CN115975421A - 一种高硬度的紫外光固化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高硬度的紫外光固化涂料及其制备方法，包括：主体树脂70‑75份，2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙酮1‑2份，(2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1‑2份，聚醚二元醇0.05‑0.1份、聚醚多元醇0.05‑0.1份、三缩丙二醇双丙烯酸酯18‑24份，助剂0.9‑1.8份，颜料2‑3份；所述主体树脂的制备方法为：按设定比例将1,4‑二羟基丁烷、偏苯三酸酐和乙醇置于110℃环境中冷凝回流直至体系呈透明状，加入四乙基溴化铵、对苯二酚、甲基丙烯酸缩水甘油酯升温至120℃继续反应3h，降温至100℃保温1h，自然冷却至室温，再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、改性环氧树脂，充分搅拌30min，得到所述主体树脂；本发明解决了现有技术中涂料无法同时具备高硬度、高耐磨和良好的流平度、光泽度的问题。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，特别涉及一种高硬度的紫外光固化涂料及其制备方法。
背景技术
紫外光固化是利用紫外光的能量引发涂料中的低分子预聚物或齐聚物及作为活性稀释剂的单体分子之间的聚合及交联反应，得到硬化漆膜。和传统涂料固化技术相比，紫外光固化的最大优点是固化速度快、涂膜质量高、环境污染少、能量消耗低。紫外光固化涂料经紫外光照射后，首先光引发剂吸收紫外光辐射能量而被激活，其分子外层电子发生跳跃，在极短的时间内生成活性中心，然后活性中心与树脂中的不饱和基团作用，引发光固化树脂和活性稀释剂分子中的双键断开，发生连续聚合反应，从而相互交联成膜。化学动力学研究表明，紫外光促使UV涂料固化的机理属于自由基连锁聚合。首先是光引发阶段；其次是链增长反应阶段，这一阶段随着链增长的进行，体系会出现交联，固化成膜；最后链自由基会通过偶合或歧化而完成链终止。紫外光固化涂料主要由光引发剂、光活性单体、光活性齐聚物等组成。光引发剂的引发效率对配方的成本及光固化速率的影响至关重要；齐聚物组成了固化膜交联网状结构的骨架，它是产品理化性能的主要决定因素；多官能团单体一方面对组分起到稀释作用，提高可加工性能，另一方面对光固化体系的聚合速率影响很大。当前在紫外光固化领域，主要是开发低黏度、高速固化、具有特殊功能性的齐聚物。
现有技术中，如中国专利CN112662304B，公开了一种耐候性紫外光固化无溶剂喷涂开放透明底漆，包括以下按质量百分比计算的组分：聚氨酯丙烯酸酯树脂10-30％、聚酯丙烯酸树脂10-20％、消泡剂0.1-0.3％、润湿分散剂0.2-1％、流平剂0.1-1％、基材润湿剂0.1-0.5％、第一光引发剂2-5％、第二光引发剂2-5％、触变剂0.1-0.5％、气相二氧化硅0.1-1％、滑石粉5-20％、UV活性稀释剂40-60％。该发明提供的UV底漆安全环保，VOC含量低，但该底漆的硬度较小，耐磨性较差。再如中国专利CN102863893B，公开了一种高硬度的紫外光固化涂料，包括底漆、中漆和面漆，其特征在于，面漆包括25-40重量份的高官能脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂、10-20重量份的特殊官能丙烯酸树脂、5-15重量份的六官能丙烯酸酯单体、2-5重量份的光引发剂、20-60重量份的稀释剂和0.2-2重量份的助剂。解决了现有技术中紫外光固化涂料不耐磨的技术问题。但该涂料在具有良好耐磨性和高硬度的同时无法兼顾涂料的流平度，导致其表面性能较差。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高硬度的紫外光固化涂料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种高硬度的紫外光固化涂料，由以下重量份的原料制成：主体树脂70-75份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1-2份，(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1-2份，聚醚二元醇0.05-0.1份、聚醚多元醇0.05-0.1份、三缩丙二醇双丙烯酸酯18-24份，助剂0.9-1.8份，颜料2-3份；
所述主体树脂由以下重量份的原料制成：1,4-二羟基丁烷3-3.5份、偏苯三酸酐13-14.8份、乙醇30-40份、四乙基溴化铵0.3-0.4份、对苯二酚3-5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯19-21.7份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15-20份、改性环氧树脂15-20份；
