CN113831833A - 一种聚氨酯金属防腐涂层的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法,其主要原料配方如下：多元醇，异氰酸酯，扩链剂，交联剂，丙烯酸，磷酸锌。该方法在利用后扩链的方法合成聚氨酯的过程中，添加甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，利用HEMA中的羟基与体系的异氰酸酯发生反应，在成盐后的乳液中加入丙烯酸异辛酯使其与HEMA反应，体系交联密度上升；同时引入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，与碳碳双键进行交联反应，调节PH值至7‑8，利用酰肼反应，加入己二酸二酰肼(ADH)，通过DAAM的酮羰基与ADH的胺基中的氢反应，使其交联成致密网络，得到的聚氨酯膜具有超疏水表面和防腐性能。与传统的聚氨酯涂层相比，该涂层附着牢固度提升10倍；在5％氯化钠溶液中浸泡30天，涂层保存完好。

Description

一种聚氨酯金属防腐涂层的制备
技术领域
本发明涉及防腐的聚氨酯金属涂层的制备方法。
背景技术
金属等材质的构件的表面需要涂覆具有防腐等作用的涂层以对构件进行保护，延长构件的使用年限，金属的腐蚀是金属受环境介质的电化学或化学作用而发生破坏的现象。CN105418870A公开了一种丙烯酸复合改性水性聚氨酯乳液及其制备方法，通过添加丙烯酸来提高体系的交联密度，但力学性能与防腐性能不好；CN101914343A公开了一种用有机硅氧烷改性的水性聚氨酯涂层，涂层的吸水率在24h时低于10％，但是其附着力力学性能较差；CN102786687A公开了一种复合改性的水性聚氨酯膜及其制备方法,采用环氧树脂、丙烯酸醋等对聚氨酯树脂进行复合改性,由环氧树脂改性的水性聚氨酯树脂制备的涂料在成膜过程中交联密度高、其预聚物粘度过小，分子量低，疏水性较差，因此应用十分受限制。由于金属制品使用的广泛性，许多金属制品长期经受摩擦考验，如不涂覆防腐涂料，金属腐蚀及摩擦的使用环境使得金属制品使用寿命大大降低，涂覆防腐涂料可以减少腐蚀产生，但现有的金属防腐涂料的防腐性能较差。
本发明在利用后扩链的方法合成聚氨酯的过程中，添加甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)，利用HEMA中的羟基与体系的异氰酸酯发生反应，在成盐后的乳液中加入丙烯酸异辛酯使其与HEMA反应，体系交联密度上升；同时引入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，与碳碳双键进行交联反应，调节PH值至7-8，利用酰肼反应，加入己二酸二酰肼(ADH)，通过DAAM的酮羰基与ADH的胺基中的氢反应，使其交联成致密网络，得到的聚氨酯膜具有超疏水表面和防腐性能。与传统的聚氨酯涂层相比，该涂层附着牢固度提升10倍；在5％氯化钠溶液中浸泡30天，涂层保存完好。
发明内容
针对现金属防腐涂层对金属基体附着力低，难以形成致密涂层的缺陷，本发明提出一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，显著提高了涂料对于金属的附着力高，涂层致密均匀，防腐性能优异。
一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，包括如下步骤；
（1）聚氨酯乳液的制备：
在一个装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的三颈瓶中，将多元醇，二异氰酸酯，催化剂（有机锡类）按质量比3-5：70-100：30-60：2-4加料，其制备过程为加入多元醇后，在机械搅拌的情况下缓慢升温至50°C-60°C，反应30min-50min,将二异氰酸酯和催化剂（有机锡类）缓慢滴入反应液中；
将反应体系升温至88°C-95°C，反应2h-3h，将反应体系降温至65°C-80°C，将亲水扩链剂2，2-二羟基丙酸（DMPA）加入反应体系，扩链反应3h-5h；将反应再降温至40°C-50℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯进一步交联2-3h，降温至30℃，滴加与DMPA等摩尔量的三乙胺（TEA），中和预聚体链中的-COOH，搅拌30min-40min；
