TWI788549B - 樹脂組合物、預浸料以及層疊板 - Google Patents

樹脂組合物、預浸料以及層疊板 Download PDF

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Abstract

本發明提供與現有的高耐熱基板相比耐熱性大幅提高、能夠使固化條件為與使用了環氧樹脂的情況相同程度的條件的熱固性樹脂組合物、使用了上述熱固性樹脂的預浸料、使用了上述預浸料的層疊板。熱固性樹脂組合物含有：在1分子中具有至少2個馬來醯亞胺基的馬來醯亞胺化合物、在1分子中具有至少2個反應性有機基團的聚苯醚化合物、固化促進劑、以及、無機填充材料。

Description

樹脂組合物、預浸料以及層疊板
本發明係有關一種樹脂組合物技術，尤指一種樹脂組合物、使用了所述樹脂組合物的預浸料、以及使用了所述預浸料的層疊板。
近年來，汽車的電裝化、或者、電動汽車(EV)的普及使得電子設備的省電節能化、高效化的要求增加，作為電力電子技術的關鍵設備的功率半導體在省電節能化以及高效化方面發揮重要作用。為了發揮大功率設備的性能，不限制半導體的動作溫度非常重要，因此，要求安裝功率半導體的絕緣基板具有耐熱性。
作為安裝功率半導體的基板，使用氧化鋁基板、氮化鋁基板等耐熱性高的陶瓷基板(參見專利文獻1)。但是，在與將功率半導體安裝於陶瓷基板所需的放熱用金屬板這樣的異種材料的接合、基板的微細化、薄型化方面存在問題。
因此，作為安裝功率半導體的基板，也可以代替陶瓷基板而使用高耐熱有機基板，但是現有的高耐熱有機基板是由以環氧樹脂為主劑、添加雙馬來醯亞胺樹脂、改性醯亞胺樹脂、異氰酸酯樹脂、苯並噁嗪樹脂這樣的耐熱性高的樹脂得到的組合物形成的(參見專利文獻2、3、4)。
但是，以環氧樹脂為主劑的有機基板對耐熱性的提高有限，在高溫氣氛下難以保持與金屬箔之類異種材料的接合。但是，如果重視耐熱性而僅由雙馬來醯亞胺樹脂等耐熱性高的樹脂構成，則雖然在耐熱性方面發揮非常優異的性能，但是不具有環氧樹脂那樣的處理容易性，進而，為了使其固化，需要高溫、長時間，存在製造成本增加的問題。
現有技術文獻：
專利文獻1：日本特許第6154383號公報
專利文獻2：日本特開2015-199905號公報
專利文獻3：日本特開2016-104882號公報
專利文獻4：日本特開2018-48347號公報
因此，本發明鑒於現有問題，目的在於提供與現有的高耐熱基板相比耐熱性大幅提高、能夠使固化條件為與使用了環氧樹脂的情況相同程度的條件的、熱固性樹脂組合物、使用了上述熱固性樹脂的預浸料、使用了上述預浸料的層疊板。
本發明的熱固性樹脂組合物的特徵在於，含有：在1分子中具有至少2個馬來醯亞胺基的馬來醯亞胺化合物、在1分子中具有至少2個反應性有機基團的聚苯醚化合物、固化促進劑以及無機填充材料。
而且，相對於100重量份上述馬來醯亞胺化合物，含有10~100重量份上述聚苯醚化合物、1~30重量份上述固化促進劑。
上述馬來醯亞胺化合物優選為多官能型馬來醯亞胺樹脂或雙酚A型馬來醯亞胺樹脂。
上述馬來醯亞胺化合物也可以使用添加溶劑而得的液態馬來醯亞胺化合物。
上述聚苯醚化合物的重均分子量Mw優選為1000~50000。
上述固化促進劑為咪唑、磷系化合物或具有過氧基的有機過氧化物。
相對于100重量份上述馬來醯亞胺化合物，含有100~400重量份上述無機填充材料。
上述無機填充材料包含二氧化矽、氫氧化鈉、氫氧化鎂、氧化鋁、二氧化鈦、氮化硼、或、氮化鋁。
優選上述無機填充材料為球狀。
本發明的預浸料是由上述熱固性樹脂組合物以及纖維基材形成的預浸料，其特徵在於，上述熱固性樹脂組合物被含浸在上述纖維基材中並半固化。
上述纖維基材由玻璃纖維、液晶聚合物纖維、芳族聚醯胺纖維、碳纖維、聚酯纖維、尼龍纖維、丙烯酸纖維或維尼綸纖維形成。
本發明的層疊板的特徵在於，將1張或多張層疊的上述預浸料加熱加壓成型而形成。
進而，在1張或多張上述預浸料層疊而成的材料的至少一個表面配置有金屬箔。
或者，在1張或多張上述預浸料層疊而成的材料的至少一個表面配置金屬箔、在另一表面配置放熱用金屬板，1張或多張上述預浸料層疊而成的材料成為絕緣層。