所述主体树脂的制备方法为：按设定比例将1,4-二羟基丁烷、偏苯三酸酐和乙醇置于110℃环境中冷凝回流直至体系呈透明状，加入四乙基溴化铵、对苯二酚、甲基丙烯酸缩水甘油酯升温至120℃继续反应3h，降温至100℃保温1h，自然冷却至室温，再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、改性环氧树脂，充分搅拌30min，得到所述主体树脂。
进一步的，所述改性环氧树脂由以下重量份的原料制成：双酚A环氧树脂12-15份，聚氨酯预聚体3-5份；所述改性环氧树脂的制备方法为：将双酚A环氧树脂与聚氨酯预聚体按设定比例混合，并置于90℃环境中搅拌3h，得到所述改性环氧树脂。
进一步的，所述助剂由以下重量份的原料组成：氯化十六烷基吡啶鎓0.2-0.4份、改性二氧化硅0.3-0.6份，纳米氧化锌0.3-0.5份，N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯0.1-0.3份。
进一步的，所述改性二氧化硅的制备方法为：将10份纳米二氧化硅与100份稀盐酸按混合3h，并置于300℃的环境下烘干处理5h，取出后将其与300ml的1wt％乙醇溶液混合，并在50℃下搅拌1h，程序升温至80℃，反应5h，再加入20份双氧水、100份乙烯基三乙氧基硅烷与30份水，置于60℃环境下，并滴加5份巯基乙醇、3份L-抗坏血酸和10份去离子水的混合液，程序升温至70℃，反应3h，进行过滤、干燥处理，得到所述改性二氧化硅。
进一步的，所述纳米二氧化硅的粒径为80-100nm。
进一步的，所述颜料为钛白、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄、珠光粉、珍珠粉中的至少一种。
一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将主体树脂和三缩丙二醇双丙烯酸酯按设定比例在500-600r/min的搅拌速度下搅拌25min；
S2：按设定比例加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、聚醚二元醇、聚醚多元醇和助剂，在600-800r/min的搅拌速度下搅拌45min；
S3：按设定比例加入颜料，在800-1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，使颜料均匀分散在涂料中，制得所述紫外光固化涂料。
进一步的，所述步骤S2中，先加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦搅拌10min，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇搅拌15min，最后加入助剂搅拌20min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料，采用的改性环氧树脂通过聚氨酯预聚体与双酚A环氧树脂发生接枝反应，使改性环氧树脂含有大量的柔性链段，能够增强改性环氧树脂的韧性，进而使制得的紫外光固化涂料的韧性得到增强。
2、本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料，采用的助剂中加入了氯化十六烷基吡啶鎓，可以在涂料中移动并与微生物活性部位接触，加入的纳米氧化锌与氯化十六烷基吡啶鎓、N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯相互配合，能够抑制细菌的滋生，使涂料具备良好的抗菌性、耐污性和耐候性；改性二氧化硅的加入能够使制得的涂料在发生固化后表面更加光滑，并且能够保证涂层的连续性，提高涂层的硬度和耐磨度。
3、本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料，在改性二氧化硅的制备过程中，对纳米二氧化硅的表面进行了化学改性接枝，将乙烯基三乙氧基硅烷成功接枝到纳米二氧化硅表面，进而使制得的改性二氧化硅在涂料中有较好的分散效果，极大地改善了纳米二氧化硅在涂料中发生团聚的问题。
4、本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料，采用的纳米二氧化硅的粒径为80-100nm，在该粒径范围的纳米二氧化硅颗粒相较于其他粒径的纳米二氧化硅颗粒具有良好的减摩抗磨性能。
5、本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料，采用的颜料可选用钛白、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄、珠光粉、珍珠粉中的至少一种，进而实现涂料的颜色可调，使其色系跨度大，能够满足涂料市场对涂料色彩丰富度的需求。
6、本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，步骤S2中，先加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦与主体树脂充分混合，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇对其进行改性，提高其柔韧性、耐水性与耐候性，最后加入助剂对涂料的性能进行优化，制得的涂料在具备硬度高、耐磨性和耐水性好、抗菌能力强的同时，还具有良好的柔韧性、流动性和光泽度。
