CN106928478B - 一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法 - Google Patents

一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，属于树脂层压板技术领域。本发明利用苯并噁嗪固化“零”收缩的特点和双马来酰亚胺突出的热性能,以及环氧树脂、甲基咪唑可促进交联固化反应特性，通过将苯并噁嗪和双马来酰亚胺树脂及其它组分进行共混,使该树脂固化体系具有较低的固化收缩，可以制备一种具有良好综合性能的基体树脂。以玻璃纤维作为增强材料制备出增强层压板。

Description

一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂层压板的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，属于树脂层压板技术领域。
背景技术
苯并嗯嗪是近年来开发的一种新型酚醛树脂，它保持了传统酚醛树脂的耐高温、阻燃、良好的电性能和力学性能，固化成型后具有较好的物理机械加工性能等特性。苯并噁嗪是酚醛类树脂的替代产品，既具有普通PF(酚醛树脂)的特点，又克服了普通PF的缺点(如固化时强酸强碱催化剂易腐蚀设备、产品脆性大和固化时有小分子物质释放等)，并且其介电常数较低、固化收缩率几乎为零、低吸水性、良好的力学性能和电气性能、高阻燃性和高残炭率等特性 ,使其在无溶剂浸渍漆、复合材料基体树脂、阻燃材料、电子封装材料、胶粘剂和电绝缘材料等领域中得到广泛应用。另外，苯并噁嗪还具有灵活的分子设计性，能与EP(环氧树脂)、PF和双嗯唑啉等共聚，并且可与其他无机材料共混，从而可制备出满足不同需求的改性苯并噁嗪材料。
现有的苯并噁嗪树脂固化体系固化收缩较高，综合性能较低，无法制得增强层压板。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的问题，提供一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，该树脂固化体系具有较低的固化收缩，可以制备一种具有良好综合性能的基体树脂及其超强层压板。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取25-30份双马来酰亚胺树脂、3-5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份双酚A型环氧树脂E-44及3-5份甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至70-80℃，维持该温度0.5-1.0h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至130-135℃，然后预聚合反应0.5-1.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至30-40℃，加入25-30份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
E、将预先裁好的玻璃纤维布在100-105℃下烘焙0.5-1h，脱除其所含水分，备用；
F、将步骤A得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
G、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入130-150℃的烘箱中烘20-30min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
H、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于150-160℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力8-10MPa，保压2-4h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
本发明所述的N,N’-二甲基甲酰胺的总量为50-80份。
本发明所述的将反应体系温度升至130-135℃是指在在1-2h内升温。
本发明所述的胶液为固含量50-60%的胶液。
本发明所述的在通风处晾干是指晾10-12h。
本发明带来的有益技术效果：
本发明利用苯并噁嗪固化“零”收缩的特点和双马来酰亚胺突出的热性能,以及环氧树脂、甲基咪唑可促进交联固化反应特性，通过将苯并噁嗪和双马来酰亚胺树脂及其它组分进行共混, 使该树脂固化体系具有较低的固化收缩，可以制备一种具有良好综合性能的基体树脂。以玻璃纤维作为增强材料制备出增强层压板。
具体实施方式
实施例1
一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取25份双马来酰亚胺树脂、3份4,4’-二苯甲烷二胺、30份双酚A型环氧树脂E-44及3份甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至70℃，维持该温度0.5h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至130℃，然后预聚合反应0.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至30℃，加入25份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
E、将预先裁好的玻璃纤维布在100℃下烘焙0.5h，脱除其所含水分，备用；
F、将步骤A得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
G、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入130℃的烘箱中烘20min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
H、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于150℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力8MPa，保压2h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
实施例2
一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取30份双马来酰亚胺树脂、5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份双酚A型环氧树脂E-44及5份甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至80℃，维持该温度1.0h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至135℃，然后预聚合反应1.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至40℃，加入30份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
E、将预先裁好的玻璃纤维布在105℃下烘焙1h，脱除其所含水分，备用；
F、将步骤A得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
G、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入150℃的烘箱中烘30min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
H、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于160℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力10MPa，保压4h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
实施例3
一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取27.5份双马来酰亚胺树脂、4份4,4’-二苯甲烷二胺、30份双酚A型环氧树脂E-44及4份甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至75℃，维持该温度0.75h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至132.5℃，然后预聚合反应1h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至35℃，加入27.5份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
E、将预先裁好的玻璃纤维布在102.5℃下烘焙0.75h，脱除其所含水分，备用；
F、将步骤A得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
G、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入140℃的烘箱中烘25min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
H、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于155℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力9MPa，保压3h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
实施例4
一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取27份双马来酰亚胺树脂、3.5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份双酚A型环氧树脂E-44及4.5份甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至72℃，维持该温度0.9h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至131℃，然后预聚合反应1.2h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至38℃，加入27份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
E、将预先裁好的玻璃纤维布在101℃下烘焙0.65h，脱除其所含水分，备用；
F、将步骤A得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
G、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入147℃的烘箱中烘21min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
H、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于159℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力8.5MPa，保压2.5h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
实施例5
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的N,N’-二甲基甲酰胺的总量为50份。
优选的，所述的将反应体系温度升至130℃是指在在1h内升温。
优选的，所述的胶液为固含量50%的胶液。
优选的，所述的在通风处晾干是指晾10h。
实施例6
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的N,N’-二甲基甲酰胺的总量为80份。
优选的，所述的将反应体系温度升至135℃是指在在2h内升温。
优选的，所述的胶液为固含量60%的胶液。
优选的，所述的在通风处晾干是指晾12h。
实施例7
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的N,N’-二甲基甲酰胺的总量为65份。
优选的，所述的将反应体系温度升至132.5℃是指在在1.5h内升温。
优选的，所述的胶液为固含量55%的胶液。
优选的，所述的在通风处晾干是指晾11h。
实施例8
在实施例1-4的基础上：
优选的，所述的N,N’-二甲基甲酰胺的总量为78份。
优选的，所述的将反应体系温度升至131℃是指在在1.25h内升温。
优选的，所述的胶液为固含量58%的胶液。
优选的，所述的在通风处晾干是指晾10.5h。

Claims (5)

1.一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取25-30份双马来酰亚胺树脂、3-5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份双酚A型环氧树脂E-44及3-5份甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至70-80℃，维持该温度0.5-1.0h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至130-135℃，然后预聚合反应0.5-1.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至30-40℃，加入25-30份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液；
E、将预先裁好的玻璃纤维布在100-105℃下烘焙0.5-1h，脱除其所含水分，备用；
F、将步骤E得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
G、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入130-150℃的烘箱中烘20-30min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
H、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于150-160℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力8-10MPa，保压2-4h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
2.根据权利要求1所述的一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，其特征在于：所述的N,N’-二甲基甲酰胺的总量为50-80份。
3.根据权利要求1所述的一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，其特征在于：所述的将反应体系温度升至130-135℃是指在在1-2h内升温。
4.根据权利要求1所述的一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，其特征在于：所述的胶液为固含量50-60%的胶液。
5.根据权利要求1所述的一种苯并噁嗪树脂层压板的制备方法，其特征在于：所述的在通风处晾干是指晾10-12h。
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