本發明的熱固性樹脂組合物含有：在1分子中具有至少2個馬來醯亞胺基的馬來醯亞胺化合物、在1分子中具有至少2個反應性有機基團的聚苯醚化合物、固化促進劑以及無機填充材料，不含環氧樹脂，由此，能夠實現具有優異的耐熱性的層疊板，進而，在與環氧樹脂同樣的固化條件下能夠使製造成本為與現有技術相同的程度。
本發明的預浸料是由上述熱固性樹脂組合物以及纖維基材形成的預浸料，上述熱固性樹脂組合物含浸在上述纖維基材中並半固化，將上述預浸料層疊而形成層疊板，由此，能夠形成耐熱性優異的層疊板。
本發明的層疊板將1張或多張層疊的上述預浸料加熱加壓成型而得到的，由此能夠實現優異的耐熱性，能夠用作安裝功率半導體的高耐熱基板。
1:貼金屬箔層疊板
2:預浸料
3:金屬箔
4:金屬板基材
10:貼金屬基材金屬箔層疊板
【圖1】將本發明的層疊板製成貼金屬箔層疊板時的剖視簡圖。
【圖2】將本發明的層疊板製成貼金屬基材金屬箔層疊板時的剖視簡圖。
對本發明的熱固性樹脂組合物、預浸料以及層疊板進行說明。首先，對本發明的熱固性樹脂組合物進行說明。
本發明的熱固性樹脂組合物是在形成預浸料時含浸在纖維基材中而使用的樹脂組合物，其特徵在於，含有：在1分子中具有至少2個馬來醯亞胺基的馬來醯亞胺化合物、在1分子中具有至少2個反應性有機基團的聚苯醚化合物、固化促進劑以及無機填充材料，相對於100重量份上述馬來醯亞胺化合物，含有10~100重量份上述聚苯醚化合物、1~30重量份上述固化促進劑、100~400重量份上述無機填充材料。
上述馬來醯亞胺化合物使用多官能型馬來醯亞胺樹脂或雙酚A型馬來醯亞胺樹脂等。在上述馬來醯亞胺化合物中，根據需要添加溶劑等而製 成液態進行使用。另外，上述馬來醯亞胺化合物優選溶劑溶解性優異的化合物。
上述聚苯醚化合物的重均分子量Mw優選為1000~50000，更優選為1000~10000。上述聚苯醚化合物的分子量大的情況下，溶劑溶解性以及反應性降低，因此，考慮到這種情況，必須使用規定分子量的上述聚苯醚化合物。
作為上述固化促進劑，可使用咪唑、磷系化合物、或、具有過氧基的有機過氧化物，特別優選具有過氧基的有機過氧化物。固化促進劑低於1重量份時，反應性不充分，在30重量份以上時，特性降低，因此，如上所述，相對於100重量份馬來醯亞胺化合物，優選含有1~30重量份。
作為上述無機填充材料，可以包含二氧化矽、氫氧化鈉、氫氧化鎂、氧化鋁、二氧化鈦、氮化硼或氮化鋁等，優選使用球狀的無機填充材料。如上所述，相對於100重量份馬來醯亞胺化合物，優選含有100~400重量份，更優選含有150~350重量份。無機填充材料的配合比低於100重量份的情況下，將上述熱固性樹脂組合物用於層疊板時，導熱性有可能降低，無機填充材料的配合比超過400重量份的情況下，使用上述熱固性樹脂組合物的層疊板的生產率可能降低。
本發明的熱固性樹脂組合物是在包含馬來醯亞胺化合物、聚苯醚化合物以及固化促進劑的熱固性樹脂中配合無機填充材料，通過攪拌或混煉等使其分散而形成的。此時，根據需要，可以使用高級脂肪酸酯、具有官能團的共聚物等表面活性劑，進而，也可以使用溶劑等。而且，本發明的熱固性樹脂組合物的特徵在於，不是現有的以環氧樹脂為主成分的材料。
接下來，對使用上述熱固性樹脂組合物的本發明的預浸料進行說明。本發明的預浸料是在織布、無紡布等狀態的纖維基材中含浸上述熱固性樹脂組合物，然後，進行加熱乾燥，由此使熱固性樹脂成為半固化狀態而得到的。
作為本發明的預浸料中使用的纖維基材的具體例，可以舉出玻璃織布等。作為上述纖維基材的纖維，使用玻璃纖維、液晶聚合物纖維、芳族聚醯胺纖維、碳纖維、聚酯纖維、尼龍纖維、丙烯酸纖維以及維尼綸纖維等。
接下來，對使用上述預浸料的本發明的層疊板進行說明。本發明的層疊板是將1張或多張上述預浸料層疊而成的材料利用作為加熱以及加壓手段的金屬板夾持，以規定的溫度以及壓力進行加熱加壓成型而得到的。像這樣地，本發明的層疊板不使用現有的以環氧樹脂為主成分的樹脂組合物，而是使 用含有上述馬來醯亞胺化合物以及上述聚苯醚化合物的熱固性樹脂組合物，由此能夠實現優異的耐熱性。