按与甲基丙烯酸羟乙酯比例为15-25：10-25加入丙烯酸异辛酯，继续反应2h;在30℃时，按质量比为3-5：10-13加入去离子水，高速搅拌得到聚氨酯分散体，随后采用匀速滴加的方式将总质量2%-5%的后扩链溶液加入分散体系中，高速搅拌使其进行充分的后扩链反应直至得到均一稳定的乳液后升温至50℃，加入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，调节体系PH值为7-8，按与双丙酮丙烯酰胺比例为5-10：3-5加入己二酸二酰肼(ADH)，在实验过程中可添加适量的甲基乙基酮来降低体系黏度，使反应更加充分；
（2）将（1）得到的聚氨酯乳液与磷酸锌，丙烯酸乳液、流平剂、消泡剂、防锈颜料按照90-100：10-30：40-50：0.3-0.8：1-3：0.6-0.9的比例分散均匀，制得金属防腐涂料。
本发明有益效果如下：
本发明在原料选择上使用的是聚四氢呋喃二醇，得到了具有良好的疏水性且有一定黏度的乳液，在后扩链的过程中，利用N-[（2-氨基乙基）-氨基]乙烷磺化钠，使聚氨酯乳液进行了更加充分扩链，分子链交联密度提升。在得到的聚氨酯乳液的基础上，添加了交联剂双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)，在合成聚合物乳液的时候，在单体中引入一定数量的DAAM，DAAM中的活泼双键会参与共聚反应，形成带有酮羰基的聚合物，在反应完成之后，加入ADH。聚合物中酮羰基与两个ADH中的活泼氢进行反应，形成腙类化合物，并生成少量的水，从而完成了交联反应，使体系形成交联网络，提高了疏水性，同时，丙烯酸的加入会加快聚氨酯的成膜速度。不仅提高了涂层的附着力，并且可有效阻碍酸、盐对金属的腐蚀，提高了胶膜耐酸碱的能力。
具体实施方式
实施例1
一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，包括如下步骤；
（1）聚氨酯乳液的制备：
在一个装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的三颈瓶中，将多元醇，二异氰酸酯，催化剂（有机锡类）按质量比70：30：2加料，其制备过程为加入多元醇后，在机械搅拌的情况下缓慢升温至50°C-60°C，反应30min-50min,将二异氰酸酯和催化剂（有机锡类）缓慢滴入反应液中；
将反应体系升温至88°C-95°C，反应2h，将反应体系降温至65°C-80°C，将亲水扩链剂2，2-二羟基丙酸（DMPA）加入反应体系，扩链反应3h；将反应再降温至50°C，加入甲基丙烯酸羟乙酯，反应2-3h后，降温至30℃滴加与DMPA等摩尔量的三乙胺（TEA），中和预聚体链中的-COOH，搅拌30min；
按与甲基丙烯酸羟乙酯比例为15：10加入丙烯酸异辛酯，继续反应2h;在30℃时，按质量比为3：10加入去离子水，高速搅拌得到聚氨酯分散体，随后采用匀速滴加的方式将总质量2%的后扩链溶液加入分散体系中，高速搅拌使其进行充分的后扩链反应直至得到均一稳定的乳液后升温至50℃，调节体系PH值为7-8，按比例为5：3加入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)，在实验过程中可添加适量的甲基乙基酮来降低体系黏度，使反应更加充分；
（2）将（1）得到的聚氨酯乳液与磷酸锌，丙烯酸乳液、流平剂、消泡剂、防锈颜料按照90：10：40：0.3：1：0.6的比例分散均匀，制得金属防腐涂料。
测试方法：
(1)涂层附着牢固度：将实施例1制得的金属防腐涂层均匀涂敷于马口铁板上，涂层厚度为150μm，自然固化成膜，并放置10天，参考划X法简易快速测试涂层附着牢固度。用美工刀沿直线稳定的切割涂膜至底材，夹角为45°，划线长度约40mm，形成交叉线；把胶带放在切割线交点处，用手抹平粘牢，将胶带以180°从漆膜表面撕开，观察涂层拉开后的状态。
(2)耐酸碱腐蚀情况：将本实施例制得的涂料涂敷于马口铁板表面形成涂层，然固化成膜，并放置10天，然后分别浸泡于5％氯化钠溶液、5％的硫酸溶液中，测试60天，然后观察涂层完好情况。
实施例2
一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，包括如下步骤；
（1）聚氨酯乳液的制备：
在一个装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的三颈瓶中，将多元醇，二异氰酸酯，催化剂（有机锡类）按质量比75：35：4加料，其制备过程为加入多元醇后，在机械搅拌的情况下缓慢升温至50°C-60°C，反应30min,将二异氰酸酯和催化剂（有机锡类）缓慢滴入反应液中；
