CN116426162B - 一种耐低温uv喷墨打印油墨 - Google Patents
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Abstract
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种耐低温UV喷墨打印油墨。以质量百分含量为80％‑90％小分子丙烯酸酯单体为主体的柔性油墨，低温脆性较差，无法和皮革柔韧性匹配，针对上述问题，本发明提供耐低温UV喷墨打印油墨，其配方中添加有自制的超支化改性丙烯酸酯，其是由固体产物A与丙烯酸酯单体形成的超支化丙烯酸酯低聚物，所述固体产物A表面含有丰富的超支化点(巯基)，与丙烯酸酯单体反应形成的超支化丙烯酸酯低聚物的粘度相对常规方法制备的超支化丙烯酸酯低聚物粘度更低，更有利减少油墨体系中低分子量丙烯酸酯单体的含量，从而改善油墨固化涂层的耐低温开裂性能。
Description
技术领域
本发明属于喷墨打印油墨技术领域，具体涉及一种耐低温UV喷墨打印油墨。
背景技术
近些年来，数码喷墨行业得到飞速发展，UV喷墨是利用紫外线固化的一种数码喷墨技术，具有操作简单、适用介质广、不需要后处理和节能环保等优点。UV喷墨是在紫外线固化印刷油墨的基础上发展出来的，工作原理与紫外线固化印刷油墨相同。
目前，皮革制品在市面上的应用很多，其个性化设计是现在和未来的发展趋势，在皮革表面进行数码喷墨，能满足皮革制品多种个性化设计的需求，还可以降低生产成本。
目前，市售的UV喷墨油墨，皮革材质柔软，只有柔性油墨与皮革的匹配性较高，中性墨和硬质墨则无法匹配。然而，即便是柔性油墨也无法完全符合市场的要求。由于喷墨打印油墨对油墨粘度的要求，使得绝大多数柔性油墨均以大量小分子丙烯酸酯单体为主体(约80％-90％)，少部分的丙烯酸树脂低聚物为补充成分(10％)，这就容易造成固化速度慢，打印后气味较大，且膜层交联密度低，颜色不够鲜艳；更重要的是由于低官能度单体过多，导致涂层耐低温性能较差，所说油墨涂层容易在5℃以下的使用环境中发生脆裂，无法和皮革柔韧性匹配，严重限制了UV喷墨技术在皮革上的应用。
发明内容
现有技术中存在的问题是：以质量百分含量为80％-90％小分子丙烯酸酯单体为主体的柔性油墨，低温脆性较差，无法和皮革柔韧性匹配，针对上述问题，本发明提供耐低温UV喷墨打印油墨，以重量百分含量计，包括以下成分：
具体地，所述改性丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
(1)将KH590、无水乙醇、水以体积比3:1:5混合于三口烧瓶中，然后用冰醋酸调节溶液pH＝3-6，之后将反应体系的温度升至60℃，然后在氮气保护下，搅拌反应2h，之后对反应物进行真空旋蒸、干燥，得到表面含有丰富巯基的固体产物A；
(2)将固体产物A、甲苯按照质量比1:4混合于烧瓶中，之后边搅拌边滴加光引发剂1173，所述光引发剂1173的滴加量是固体产物A质量的2％，然后将反应体系的温度升至50℃，在氮气保护下，将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基3-羟基丁酸酯质量百分含量为20％的甲苯溶液滴加至反应体系中，边搅拌边用波长为365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应物中的巯基吸收峰消失，反应结束，得到混合液体B；
(3)将步骤(2)所获混合液体B的温度升至100℃，然后将含有琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)、四丁基溴化铵的醋酸丁酯溶液，以边搅拌边滴加的方式加入到混合液体B中，所述琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)在醋酸丁酯中的质量百分含量为30％，所述四丁基溴化铵的添加量为琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)质量的1％，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应体系中的羟基吸收峰消失，反应结束，对反应体系进行真空旋蒸、干燥，得到改性丙烯酸酯。
具体地，所述颜料为纳米白色色浆。
具体地，所述光引发剂包括光引发剂184、TPO、1173、819中的至少一种。
具体地，所述分散剂包括德谦DP983、BYK168、迪高710中的至少一种。
具体地，所述丙烯酸酯单体包括季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
具体地，所述的一种耐低温UV喷墨打印油墨，其制备方法包括以下步骤：
避光条件下，按照配方量将各成分混合搅拌均匀后，即得。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明所制备改性丙烯酸酯是由固体产物A与丙烯酸酯单体形成的超支化有机无机杂化丙烯酸酯低聚物，所述固体产物A表面含有丰富的超支化点(巯基)，与丙烯酸酯单体反应形成的超支化有机无机杂化丙烯酸酯低聚物的粘度相对常规方法制备的超支化丙烯酸酯低聚物粘度更低，更有利减少油墨体系中低分子量丙烯酸酯单体的含量，从而改善油墨固化涂层的耐低温开裂性能；
(2)本发明在制备超支化有机无机杂化丙烯酸酯低聚物过程中，所用的丙烯酸酯单体2-(甲基丙烯酰氧基)乙基3-羟基丁酸酯、琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)分子结构中均含有较多的酯基，可以进一步改善油墨固化涂层的耐低温开裂性能；
