CN113085301A - 一种无卤阻燃型覆铜板的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无卤阻燃型覆铜板的制作方法，包括如下重量份的组分：50‑60份含磷环氧树脂、190‑200份邻甲酚醛环氧树脂、50‑60份PMA、40‑50份端氨基液体橡胶、6‑10份端羟基聚氨酯预聚体、6‑10份封闭异氰酸酯及40‑50份聚氨酯、110‑120份酚醛树脂、0.5‑0.7份二甲基咪唑，利用上述组分经过加工获得的无卤阻燃型覆铜板提高了现有覆铜板的玻璃化转变温度，且保证了优异的阻燃性能，提高了粘结性、机械强度等特性，从而能够良好地改善现有无卤阻燃型覆铜板所存在的缺陷。

Description

一种无卤阻燃型覆铜板的制作方法
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃型覆铜板的制作方法。
背景技术
保护环境并与之和谐相处，已经成为全世界人们的共识，同时也成了印制线路的重大课题。电子材料对环境的影响越来越受到关注．欧洲和日本率先掀起覆铜板无卤化的进程。传统的高耐热适用于无铅制程的高Tg覆铜板采用卤素(Br等元素）作为阻燃剂，但这种物质在不完全燃烧的情况下会产生一种致癌物质-二噁英。因此，我司采用另一种含磷环氧树脂和邻甲酚醛环氧树脂来作为阻燃剂，同时可以满足阻燃要求，又符合环保要求。但该树脂固化后性脆，因此，改善无卤覆铜板的缺陷，开发对应的树脂组合物和增韧剂以满足市场需求，显得极为重要。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供的无卤阻燃型覆铜板的制作方法解决了现有酚醛树脂固化后性脆、熔融粘度相对高的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种无卤阻燃型覆铜板的制作方法，包括以下步骤：
（1）按重量份取50-60份含磷环氧树脂和190-200份邻甲酚醛环氧树脂加入高速搅拌机桶内， 再往其中加入50-60份PMA，将高速搅拌机桶推至高速搅拌机下，开启高速搅拌机。
（2）按重量份取40-50份端氨基液体橡胶、6-10份端羟基聚氨酯预聚体、6-10份封闭异氰酸酯及40-50份聚氨酯，混合搅拌后形成弹性体。
（3）将步骤（2）得到的弹性体加入到高速搅拌桶中，一边搅拌一边添加。
（4）按重量份取110-120份酚醛树脂、0.5-0.7份催化剂二甲基咪唑加入到步骤（3）获得的混合料中，持续搅拌，使其与所述混合料充分产生固化反应后形成胶水。
（5）用取样品抽取适量胶液到化验室中测试胶水的S/G（固化时间），此配方的胶水S/G范围在：300-320S，合格后进行下一步步骤。
（6）将玻璃纤维布放入浸满胶水的含浸槽，胶水通过管路泵进入到含浸槽中，然后把浸透胶水的玻璃布放入烘箱中，烘干后得到半固化片。
（7）将半固化片按照计划要求的厚度，搭配不同的半固片张数。堆叠好后送入组合室。
（8）将步骤（7）堆叠的半固化片覆上单面或者双面的铜箔，通过模具组合，组合好后送入热压机。
（9）利用高温使半固化片中树脂熔融，并于高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔粘结。
（10）将压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等检验后出货。
进一步地：弹性体添加完成后，转速不低于1000r/Min，搅拌时间不少于5H。
进一步地，步骤（4）中，持续搅拌不低于5H。
进一步地，步骤（8）中的模具为模具-钢板。
进一步地，步骤（9）中，温度为140℃，压力为3.0Mpa。
进一步地，步骤（5）中，若S/G偏长，加入0.1-0.2份催化剂用于加快反应；若S/G偏短，则按照步骤（1）-（4）另外配置S/G长的胶水，在配置过程中，邻甲酚醛环氧树脂添加分量增加5％-10％。
本发明的有益效果为：
1.从邻甲酚醛环氧树脂的分子结构中可以看出，每一个苯环上连接有一个环氧基团，与软化点在70~80℃区间的双酚A型环氧树脂(环氧值为0.2eq/100g)相比，邻甲酚醛环氧树脂的环氧值高达0.5 eq/100g以上，树脂固化时能够提供2.5倍的交联点，极易形成高交联密度的三维结构，加之固化物富含酚醛骨架，表现出优异的热稳定性、机械强度、电气绝缘性能、耐水性、耐化学药品性的较高的玻璃化温度(tg)。
2.该树脂软化点变化时，环氧值基本上无变化，而且熔融粘度相当低，赋予了树脂优异的工艺稳定性及加工工艺性。
3.通过加入端氨基液体橡胶、端羟基聚氨酯预聚体、封闭异氰酸酯及聚氨酯合成弹性体，可以解决环氧树脂固化后性脆，达到增韧环氧树脂的作用。
具体实施方式
下面对发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1：
一种无卤阻燃型覆铜板的制作步骤如下：