對作為本發明的層疊板的1個實施方式的、貼金屬箔層疊板1進行說明。貼金屬箔層疊板1在將1張或多張預浸料2層疊而成的材料的至少一個表面配置金屬箔3，然後進行加熱加壓成型而得到。金屬箔3沒有特別限定，主要使用銅箔、鋁箔等。
作為上述貼金屬箔層疊板1的一例，將2張預浸料2層疊、並在兩面配置有金屬箔3的實施方式示於圖1。對於上述貼金屬箔層疊板1，首先，在作為纖維基材的玻璃織布中含浸上述熱固性樹脂組合物。然後，將含浸在上述玻璃織布中的上述熱固性樹脂組合物加熱乾燥，由此得到熱固性樹脂組合物成為半固化狀態的預浸料2。
然後，將2張上述預浸料2層疊，並在2張層疊狀態的預浸料2的兩面分別重疊2張金屬箔3。然後，如果利用作為加熱以及加壓手段的金屬板進行夾持，並以規定的溫度以及壓力進行加熱加壓成型，則完成了圖1所示截面結構的貼金屬箔層疊板1。
像本實施方式這樣，作為纖維基材，使用作為玻璃纖維的織布的玻璃織布，由此，層疊板能夠維持可實用的強度，並且能夠實現薄型化。進而，通過薄型化能夠降低厚度方向的熱阻，還能夠提高放熱性。上述熱阻是指例如利用JPCA標準的JPCA-TMC-LED02T-2010中試驗方法所規定的放熱特性評價方法而得到的資料。
進而，對作為本發明的層疊板的其他方式的、貼金屬基材金屬箔層疊板10進行說明。上述貼金屬基材金屬箔層疊板10是在將1張或多張預浸料2層疊而得到的材料的一個表面配置金屬箔3，在另一表面配置放熱用金屬基材板4，然後，進行加熱加壓成型而得到的。圖2所示的貼金屬基材金屬箔層疊板10是在將2張預浸料2層疊得到的材料的一個表面配置金屬箔3，在另一表面配置放熱用金屬基材板4，並進行加熱加壓成型而得到的。
上述貼金屬基材金屬箔層疊板10中，將2張上述預浸料2層疊而得到的材料成為絕緣層。與作為絕緣層僅使用樹脂組合物的情況相比，將上述預浸料2用作絕緣層的情況下，能夠得到維持同等的放熱性、並且實現低成本、進而不僅具有白色外觀、而且絕緣強度的偏差也小的貼金屬基材金屬箔層疊板10。
使用實施例，對本發明的層疊板進行說明。以下，對實施例1~5和比較例1~3依次進行說明。
<實施例1>
準備第一樹脂清漆，所述第一樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份多官能型馬來醯亞胺樹脂，含有：100重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：1000~10000)、10重量份作為固化促進劑的咪唑。
將上述第一樹脂清漆按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第一預浸料。將8張上述第一預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的實施例1的貼金屬箔層疊板。
<實施例2>
準備第二樹脂清漆，所述第二樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份多官能型馬來醯亞胺樹脂，含有：100重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：1000~10000)、10重量份作為固化促進劑的有機過氧化物。
然後，將上述第二樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第二預浸料。將8張上述第二預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的實施例2的貼金屬箔層疊板。
<實施例3>
準備第三樹脂清漆，所述第三樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份多官能型馬來醯亞胺樹脂，含有：100重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：20000~50000)、5重量份作為固化促進劑的有機過氧化物。