(3)本发明所获超支化有机无机杂化丙烯酸酯低聚物结构中含有无机硅氧结构，可以在低温条件下，改善油墨固化涂层的收缩力，对进一步提高油墨固化涂层的耐低温开裂性能十分有利。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
本发明以下实施例中的改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)将KH590、无水乙醇、水以体积比3:1:5混合于三口烧瓶中，然后用冰醋酸调节溶液pH＝3，之后将反应体系的温度升至60℃，然后在氮气保护下，搅拌反应2h，之后对反应物进行真空旋蒸、干燥，得到表面含有丰富巯基的固体产物A；
(2)将固体产物A、甲苯按照质量比1:4混合于烧瓶中，之后边搅拌边滴加光引发剂1173，所述光引发剂1173的滴加量是固体产物A质量的2％，然后将反应体系的温度升至50℃，在氮气保护下，将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基3-羟基丁酸酯(CAS：169518-50-7)质量百分含量为20％的甲苯溶液滴加至反应体系中，边搅拌边用波长为365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应物中的巯基吸收峰消失，反应结束，得到混合液体B；
(3)将步骤(2)所获混合液体B的温度升至100℃，然后将含有琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)、四丁基溴化铵的醋酸丁酯溶液，以边搅拌边滴加的方式加入到混合液体B中，所述琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)在醋酸丁酯中的质量百分含量为30％，所述四丁基溴化铵的添加量为琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)质量的1％，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应体系中的羟基吸收峰消失，反应结束，对反应体系进行真空旋蒸、干燥，得到改性丙烯酸酯。
本发明以下实施例中所用颜料为纳米白色色浆，牌号是D401，购自东莞彩世名涂料科技有限公司。
实施例1
一种耐低温UV喷墨打印油墨，以重量百分含量计，组成如下：
实施例2
一种耐低温UV喷墨打印油墨，以重量百分含量计，组成如下：
实施例3
一种耐低温UV喷墨打印油墨，以重量百分含量计，组成如下：
实施例4
一种耐低温UV喷墨打印油墨，以重量百分含量计，组成如下：
实施例5
一种耐低温UV喷墨打印油墨，以重量百分含量计，组成如下：
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1采用超支化改性丙烯酸酯替换实施例1中的改性丙烯酸酯，所述超支化改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
将1mol IPDI、2mol三羟甲基丙烷和2mol甲基丙烯酰氧乙基异氰酸酯加入到三口瓶中，再加入2mol二月桂酸二丁基锡和100mL四氢呋喃，于50℃下反应搅拌反应6h，得超支化聚氨酯甲基丙烯酸树脂，产率92％，数均分子量为2900，其中甲基丙烯酰氧基接枝率66％。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2中的改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)将KH590、无水乙醇、水以体积比3:1:5混合于三口烧瓶中，然后用冰醋酸调节溶液pH＝3，之后将反应体系的温度升至60℃，然后在氮气保护下，搅拌反应2h，之后对反应物进行真空旋蒸、干燥，得到表面含有丰富巯基的固体产物A；
(2)将固体产物A、甲苯按照质量比1:4混合于烧瓶中，之后边搅拌边滴加光引发剂1173，所述光引发剂1173的滴加量是固体产物A质量的2％，然后将反应体系的温度升至50℃，在氮气保护下，将丙烯酸羟乙酯质量百分含量为20％的甲苯溶液滴加至反应体系中，边搅拌边用波长为365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应物中的巯基吸收峰消失，反应结束，得到混合液体B；
(3)将步骤(2)所获混合液体B的温度升至100℃，然后将含有琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)、四丁基溴化铵的醋酸丁酯溶液，以边搅拌边滴加的方式加入到混合液体B中，所述琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)在醋酸丁酯中的质量百分含量为30％，所述四丁基溴化铵的添加量为琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)质量的1％，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应体系中的羟基吸收峰消失，反应结束，对反应体系进行真空旋蒸、干燥，得到改性丙烯酸酯。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3中的改性丙烯酸酯按照以下步骤制备：
(1)将KH590、无水乙醇、水以体积比3:1:5混合于三口烧瓶中，然后用冰醋酸调节溶液pH＝3，之后将反应体系的温度升至60℃，然后在氮气保护下，搅拌反应2h，之后对反应物进行真空旋蒸、干燥，得到表面含有丰富巯基的固体产物A；
