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸等作为原料，通过引发剂聚合形成了水性聚氨酯丙烯酸酯，在制备过程中加入γ―氨丙基三乙氧基硅烷，在合成之后，加入水使其水解，并进行聚合，可以很好的与水性聚氨酯丙烯酸酯进行结合，一是提高分散性，二是增加耐水性，接着利用桐油与其中的二乙醇胺进行反应，形成酰胺类物质，并且在催化剂及高温高压作用下，接枝改性水性聚氨酯丙烯酸酯，提高固化及附着力，增加了成膜后与基体的结合能力，提高了硬度，并且利用2,2-双羟基丙酸进一步提高了水性漆的稳定性能及成膜性能，进而提高了漆膜的力学性能。
具体实施方式
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比7～9:2:1～3搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:1～3混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取120～130份甲苯、60～70份混合料、40～45份二乙醇胺、30～35份辅料、3～6份引发剂、7～13份水、3～5份催化剂、1～3份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至80～85℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比30～40:10～13:4放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取50～60份水、25～30份剩余物、1～2份聚二甲基硅氧烷、0.3～0.8份二异丙醇己二酸酯、0.2～0.6份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
实施例1
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比9:2: 3搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:3混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取130份甲苯、70份混合料、45份二乙醇胺、35份辅料、6份引发剂、13份水、5份催化剂、3份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至85℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比40:13:4放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取60份水、30份剩余物、2份聚二甲基硅氧烷、0.8份二异丙醇己二酸酯、0.6份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
实施例2
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比8:2:2搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:2混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取125份甲苯、65份混合料、43份二乙醇胺、33份辅料、5份引发剂、10份水、4份催化剂、2份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至83℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比35:12:4放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取55份水、28份剩余物、1.5份聚二甲基硅氧烷、0.6份二异丙醇己二酸酯、0.5份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
实施例3
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比7:2:1搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:1混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取120份甲苯、60份混合料、40份二乙醇胺、30份辅料、3份引发剂、7份水、3份催化剂、1份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至80～85℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比30:10:4放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取50份水、25份剩余物、1份聚二甲基硅氧烷、0.3份二异丙醇己二酸酯、0.2份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
对比例1
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、二羟甲基丙酸按质量比8:2搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:2混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取125份甲苯、65份混合料、43份二乙醇胺、33份辅料、5份引发剂、10份水、4份催化剂、2份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至83℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比35:12:4放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取55份水、28份剩余物、1.5份聚二甲基硅氧烷、0.6份二异丙醇己二酸酯、0.5份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
对比例2
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比8:2:2搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:2混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取125份甲苯、65份混合料、43份二乙醇胺、33份辅料、5份引发剂、10份水、4份催化剂、2份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至83℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料及2,2-双羟基丙酸按质量比35:4放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取55份水、28份剩余物、1.5份聚二甲基硅氧烷、0.6份二异丙醇己二酸酯、0.5份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
对比例3
混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比8:2:2搅拌混合，
辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:2混合而成。
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
催化剂为二醋酸二丁基锡。
添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取125份甲苯、65份混合料、43份二乙醇胺、33份辅料、5份引发剂、10份水、4份催化剂、2份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，在50℃预热30min；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温至83℃，加入引发剂，以600r/min搅拌10h，降温至35℃，加入二乙醇胺及水，以500r/min混合30min，静置1h，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油按质量比35:12放入反应器中，升温至90℃，升压至1.3MPa，搅拌3h，冷却至室温，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取55份水、28份剩余物、1.5份聚二甲基硅氧烷、0.6份二异丙醇己二酸酯、0.5份聚乙烯吡咯烷酮，以900r/min搅拌混合20min，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
将实施例和对比例中的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆进行检测：
储存稳定性：分别取20m实施例和对比例中的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆于室温下储存，观察乳液出现沉淀、分层或变稠等现象的时间，结果如表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 时间 | 13个月 | 14个月 | 13个月 | 10个月 | 9个月 | 7个月 |
胶膜的制备：将实施例和对比例中的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆倒在聚四氟乙烯板上，常温下静置3天，然后放入烘箱中60℃干燥24h，冷却后，取胶膜，进行如下检测：
耐水性（吸水率表示）：称取裁剪好的正方形胶膜（10mm×10mm×1mm），记其质量为W0。将此胶膜放入去离子水中浸泡 24 小时后取出，用滤纸擦干胶膜表面的水分，称其质量W1，然后按式子计算胶膜的吸水率，每组胶膜测试三次，取其平均值。
吸水率=（W1-W0）/W0ⅹ100％
式中：
W0-吸水前胶膜的质量，g；
W1-吸水后胶膜的质量，g。
硬度：参考《GB/T 6739-1996涂膜铅笔硬度测定法》，将乳液在玻璃板上成膜，测定涂膜的铅笔硬度。
检测结果如表2。
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 吸水率/％ | 14.56 | 13.98 | 14.22 | 26.89 | 16.83 | 15.22 |
| 硬度 | 2H | 2H | 2H | 2H | H | 2H |
综上所述，本发明制备的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆取得了较好的性能。
Claims (6)
1.一种水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取120～130份甲苯、60～70份混合料、40～45份二乙醇胺、30～35份辅料、3～6份引发剂、7～13份水、3～5份催化剂、1～3份添加剂，首先将甲苯、混合料放入反应釜中，搅拌，预热；
（2）待预热结束后，加入辅料、添加剂，氮气保护，升温，加入引发剂，搅拌，降温，加入二乙醇胺及水，混合，静置，出料，得基体料；
（3）将基体料、桐油及2,2-双羟基丙酸按质量比30～40:10～13:4放入反应器中，升温，升压，搅拌，冷却，过滤，收集滤液，并减压蒸馏，去除甲苯，收集剩余物；
（4）按重量份数计，取50～60份水、25～30份剩余物、1～2份聚二甲基硅氧烷、0.3～0.8份二异丙醇己二酸酯、0.2～0.6份聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合，即得水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆。
2.根据权利要求1所述的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混合料为将聚四氧呋喃醚二醇、γ―氨丙基三乙氧基硅烷、二羟甲基丙酸按质量比7～9:2:1～3搅拌混合。
3.根据权利要求1所述的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，所述辅料为异氟尔酮二异氰酸酯、四甘醇二丙烯酸酯按质量比9:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二醋酸二丁基锡。
6.根据权利要求1所述的水性聚氨酯丙烯酸酯水性漆的制备方法，其特征在于，所述添加剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。
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