附图说明
图1为一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合较佳实施例对本发明做进一步的说明，在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值；对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开；下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到；下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
一种高硬度的紫外光固化涂料，由以下重量份的原料制成：
表1高硬度的紫外光固化涂料组分
| 主体树脂 | 70份 |
| 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 | 1份 |
| (2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦 | 1份 |
| 聚醚二元醇 | 0.05份 |
| 聚醚多元醇 | 0.05份 |
| 三缩丙二醇双丙烯酸酯 | 18份 |
| 助剂 | 0.9份 |
| 钛白 | 2份 |
主体树脂由以下重量份的原料制成：
表2主体树脂组分
| 1,4-二羟基丁烷 | 3份 |
| 偏苯三酸酐 | 13份 |
| 乙醇 | 30份 |
| 四乙基溴化铵 | 0.3份 |
| 对苯二酚 | 3份 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 19份 |
| 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 15份 |
| 改性环氧树脂 | 15份 |
所述主体树脂的制备方法为：按设定比例将1,4-二羟基丁烷、偏苯三酸酐和乙醇置于110℃环境中冷凝回流直至体系呈透明状，加入四乙基溴化铵、对苯二酚、甲基丙烯酸缩水甘油酯升温至120℃继续反应3h，降温至100℃保温1h，自然冷却至室温，再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、改性环氧树脂，充分搅拌30min，得到主体树脂。
改性环氧树脂由以下重量份的原料制成：
表3改性环氧树脂组分
| 双酚A环氧树脂 | 12份 |
| 聚氨酯预聚体 | 3份 |
所述改性环氧树脂的制备方法为：将双酚A环氧树脂与聚氨酯预聚体按设定比例混合，并置于90℃环境中搅拌3h，得到改性环氧树脂。
本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料，采用的主体树脂中使用了1,4-二羟基丁烷引发偏苯三酸酐发生聚合反应，得到含有羧基的中间产物，在四乙基溴化铵和对苯二酚的催化下，中间产物与甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基开环得到星型树脂，再使其与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、改性环氧树脂充分混合，得到本发明的主体树脂，该主体树脂具有很高的硬度，且其热稳定性较好，具有良好的耐候性和耐水性，且其柔韧性和附着力较好，能够同时兼顾涂层的高硬度、高耐磨度以及涂料的流平度和流动性。采用的改性环氧树脂通过聚氨酯预聚体与双酚A环氧树脂发生接枝反应，使改性环氧树脂含有大量的柔性链段，能够增强改性环氧树脂的韧性，进而使制得的紫外光固化涂料的韧性得到增强。
所述助剂由以下重量份的原料组成：
表4助剂组分
| 氯化十六烷基吡啶鎓 | 0.2份 |
| 改性二氧化硅 | 0.3份 |
| 纳米氧化锌 | 0.3份 |
| N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯 | 0.1份 |
本发明采用的助剂中加入了氯化十六烷基吡啶鎓，可以在涂料中移动并与微生物活性部位接触，加入的纳米氧化锌与氯化十六烷基吡啶鎓、N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯相互配合，能够抑制细菌的滋生，使涂料具备良好的抗菌性、耐污性和耐候性；改性二氧化硅的加入能够使制得的涂料在发生固化后表面更加光滑，并且能够保证涂层的连续性，提高涂层的硬度和耐磨度。
所述改性二氧化硅的制备方法为：将10份粒径为80nm的纳米二氧化硅与100份稀盐酸按混合3h，并置于300℃的环境下烘干处理5h，取出后将其与300ml的1wt％乙醇溶液混合，并在50℃下搅拌1h，程序升温至80℃，反应5h，再加入20份双氧水、100份乙烯基三乙氧基硅烷与30份水，置于60℃环境下，并滴加5份巯基乙醇、3份L-抗坏血酸和10份去离子水的混合液，程序升温至70℃，反应3h，进行过滤、干燥处理，得到改性二氧化硅。
本发明在改性二氧化硅的制备过程中，对纳米二氧化硅的表面进行了化学改性接枝，将乙烯基三乙氧基硅烷成功接枝到纳米二氧化硅表面，进而使制得的改性二氧化硅在涂料中有较好的分散效果，极大地改善了纳米二氧化硅在涂料中发生团聚的问题。