（1）按重量份取55份含磷环氧树脂和195份邻甲酚醛环氧树脂加入高速搅拌机桶内， 再往其中加入55份PMA，将高速搅拌机桶推至高速搅拌机下，开启高速搅拌机。转速不低于1000r/Min。
（2）按重量份取45份端氨基液体橡胶、8份端羟基聚氨酯预聚体、8份封闭异氰酸酯及45份聚氨酯，混合搅拌后形成弹性体。
（3）将步骤（2）得到的弹性体加入到高速搅拌桶中，一边搅拌一边添加。转速不低于1000r/Min，搅拌时间不少于5H。
（4）按重量份取115份酚醛树脂、0.6份催化剂二甲基咪唑加入到步骤（3）获得的混合料中，持续搅拌，搅拌时间不少于5H，使其与所述混合料充分产生固化反应后形成胶水。
（5）用取样品抽取适量胶液到化验室中测试胶水的S/G（固化时间），此配方的胶水S/G范围在：300-320S，若S/G偏长，加入0.1-0.2份催化剂用于加快反应；若S/G偏短，则按照步骤（1）-（4）另外配置S/G长的胶水，在配置过程中，邻甲酚醛环氧树脂添加分量增加5％-10％。合格后将进行下一步步骤。
（6）将玻璃纤维布放入浸满胶水的含浸槽，胶水通过管路泵入到含浸槽中，然后把浸透胶水的玻璃布放入烘箱中，烘干后得到半固化片。
（7）将半固化片按照计划要求的厚度，搭配不同的半固片张数。堆叠好后送入组合室。
（8）将步骤（7）堆叠的半固化片覆上单面或者双面的铜箔，通过模具-钢板组合，组合好后送入热压机。
（9）利用不小于140℃的温度使半固化片中树脂熔融，并于压力为3.0Mpa的高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔粘结。
（10）将压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等检验后出货。
胶水成份主要包括以下几种物料：
1.含磷环氧树脂、邻甲酚醛环氧树脂
2.固化剂：酚醛树脂
3.端氨基液体橡胶、端羟基聚氨酯预聚体、封闭异氰酸酯及聚氨酯
4.催化剂：二甲基咪唑
5.溶剂：丙二醇甲醚醋酸酯（PMA）溶剂
实施例2（不同配方比制备无卤阻燃型覆铜板）：
一种无卤阻燃型覆铜板的制作步骤如下：
（1）按重量份取50份含磷环氧树脂和190份邻甲酚醛环氧树脂加入高速搅拌机桶内， 再往其中加入50份PMA，将高速搅拌机桶推至高速搅拌机下，开启高速搅拌机。转速不低于1000r/Min。
（2）按重量份取40份端氨基液体橡胶、6份端羟基聚氨酯预聚体、6份封闭异氰酸酯及40份聚氨酯，混合搅拌后形成弹性体。
（3）将步骤（2）得到的弹性体加入到高速搅拌桶中，一边搅拌一边添加。转速不低于1000r/Min，搅拌时间不少于5H。
（4）按重量份取110份酚醛树脂、0.5份催化剂二甲基咪唑加入到步骤（3）获得的混合料中，持续搅拌，搅拌时间不少于5H，使其与所述混合料充分产生固化反应后形成胶水。
（5）用取样品抽取适量胶液到化验室中测试胶水的S/G（固化时间），此配方的胶水S/G范围在：300-320S，若S/G偏长，加入0.1-0.2份催化剂用于加快反应；若S/G偏短，则按照步骤（1）-（4）另外配置S/G长的胶水，在配置过程中，邻甲酚醛环氧树脂添加分量增加5％-10％。合格后将进行下一步步骤。
（6）将玻璃纤维布放入浸满胶水的含浸槽，胶水通过管路泵入到含浸槽中，然后把浸透胶水的玻璃布放入烘箱中，烘干后得到半固化片。
（7）将半固化片按照计划要求的厚度，搭配不同的半固片张数。堆叠好后送入组合室。
（8）将步骤（7）堆叠的半固化片覆上单面或者双面的铜箔，通过模具-钢板组合，组合好后送入热压机。
（9）利用不小于140℃的温度使半固化片中树脂熔融，并于压力为3.0Mpa的高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔粘结。
（10）将压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等检验后出货。
胶水成份主要包括以下几种物料：
1.含磷环氧树脂、甲酚醛环氧树脂
2.固化剂：酚醛树脂
3.端氨基液体橡胶、端羟基聚氨酯预聚体、封闭异氰酸酯及聚氨酯
4.催化剂：二甲基咪唑
5.溶剂：丙二醇甲醚醋酸酯（PMA）溶剂
实施例3（不同配方比制备无卤阻燃型覆铜板）：
一种无卤阻燃型覆铜板的制作步骤如下：
（1）按重量份取60份含磷环氧树脂和200份邻甲酚醛环氧树脂加入高速搅拌机桶内， 再往其中加入60份PMA，将高速搅拌机桶推至高速搅拌机下，开启高速搅拌机。转速不低于1000r/Min。
（2）按重量份取50份端氨基液体橡胶、10份端羟基聚氨酯预聚体、10份封闭异氰酸酯及50份聚氨酯，混合搅拌后形成弹性体。
（3）将步骤（2）得到的弹性体加入到高速搅拌桶中，必须一边搅拌一边添加。转速不低于1000r/Min，搅拌时间不少于5H。
（4）按重量份取120份酚醛树脂、0.7份催化剂二甲基咪唑加入到步骤（3）获得的混合料中，持续搅拌，搅拌时间不少于5H，使其与所述混合料充分产生固化反应后形成胶水。