然後，將上述第三樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第三預浸料。將8張上述第三預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的實施例3的貼金屬箔層疊板。
<實施例4>
準備第四樹脂清漆，所述第四樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份雙酚A型馬來醯亞胺樹脂，含有：50重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：1000~10000)、10重量份作為固化促進劑的磷系化合物。
然後，將上述第四樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第四預浸料。將8張上述第四預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的實施例4的貼金屬箔層疊板。
<實施例5>
準備第五樹脂清漆，所述第五樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為有無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份雙酚A型馬來醯亞胺樹脂，含有：50重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：20000~50000)、5重量份作為固化促進劑的有機過氧化物。
然後，將上述第五樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第五預浸料。將8張上述第五預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的實施例5的貼金屬箔層疊板。
比較例1
準備第六樹脂清漆，所述第六樹脂清漆是相對於熱固性樹脂分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份多官能型馬來醯亞胺樹脂，含有：100重量份環氧樹脂、5重量份作為固化促進劑的咪唑。
然後，將上述第六樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第六預浸料。將8張上述第六預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的比較例1的貼金屬箔層疊板。
比較例2
準備第七樹脂清漆，所述第七樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所 述熱固性樹脂相對於100重量份環氧樹脂，含有：200重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：1000~10000)、5重量份作為固化促進劑的咪唑。
然後，將上述第七樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第七預浸料。將8張上述第七預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的比較例2的貼金屬箔層疊板。
比較例3
準備第八樹脂清漆，所述第八樹脂清漆是相對於熱固性樹脂均勻分散有200重量份作為無機填充材料的球狀二氧化矽的熱固性樹脂組合物，所述熱固性樹脂相對於100重量份環氧樹脂，含有：200重量份聚苯醚樹脂(重均分子量Mw：20000~50000)、5重量份作為固化促進劑的咪唑。
然後，將上述第八樹脂清漆與實施例1同樣地按成型後的厚度為0.1mm含浸在坪量105g/m2的玻璃纖維織布中，使其加熱乾燥，並半固化，得到第八預浸料。將8張上述第八預浸料層疊，在兩外層配置厚度0.035mm的銅箔，然後，進行加熱加壓成型(溫度：200℃、壓力：2MPa)，由此得到厚度0.8mm的比較例3的貼金屬箔層疊板。
通過以下的方法對通過實施例1~5以及比較例1~3得到的各貼金屬箔層疊板進行評價，將其結果示於表1。