一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将主体树脂和三缩丙二醇双丙烯酸酯按设定比例在500-600r/min的搅拌速度下搅拌25min；
S2：按设定比例加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦搅拌10min，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇搅拌15min，最后加入助剂搅拌20min，搅拌速度均为600-800r/min；
S3：按设定比例加入颜料，在800-1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，使颜料均匀分散在涂料中，制得所述紫外光固化涂料。
本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，在步骤S2中，先加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦与主体树脂充分混合，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇对其进行改性，提高其柔韧性、耐水性与耐候性，最后加入助剂对涂料的性能进行优化，制得的涂料在具备硬度高、耐磨性和耐水性好、抗菌能力强的同时，还具有良好的柔韧性、流动性和光泽度。
实施例2
一种高硬度的紫外光固化涂料，由以下重量份的原料制成：
表5高硬度的紫外光固化涂料组分
| 主体树脂 | 72份 |
| 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 | 1.5份 |
| (2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦 | 1.5份 |
| 聚醚二元醇 | 0.08份 |
| 聚醚多元醇 | 0.08份 |
| 三缩丙二醇双丙烯酸酯 | 20份 |
| 助剂 | 1.5份 |
| 氧化铁红 | 2.5份 |
主体树脂由以下重量份的原料制成：
表6主体树脂组分
| 1,4-二羟基丁烷 | 3.2份 |
| 偏苯三酸酐 | 14份 |
| 乙醇 | 35份 |
| 四乙基溴化铵 | 0.35份 |
| 对苯二酚 | 4份 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 20.5份 |
| 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 18份 |
| 改性环氧树脂 | 18份 |
改性环氧树脂由以下重量份的原料制成：
表7改性环氧树脂组分
所述改性环氧树脂的制备方法为：将双酚A环氧树脂与聚氨酯预聚体按设定比例混合，并置于90℃环境中搅拌3h，得到改性环氧树脂。
所述助剂由以下重量份的原料组成：
表8助剂组分
| 氯化十六烷基吡啶鎓 | 0.3份 |
| 改性二氧化硅 | 0.5份 |
| 纳米氧化锌 | 0.4份 |
| N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯 | 0.2份 |
所述改性二氧化硅的制备方法为：将10份粒径为90nm的纳米二氧化硅与100份稀盐酸按混合3h，并置于300℃的环境下烘干处理5h，取出后将其与300ml的1wt％乙醇溶液混合，并在50℃下搅拌1h，程序升温至80℃，反应5h，再加入20份双氧水、100份乙烯基三乙氧基硅烷与30份水，置于60℃环境下，并滴加5份巯基乙醇、3份L-抗坏血酸和10份去离子水的混合液，程序升温至70℃，反应3h，进行过滤、干燥处理，得到改性二氧化硅。
一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将主体树脂和三缩丙二醇双丙烯酸酯按设定比例在500-600r/min的搅拌速度下搅拌25min；
S2：按设定比例加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦搅拌10min，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇搅拌15min，最后加入助剂搅拌20min，搅拌速度均为600-800r/min；
S3：按设定比例加入颜料，在800-1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，使颜料均匀分散在涂料中，制得所述紫外光固化涂料。
实施例3
一种高硬度的紫外光固化涂料，由以下重量份的原料制成：
表9高硬度的紫外光固化涂料组分
| 主体树脂 | 75份 |
| 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮 | 2份 |
| (2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦 | 2份 |
| 聚醚二元醇 | 0.1份 |
| 聚醚多元醇 | 0.1份 |
| 三缩丙二醇双丙烯酸酯 | 24份 |
| 助剂 | 1.8份 |
| 氧化铁黄 | 3份 |
主体树脂由以下重量份的原料制成：