（5）用取样品抽取适量胶液到化验室中测试胶水的S/G（固化时间），此配方的胶水S/G范围在：300-320S，若S/G偏长，加入0.1-0.2份催化剂用于加快反应；若S/G偏短，则按照步骤（1）-（4）另外配置S/G长的胶水，在配置过程中，邻甲酚醛环氧树脂添加分量增加5％-10％。合格后将进行下一步步骤。
（6）将玻璃纤维布放入浸满胶水的含浸槽，胶水通过管路泵入到含浸槽中，然后把浸透胶水的玻璃布放入烘箱中，烘干后得到半固化片。
（7）将半固化片按照计划要求的厚度，搭配不同的半固片张数。堆叠好后送入组合室。
（8）将步骤（7）堆叠的半固化片覆上单面或者双面的铜箔，通过模具-钢板组合，组合好后送入热压机。
（9）利用不小于140℃的温度使半固化片中树脂熔融，并于压力为3.0Mpa的高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔粘结。
（10）将压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等检验后出货。
对照例1：
除树脂组成不同之外，其余与实施例1基本相同；本对照例的树脂组成如下：
树脂1：双酚A型环氧树脂45份
树脂2：酚醛树脂200份
树脂3：苯并恶嗪树脂90份
对照例2：
除增韧剂组成不同之外，其余与实施例1基本相同；本对照例的增韧剂组成如下：
包膜增韧剂或橡胶微粒子(如CTBN，ATBN，有机硅等)
采用实施例1的方法对上述制备的无卤阻燃型覆铜板进行检测，结果如下。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
相对于对照例1的树脂体系和对照例2的增韧剂体系，本发明实施例1-3采用邻甲酚醛环氧树脂与含磷环氧树脂，同时匹配由端氨基液体橡胶、端羟基聚氨酯预聚体、封闭异氰酸酯及聚氨酯形成的弹性体，提高了玻璃化转变温度，且保证了优异的阻燃性能，提高了粘结性、机械强度等特性，从而能够良好地改善现有无卤覆铜板所存在的缺陷。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种无卤阻燃型覆铜板的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份取50-60份含磷环氧树脂和190-200份邻甲酚醛环氧树脂加入高速搅拌机桶内， 再往其中加入50-60份PMA，将高速搅拌机桶推至高速搅拌机下，开启高速搅拌机；
（2）按重量份取40-50份端氨基液体橡胶、6-10份端羟基聚氨酯预聚体、6-10份封闭异氰酸酯及40-50份聚氨酯，混合搅拌形成弹性体；
（3）将步骤（2）得到的弹性体加入到高速搅拌桶中，一边搅拌一边添加；
（4）按重量份取110-120份酚醛树脂、0.5-0.7份二甲基咪唑加入到步骤（3）获得的混合料中，持续搅拌，使其与所述混合料充分产生固化反应后形成胶水；
（5）用取样品抽取适量胶液到化验室中测试胶水的S/G（固化时间），此配方的胶水S/G范围在：300-320S，合格后进行下一步步骤；
（6）将玻璃纤维布放入浸满胶水的含浸槽，胶水通过管路泵进入到含浸槽中，然后把浸透胶水的玻璃布放入烘箱中，烘干后得到半固化片；
（7）将半固化片按照计划要求的厚度，搭配不同的半固化片张数，堆叠好后送入组合室；
（8）将步骤（7）堆叠的半固化片覆上单面或者双面的铜箔，通过模具组合，组合好后送入热压机；
（9）利用高温使半固化片中树脂熔融，并于高压下将汽泡赶出，使树脂逐步硬化并与铜箔粘结；
（10）将压合好的基板裁掉边料，然后通过外观、厚度等检验后出货。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃型覆铜板的制作方法，其特征在于，弹性体添加完成后，转速不低于1000r/Min，搅拌时间不少于5H。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃型覆铜板的制作方法，其特征在于，所述步骤（4）中，持续搅拌时间不低于5H。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃型覆铜板的制作方法，其特征在于，所述步骤（8）中的模具为模具-钢板。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃型覆铜板的制作方法，其特征在于，所述步骤（9）中，温度为140℃，压力为3.0Mpa。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃型覆铜板的制作方法，其特征在于，所述步骤（5）中，若S/G偏长，加入0.1-0.2份催化剂用于加快反应；若S/G偏短，则按照步骤（1）-（4）另外配置S/G长的胶水，在配置过程中，邻甲酚醛环氧树添加分量增加5％-10％。
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