(2)将固体产物A、甲苯按照质量比1:4混合于烧瓶中，之后边搅拌边滴加光引发剂1173，所述光引发剂1173的滴加量是固体产物A质量的2％，然后将反应体系的温度升至50℃，在氮气保护下，将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基3-羟基丁酸酯(CAS：169518-50-7)质量百分含量为20％的甲苯溶液滴加至反应体系中，边搅拌边用波长为365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应物中的巯基吸收峰消失，反应结束，得到混合液体B；
(3)将步骤(2)所获混合液体B的温度升至100℃，然后将含有丙烯酸、四丁基溴化铵的醋酸丁酯溶液，以边搅拌边滴加的方式加入到混合液体B中，所述丙烯酸在醋酸丁酯中的质量百分含量为30％，所述四丁基溴化铵的添加量为丙烯酸质量的1％，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应体系中的羟基吸收峰消失，反应结束，对反应体系进行真空旋蒸、干燥，得到改性丙烯酸酯。
性能测试
避光条件下，按照配方量，分别将本发明实施例1-5以及对比例1-3的各组分混合搅拌均匀，得到8种油墨，经测试，实施例1-5以及对比例2-3所获油墨的粘度均在20mPa·s(25℃)以内，而对比例1所获油墨的粘度为70mPa·s(25℃)，没有达到喷墨打印的要求，不能用于喷墨打印。
现将本发明实施例1-5以及对比例2-3所获油墨，分别喷涂在人造皮革PU表面，光固化厚度为10μm，然后对本发明实施例1-5以及对比例2-3所获光固化油墨涂层进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
附着力：测试标准按照GB/T9286-1998，ISO2409:1992方法测定。
耐光牢度：根据标准GB/T 8427，达到7-8级为合格。
耐低温开裂性：于零下25℃下搁置24h，然后将皮革对折，皮革开始出现开裂现象时，记录对折的次数，对折的次数越多，表示油墨涂层的耐低温开裂性越好。
表1
| 测试项 | 附着力 | 耐光牢度 | 耐低温开裂性(次) |
| 实施例1 | 0 | 7 | 61 |
| 实施例2 | 0 | 7 | 62 |
| 实施例3 | 0 | 8 | 61 |
| 实施例4 | 0 | 8 | 63 |
| 实施例5 | 0 | 8 | 62 |
| 对比例2 | 0 | 6 | 10 |
| 对比例3 | 0 | 6 | 35 |
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种耐低温UV喷墨打印油墨，其特征在于，以重量百分含量计，包括以下成分：
改性丙烯酸酯 30-50%
颜料 5-10%
光引发剂 3-10%
分散剂 0.5-1‰
丙烯酸酯单体 余量；
所述改性丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
（1）将KH590、无水乙醇、水以体积比3:1:5混合于三口烧瓶中，然后用冰醋酸调节溶液pH=3-6，之后将反应体系的温度升至60℃，然后在氮气保护下，搅拌反应2h，之后对反应物进行真空旋蒸、干燥，得到表面含有丰富巯基的固体产物A；
（2）将固体产物A、甲苯按照质量比1:4混合于烧瓶中，之后边搅拌边滴加光引发剂1173，所述光引发剂1173的滴加量是固体产物A质量的2%，然后将反应体系的温度升至50℃，在氮气保护下，将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基3-羟基丁酸酯质量百分含量为20%的甲苯溶液滴加至反应体系中，边搅拌边用波长为365nm的LED灯照射，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应物中的巯基吸收峰消失，反应结束，得到混合液体B;
（3）将步骤（2）所获混合液体B的温度升至100℃，然后将含有琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)、四丁基溴化铵的醋酸丁酯溶液，以边搅拌边滴加的方式加入到混合液体B中，所述琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)在醋酸丁酯中的质量百分含量为30%，所述四丁基溴化铵的添加量为琥珀酸单(2-丙烯酰氧代乙酯)质量的1%，通过FTIR测量监测反应的进行，待反应体系中的羟基吸收峰消失，反应结束，对反应体系进行真空旋蒸、干燥，得到改性丙烯酸酯；
所述丙烯酸酯单体包括季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温UV喷墨打印油墨，其特征在于，所述颜料为纳米白色色浆。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温UV喷墨打印油墨，其特征在于，所述光引发剂包括光引发剂184、TPO、1173、819中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温UV喷墨打印油墨，其特征在于，所述分散剂包括德谦DP983、BYK168、迪高710中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种耐低温UV喷墨打印油墨，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
避光条件下，按照配方量将各成分混合搅拌均匀后，即得。
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