将反应体系升温至88°C-95°C，反应2h，将反应体系降温至65°C-80°C，将亲水扩链剂2，2-二羟基丙酸（DMPA）加入反应体系，扩链反应3h；将反应再降温至50°C，加入甲基丙烯酸羟乙酯，反应2-3h后，降温至30℃滴加与DMPA等摩尔量的三乙胺（TEA），中和预聚体链中的-COOH，搅拌30min；
按与甲基丙烯酸羟乙酯比例为13：11加入丙烯酸异辛酯，继续反应2h;在30℃时，按质量比为5：11加入去离子水，高速搅拌得到聚氨酯分散体，随后采用匀速滴加的方式将总质量2%的后扩链溶液加入分散体系中，高速搅拌使其进行充分的后扩链反应直至得到均一稳定的乳液后升温至50℃，调节体系PH值为7-8，按比例为6：5加入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)，在实验过程中可添加适量的甲基乙基酮来降低体系黏度，使反应更加充分；
（2）将（1）得到的聚氨酯乳液与磷酸锌，丙烯酸乳液、流平剂、消泡剂、防锈颜料按照85：19：35：0.5：1.1：0.7的比例分散均匀，制得金属防腐涂料。
测试方法：
(1)涂料附着牢固度：将实施例2制得的金属防腐涂层均匀涂敷于马口铁板上，涂层厚度为150μm，自然固化成膜，并放置10天，参考划X法简易快速测试涂层附着牢固度。用美工刀沿直线稳定的切割涂膜至底材，夹角为45°，划线长度约40mm，形成交叉线；把胶带放在切割线交点处，用手抹平粘牢，将胶带以180°从漆膜表面撕开，观察涂层拉开后的状态；
(2)耐酸碱腐蚀情况：将本实施例制得的涂层涂敷于马口铁板表面形成涂层，然固化成膜，并放置10天，然后分别浸泡于5％氯化钠溶液、5％的硫酸溶液中，测试60天，然后观察涂层完好情况。
实施例3
一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，包括如下步骤；
（1）聚氨酯乳液的制备：
在一个装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的三颈瓶中，将多元醇，二异氰酸酯，催化剂（有机锡类）按质量比75：39：5加料，其制备过程为加入多元醇后，在机械搅拌的情况下缓慢升温至50°C-60°C，反应30min,将二异氰酸酯和催化剂（有机锡类）缓慢滴入反应液中；
将反应体系升温至88°C-95°C，反应2h，将反应体系降温至65°C-80°C，将亲水扩链剂2，2-二羟基丙酸（DMPA）加入反应体系，扩链反应3h；将反应再降温至50°C，加入甲基丙烯酸羟乙酯，反应2-3h后，降温至30℃滴加与DMPA等摩尔量的三乙胺（TEA），中和预聚体链中的-COOH，搅拌30min；
按与甲基丙烯酸羟乙酯比例为13：11加入丙烯酸异辛酯，继续反应2h;在30℃时，按质量比为5：11加入去离子水，高速搅拌得到聚氨酯分散体，随后采用匀速滴加的方式将总质量2%的后扩链溶液加入分散体系中，高速搅拌使其进行充分的后扩链反应直至得到均一稳定的乳液后升温至50℃，调节体系PH值为7-8，按比例为6：5加入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)和己二酸二酰肼(ADH)，在实验过程中可添加适量的甲基乙基酮来降低体系黏度，使反应更加充分；
（2）将（1）得到的聚氨酯乳液与磷酸锌，丙烯酸乳液、流平剂、消泡剂、防锈颜料按照85：19：35：0.5：1.1：0.7的比例分散均匀，制得金属防腐涂料。
测试方法：
(1)涂料附着牢固度：将实施例3制得的金属防腐涂层均匀涂敷于马口铁板上，涂层厚度为150μm，自然固化成膜，并放置10天，参考划X法简易快速测试涂层附着牢固度。用美工刀沿直线稳定的切割涂膜至底材，夹角为45°，划线长度约40mm，形成交叉线；把胶带放在切割线交点处，用手抹平粘牢，将胶带以180°从漆膜表面撕开，观察涂层拉开后的状态；
(2)耐酸碱腐蚀情况：将本实施例制得的涂料涂敷于马口铁板表面形成涂层，然固化成膜，并放置10天，然后分别浸泡于5％氯化钠溶液、5％的硫酸溶液中，测试60天，然后观
性能指标 涂层附着牢固度 耐腐蚀测试涂层 情况
5%氯化钠 5%氢氧化钠
实施例1 没有脱落 涂层完好 涂层完好
实施例2 没有脱落 涂层完好 涂层完好
实施例3 没有脱落 涂层完好 涂层完好
察涂层完好情况。

Claims (10)

1.一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，包括如下步骤：
（1）聚氨酯乳液的制备：
在一个装有搅拌器，温度计和回流冷凝管的三颈瓶中，将多元醇，二异氰酸酯，催化剂（有机锡类）按质量比3-5：70-100：30-60：2-4加料，其制备过程为加入多元醇后，在机械搅拌的情况下缓慢升温至50°C-60°C，反应30min-50min,将二异氰酸酯和催化剂（有机锡类）缓慢滴入反应液中；