表10主体树脂组分
| 1,4-二羟基丁烷 | 3.5份 |
| 偏苯三酸酐 | 14.8份 |
| 乙醇 | 40份 |
| 四乙基溴化铵 | 0.4份 |
| 对苯二酚 | 5份 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油酯 | 21.7份 |
| 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 20份 |
| 改性环氧树脂 | 20份 |
改性环氧树脂由以下重量份的原料制成：
表11改性环氧树脂组分
| 双酚A环氧树脂 | 15份 |
| 聚氨酯预聚体 | 5份 |
所述改性环氧树脂的制备方法为：将双酚A环氧树脂与聚氨酯预聚体按设定比例混合，并置于90℃环境中搅拌3h，得到改性环氧树脂。
所述助剂由以下重量份的原料组成：
表12助剂组分
| 氯化十六烷基吡啶鎓 | 0.4份 |
| 改性二氧化硅 | 0.6份 |
| 纳米氧化锌 | 0.5份 |
| N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯 | 0.3份 |
所述改性二氧化硅的制备方法为：将10份粒径为100nm的纳米二氧化硅与100份稀盐酸按混合3h，并置于300℃的环境下烘干处理5h，取出后将其与300ml的1wt％乙醇溶液混合，并在50℃下搅拌1h，程序升温至80℃，反应5h，再加入20份双氧水、100份乙烯基三乙氧基硅烷与30份水，置于60℃环境下，并滴加5份巯基乙醇、3份L-抗坏血酸和10份去离子水的混合液，程序升温至70℃，反应3h，进行过滤、干燥处理，得到改性二氧化硅。
一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将主体树脂和三缩丙二醇双丙烯酸酯按设定比例在500-600r/min的搅拌速度下搅拌25min；
S2：按设定比例加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦搅拌10min，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇搅拌15min，最后加入助剂搅拌20min，搅拌速度均为600-800r/min；
S3：按设定比例加入颜料，在800-1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，使颜料均匀分散在涂料中，制得所述紫外光固化涂料。
对比例1
与实施例1基本相同，但有以下改变：
在涂料的制备过程中，步骤S1中加入的主体树脂不含改性环氧树脂。
对比例2
与实施例1基本相同，但有以下改变：
在涂料的制备过程中，步骤S2中加入的助剂不含改性二氧化硅。
对比例3
与实施例1基本相同，但有以下改变：
在涂料的制备过程中，步骤S2中加入原料的次序不分先后。
实施效果评价
下面通过具体试验，进一步说明本发明达到的优异效果。
首先，将通过上述具体实施方式制备得到的高硬度的紫外光固化涂料分别制成样板，并对上述样板进行性能测试。具体结果如下所示：
外观性能：
对实施例1-3与对比例1-3进行观察，发现实施例1-3与对比例1的涂层表面性能较好，而对比例2与对比例3的涂层表面略粗糙；说明本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料制备的涂层具有很好的表面性能。
耐磨性试验：
对实施例1-3与对比例1-3进行同等程度的耐磨性试验，具体试验结果见下表：
表13耐磨性试验表
| 涂层 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 一级摩擦 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 二级摩擦 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 三级摩擦 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 轻微磨痕 | 无变化 |
由表13可看出，实施例1-3、对比例1与对比例3经耐磨性试验均无明显变化，而对比例2的涂层有轻微磨痕，说明本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料制备的涂层具有良好的耐磨性。
防水试验：
对实施例1-3与对比例1-3进行720小时的防水试验，具体试验结果见下表：
表14防水试验表
| 涂层 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 240h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 480h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
| 720h | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 | 无变化 |
可以观察到，实施例1-3与对比例1-3均无明显变化，说明本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料制备的涂层具有良好的防水性能。