．玻璃化溫度(Tg)的測定
通過蝕刻除去所得到的貼金屬箔層疊板的銅箔，然後，製作10×60mm的評價基板，使用動態粘彈性測定裝置(DMA)進行熱機械分析，測定玻璃化溫度(Tg)。
．耐熱性T-288，T-300，T-350
由得到的貼金屬箔層疊板製作5×5mm的評價基板，使用TMA試驗裝置，利用壓縮法進行熱機械分析。
．熱膨脹率的測定
通過蝕刻除去所得到的貼金屬箔層疊板的銅箔，然後，製作5×5mm的評價基板，使用動態粘彈性測定裝置(DMA)進行熱機械分析，測定熱膨張率。
．銅箔剝離強度
通過基於JIS C6481的方法，由得到的貼金屬箔層疊板製作規定的試樣，將試樣的銅箔的一端剝開適當長度，然後安裝於支撐配件，用夾具夾住剝開的銅箔的前端，在相對於銅箔面垂直的方向、以每分鐘大約50mm的速 度連續地剝掉大約50mm。將這期間的荷重最低值作為剝離強度，用kN/m表示。
．燃燒性
利用基於UL-94的垂直燃燒試驗法的方法，由得到的貼金屬箔層疊板製作試樣，將與火焰接觸10秒鐘的操作進行2次，判定燃燒性。
Figure 108111212-A0305-02-0010-2
由表1可知，實施例1~5的貼金屬箔層疊板具有高玻璃化溫度、優異的耐熱性，而比較例1~3的貼金屬箔層疊板因為含有環氧樹脂，所以為高玻璃化溫度，但是在耐熱性方面遠差於實施例1~5。
本發明的層疊板作為預浸料的熱固性樹脂組合物使用在1分子中具有至少2個馬來醯亞胺基的馬來醯亞胺化合物、在1分子中具有至少2個反應性有機基團的聚苯醚化合物來代替現有的環氧樹脂，由此，取得了與現有的高耐熱基板相比、耐熱性大幅提高的優異效果。而且，即使不使用環氧樹脂，也能夠使固化條件為與使用環氧樹脂的情況相同程度的條件。
1:貼金屬箔層疊板
2:預浸料
3:金屬箔

Claims (12)

  1. 一種熱固性樹脂組合物，含有：在1分子中具有至少2個馬來醯亞胺基的馬來醯亞胺化合物、在1分子中具有至少2個反應性有機基團的聚苯醚化合物、固化促進劑以及無機填充材料，其中相對於100重量份所述馬來醯亞胺化合物，含有10~100重量份所述聚苯醚化合物，含有1~30重量份所述固化促進劑，所述聚苯醚化合物重均分子量Mw為1000~10000。
  2. 如請求項1所述的熱固性樹脂組合物，其中所述馬來醯亞胺化合物為多官能型馬來醯亞胺樹脂、或、雙酚A型馬來醯亞胺樹脂。
  3. 如請求項1所述的熱固性樹脂組合物，其中所述馬來醯亞胺化合物是添加溶劑而成的液態馬來醯亞胺化合物。
  4. 如請求項1所述的熱固性樹脂組合物，其中所述固化促進劑為咪唑、磷系化合物或具有過氧基的有機過氧化物。
  5. 如請求項1所述的熱固性樹脂組合物，其中相對於100重量份所述馬來醯亞胺化合物，含有100~400重量份所述無機填充材料。
  6. 如請求項1所述的熱固性樹脂組合物，其中所述無機填充材料包含二氧化矽、氫氧化鈉、氫氧化鎂、氧化鋁、二氧化鈦、氮化硼或氮化鋁。
  7. 如請求項1所述的熱固性樹脂組合物，其中所述無機填充材料為球狀。
  8. 一種預浸料，是由請求項1~7中任意一項所述的熱固性樹脂組合物以及纖維基材形成的預浸料，其中所述熱固性樹脂組合物被含浸在所述纖維基材中並半固化。
  9. 如請求項8所述的預浸料，其中所述纖維基材由玻璃纖維、液晶聚合物纖維、芳族聚醯胺纖維、碳纖維、聚酯纖維、尼龍纖維、丙烯酸纖維或維尼綸纖維形成。
  10. 一種層疊板，其中將請求項8所述的預浸料1張或多張層疊並加熱加壓成型而得到。
  11. 一種層疊板，其中將請求項8所述的預浸料1張或多張層疊並加熱加壓成型而得到，在1張或多張所述預浸料層疊而成的材料的至少一個表面配置有金屬箔。
  12. 一種層疊板，其中將請求項8所述的預浸料1張或多張層疊並加熱加壓成型而得到，在1張或多張所述預浸料層疊而成的材料的至少一個表面 配置金屬箔，在另一表面配置放熱用金屬板，1張或多張所述預浸料層疊而成的材料成為絕緣層。
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