CN106496936A - 一种苯并噁嗪树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种苯并噁嗪树脂及其制备方法，属于树脂技术领域。本发明的树脂包括二苯甲烷二胺型苯并噁嗪25‑30份、双马来酰亚胺树脂25‑30份、双酚A型环氧树脂E‑44 30份、甲基咪唑3‑5份、4,4’‑二苯甲烷二胺3‑5份、N,N’‑二甲基甲酰胺50‑80份。本发明利用苯并噁嗪固化“零”收缩的特点和双马来酰亚胺突出的热性能,以及环氧树脂、甲基咪唑可促进交联固化反应特性，通过将苯并噁嗪和双马来酰亚胺树脂及其它组分进行共混,使该树脂固化体系具有较低的固化收缩，可以制备一种具有良好综合性能的基体树脂。

Description

一种苯并噁嗪树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种苯并噁嗪树脂及其制备方法，属于树脂技术领域。
背景技术
苯并嗯嗪是近年来开发的一种新型酚醛树脂，它保持了传统酚醛树脂的耐高温、阻燃、良好的电性能和力学性能，固化成型后具有较好的物理机械加工性能等特性。苯并噁嗪是酚醛类树脂的替代产品，既具有普通PF(酚醛树脂)的特点，又克服了普通PF的缺点(如固化时强酸强碱催化剂易腐蚀设备、产品脆性大和固化时有小分子物质释放等)，并且其介电常数较低、固化收缩率几乎为零、低吸水性、良好的力学性能和电气性能、高阻燃性和高残炭率等特性 ,使其在无溶剂浸渍漆、复合材料基体树脂、阻燃材料、电子封装材料、胶粘剂和电绝缘材料等领域中得到广泛应用。另外，苯并噁嗪还具有灵活的分子设计性，能与EP(环氧树脂)、PF和双嗯唑啉等共聚，并且可与其他无机材料共混，从而可制备出满足不同需求的改性苯并噁嗪材料。
现有的苯并噁嗪树脂固化体系固化收缩较高，综合性能较低。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的问题，提供一种苯并噁嗪树脂，该树脂固化体系具有较低的固化收缩，可以制备一种具有良好综合性能的基体树脂。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种苯并噁嗪树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
二苯甲烷二胺型苯并噁嗪(BOZ) 25-30份
双马来酰亚胺树脂(BMI) 25-30份
双酚A型环氧树脂E-44 30份
甲基咪唑 3-5份
4,4’-二苯甲烷二胺(MDA) 3-5份
N,N’-二甲基甲酰胺(DMF) 50-80份。
一种苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯甲烷二胺、双酚A型环氧树脂E-44及甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至70-80℃，维持该温度0.5-1.0h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至130-135℃，然后预聚合反应0.5-1.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至30-40℃，加入二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
本发明所述的将反应体系温度升至130-135℃是指在在1-2h内升温。
本发明所述的胶液为固含量50-60%的胶液。
一种采用苯并噁嗪树脂制备层压板的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、将预先裁好的玻璃纤维布在100-105℃下烘焙0.5-1h，脱除其所含水分，备用；
B、将步骤A得到的玻璃纤维布用胶液进行浸渍胶处理，然后在通风处晾干；
C、将经浸渍胶处理并晾干的玻璃纤维布放入130-150℃的烘箱中烘20-30min制得玻璃纤维布预浸料，备用；
D、进一步对玻璃纤维布预浸料进行修边裁剪；放入预先涂有脱模剂的模具内置于150-160℃的压机上逐渐升温加压, 最后保持在190℃,压力8-10MPa，保压2-4h成型，待冷却后卸压出模制得层压板。
本发明所述的在通风处晾干是指晾10-12h。
本发明带来的有益技术效果：
本发明利用苯并噁嗪固化“零”收缩的特点和双马来酰亚胺突出的热性能,以及环氧树脂、甲基咪唑可促进交联固化反应特性，通过将苯并噁嗪和双马来酰亚胺树脂及其它组分进行共混, 使该树脂固化体系具有较低的固化收缩，可以制备一种具有良好综合性能的基体树脂。
具体实施方式
实施例1
一种苯并噁嗪树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
二苯甲烷二胺型苯并噁嗪 25份
双马来酰亚胺树脂 25份
双酚A型环氧树脂E-44 30份
甲基咪唑 3份
4,4’-二苯甲烷二胺 3份
N,N’-二甲基甲酰胺 50份。
实施例2
一种苯并噁嗪树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
二苯甲烷二胺型苯并噁嗪 30份
双马来酰亚胺树脂 30份
双酚A型环氧树脂E-44 30份
甲基咪唑 5份
4,4’-二苯甲烷二胺 5份
N,N’-二甲基甲酰胺 80份。
实施例3
一种苯并噁嗪树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
二苯甲烷二胺型苯并噁嗪 27.5份
双马来酰亚胺树脂 27.5份
双酚A型环氧树脂E-44 30份
甲基咪唑 4份
4,4’-二苯甲烷二胺 4份
N,N’-二甲基甲酰胺 65份。
实施例4
一种苯并噁嗪树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
二苯甲烷二胺型苯并噁嗪 27份
双马来酰亚胺树脂 29份
双酚A型环氧树脂E-44 30份
甲基咪唑 3.5份
4,4’-二苯甲烷二胺 3.6份
N,N’-二甲基甲酰胺 76份。
实施例5
一种苯并噁嗪树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯甲烷二胺、双酚A型环氧树脂E-44及甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至70℃，维持该温度0.5h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至130℃，然后预聚合反应0.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至30-40℃，加入二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
实施例6
一种苯并噁嗪树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯甲烷二胺、双酚A型环氧树脂E-44及甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至80℃，维持该温度1.0h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至135℃，然后预聚合反应1.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至40℃，加入二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
实施例7
一种苯并噁嗪树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯甲烷二胺、双酚A型环氧树脂E-44及甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至75℃，维持该温度0.75h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至133℃，然后预聚合反应1h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至35℃，加入二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
实施例8
一种苯并噁嗪树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯甲烷二胺、双酚A型环氧树脂E-44及甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至71℃，维持该温度0.6h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至133.5℃，然后预聚合反应1.25h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至33℃，加入二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。

Claims (4)

1.一种苯并噁嗪树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
二苯甲烷二胺型苯并噁嗪 25-30份
双马来酰亚胺树脂 25-30份
双酚A型环氧树脂E-44 30份
甲基咪唑 3-5份
4,4’-二苯甲烷二胺 3-5份
N,N’-二甲基甲酰胺 50-80份。
2.一种苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、按照配方要求，准确称取双马来酰亚胺树脂、4,4’-二苯甲烷二胺、双酚A型环氧树脂E-44及甲基咪唑并放入500ml具有搅拌、加料口及冷凝管的三口瓶内；
B、加入部分N,N’-二甲基甲酰胺后开动搅拌,并将反应体系温度升至70-80℃，维持该温度0.5-1.0h，使三口瓶内的原料充分搅拌溶解；
C、将反应体系温度升至130-135℃，然后预聚合反应0.5-1.5h；
D、预聚合反应完成后，将反应体系温度降至30-40℃，加入二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的N,N’-二甲基甲酰胺，搅拌混合均匀配成胶液。
3.根据权利要求2所述的一种苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：所述的将反应体系温度升至130-135℃是指在在1-2h内升温。
4.根据权利要求2所述的一种苯并噁嗪树脂的制备方法，其特征在于：所述的胶液为固含量50-60%的胶液。
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