铅笔硬度试验：
对实施例1-3与对比例1-3按照GB/T 6739-2006的规定进行铅笔硬度试验，具体试验结果见下表：
表15铅笔硬度试验表
| 涂层 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 铅笔硬度 | 3H | 3H | 3H | H | 2H | 2H |
可以观察到，实施例1-3的铅笔硬度均为3H以上，对比例1-3的铅笔硬度均小于3H，说明本发明提供的一种高硬度的紫外光固化涂料制备的涂层具有良较高的铅笔硬度。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高硬度的紫外光固化涂料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：主体树脂70-75份，2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮1-2份，(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1-2份，聚醚二元醇0.05-0.1份、聚醚多元醇0.05-0.1份、三缩丙二醇双丙烯酸酯18-24份，助剂0.9-1.8份，颜料2-3份；
所述主体树脂由以下重量份的原料制成：1,4-二羟基丁烷3-3.5份、偏苯三酸酐13-14.8份、乙醇30-40份、四乙基溴化铵0.3-0.4份、对苯二酚3-5份、甲基丙烯酸缩水甘油酯19-21.7份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯15-20份、改性环氧树脂15-20份；
进一步的，所述主体树脂的制备方法为：按设定比例将1,4-二羟基丁烷、偏苯三酸酐和乙醇置于110℃环境中冷凝回流直至体系呈透明状，加入四乙基溴化铵、对苯二酚、甲基丙烯酸缩水甘油酯升温至120℃继续反应3h，降温至100℃保温1h，自然冷却至室温，再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、改性环氧树脂，充分搅拌30min，得到所述主体树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度的紫外光固化涂料，其特征在于，所述改性环氧树脂由以下重量份的原料制成：双酚A环氧树脂12-15份，聚氨酯预聚体3-5份；所述改性环氧树脂的制备方法为：将双酚A环氧树脂与聚氨酯预聚体按设定比例混合，并置于90℃环境中搅拌3h，得到所述改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度的紫外光固化涂料，其特征在于，所述助剂由以下重量份的原料组成：氯化十六烷基吡啶鎓0.2-0.4份、改性二氧化硅0.3-0.6份，纳米氧化锌0.3-0.5份，N-(2-苯并咪唑基)-氨基甲酸甲酯0.1-0.3份。
4.根据权利要求3所述的一种高硬度的紫外光固化涂料，其特征在于，所述改性二氧化硅的制备方法为：将10份纳米二氧化硅与100份稀盐酸按混合3h，并置于300℃的环境下烘干处理5h，取出后将其与300ml的1wt％乙醇溶液混合，并在50℃下搅拌1h，程序升温至80℃，反应5h，再加入20份双氧水、100份乙烯基三乙氧基硅烷与30份水，置于60℃环境下，并滴加5份巯基乙醇、3份L-抗坏血酸和10份去离子水的混合液，程序升温至70℃，反应3h，进行过滤、干燥处理，得到所述改性二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的一种高硬度的紫外光固化涂料，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为80-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度的紫外光固化涂料，其特征在于，所述颜料为钛白、炭黑、氧化铁红、氧化铁黄、珠光粉、珍珠粉中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将主体树脂和三缩丙二醇双丙烯酸酯按设定比例在500-600r/min的搅拌速度下搅拌25min；
S2：按设定比例加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、聚醚二元醇、聚醚多元醇和助剂，在600-800r/min的搅拌速度下搅拌45min；
S3：按设定比例加入颜料，在800-1000r/min的搅拌速度下搅拌30min，使颜料均匀分散在涂料中，制得所述紫外光固化涂料。
8.根据权利要求7所述的一种高硬度的紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，先加入2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦搅拌10min，再加入聚醚二元醇、聚醚多元醇搅拌15min，最后加入助剂搅拌20min。
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