将反应体系升温至88°C-95°C，反应2h-3h，将反应体系降温至65°C-80°C，将亲水扩链剂2，2-二羟基丙酸（DMPA）加入反应体系，扩链反应3h-5h；将反应再降温至40°C-50℃，加入甲基丙烯酸羟乙酯进一步交联2-3h，降温至30℃，滴加与DMPA等摩尔量的三乙胺（TEA），中和预聚体链中的-COOH，搅拌30min-40min；
按与甲基丙烯酸羟乙酯比例为15-25：10-25加入丙烯酸异辛酯，继续反应2h;在30℃时，按质量比为3-5：10-13加入去离子水，高速搅拌得到聚氨酯分散体，随后采用匀速滴加的方式将总质量2%-5%的后扩链溶液加入分散体系中，高速搅拌使其进行充分的后扩链反应直至得到均一稳定的乳液后升温至50℃，加入双丙酮丙烯酰胺(DAAM)，调节体系PH值为7-8，按与双丙酮丙烯酰胺比例为5-10：3-5加入己二酸二酰肼(ADH)，在实验过程中可添加适量的甲基乙基酮来降低体系黏度，使反应更加充分；
（2）将（1）得到的聚氨酯乳液与磷酸锌，丙烯酸乳液、流平剂、消泡剂、防锈颜料按照90-100：10-30：40-50：0.3-0.8：1-3：0.6-0.9的比例分散均匀，制得金属防腐涂层。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述的制备聚氨酯乳液：水、多元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂、三乙胺、丙烯酸异丁酯、丙酮丙烯酰胺(DAAM)，己二酸二酰肼(ADH)，磷酸锌、消泡剂、流平剂、防锈颜料按照质量比100：80：50：15：20：30：5：3：5：5：3：2混合均匀，得聚氨酯乳液；将乳液倒入聚四氟乙烯板做的盒子里面放置于60°C的电热恒温鼓风干燥烘箱内，12h后取出，室温自然冷却1h后脱模，即得聚氨酯金属防腐漆料的制备方法。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述的制备聚氨酯乳液：将水、多元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂、三乙胺、丙烯酸异丁酯、丙酮丙烯酰胺(DAAM)，己二酸二酰肼(ADH)，磷酸锌、消泡剂、流平剂、防锈颜料按照质量比100：70：50：20：10：30：5：3：5：5：2：1混合均匀，得聚氨酯乳液；将乳液倒入聚四氟乙烯板做的盒子里面放置于60°C的电热恒温鼓风干燥烘箱内，12h后取出，室温自然冷却1h后脱模，即得聚氨酯金属防腐漆料的制备方法。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述的制备聚氨酯乳液：水、多元醇、异氰酸酯、亲水扩链剂、三乙胺、丙烯酸异丁酯、丙酮丙烯酰胺(DAAM)，己二酸二酰肼(ADH)，磷酸锌、消泡剂、流平剂、防锈颜料按照质量比100：70：：40：20：15：30：5：3：5：5：4：2混合均匀，得聚氨酯乳液；将乳液倒入聚四氟乙烯板做的盒子里面放置于60°C的电热恒温鼓风干燥烘箱内，12h后取出，室温自然冷却1h后脱模，即得聚氨酯金属防腐漆料的制备方法。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，所述的多元醇是指聚四氢呋喃二醇，数均分子量为1000-4000。
6.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法,其特征在于,所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述的后扩链剂为N-[（2-氨基乙基）-氨基]乙烷磺化钠，乙二胺，三乙醇胺中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法,其特征在于,所述的防锈颜料为为柠檬黄、酞青绿、钛白粉、钛锰棕、钴蓝、钛镍黄中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法,其特征在于,所述的交联剂为丙酮丙烯酰胺(DAAM)，己二酸二酰肼(ADH)。
10.根据权利要求1所述的一种聚氨酯金属防腐涂层的制备方法,其特征在于,所述的丙烯酸酯为丙烯酸乙烯酯，甲基丙烯酸乙烯酯，丙烯酸烯丙酯，甲基丙烯酸烯丙酯，丙烯酸异丁酯当中的一种或几种。
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