CN112457740B - 一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料及其制备方法 - Google Patents

一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法,该方法包括：以环氧树脂、丙二醇甲醚、聚乙二醇为原料，三氟化硼乙醚为催化剂，通过化学改性法制备环氧树脂‑聚乙二醇乳液，与水性环氧固化剂混合得到水性环氧树脂清漆；以纳米纤维素作为增强体，以水性环氧树脂清漆为基体，通过硅烷偶联剂将纳米纤维素与水性环氧树脂以化学键的方式相连接，制备纳米纤维素环氧树脂复合水性涂料。本发明还公开了偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料。该材料不仅可弥补环氧树脂涂层硬度、耐磨性的不足，还可以拓宽两者的使用价值，具有可观的绿色环保的前景。

Description

一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料及其 制备方法
技术领域
本发明涉及复合水性涂料技术领域。更具体地，涉及一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是指由两个及以上环氧基、羟基等活性基团与极性基团形成的高分子聚合物，在与固化剂作用时，形成由醚健、苯环构成的交联致密三维网状结构，具有较优异的化学稳定性与粘结性。水性环氧树脂涂料是颜填料的水分散体和纳米纤维素/环氧乳液的混合物，广泛应用于涂料、胶黏剂、电子电器等领域。然而环氧树脂的高度交联性，易使涂料脆性大、断裂韧性低，在被磨损时容易发生脆性断裂，耐磨损性较差。为此，需要对环氧树脂进行增强增韧改性。
纳米纤维素是指直径为纳米尺度而长度较大的具有一定长径比的线状材料，有着密度低、机械性能好以及生物相容性优良等特点，有利于对环氧树脂进行增强增韧，使复合材料轻量化。
申请公布号CN108467570A的发明专利公开了一种纳米纤维素环氧树脂复合材料及其制备方法，将纤维素原材料与环氧树脂共混，纤维素原材料机械解纤，得到分散均匀的纳米纤维素环氧树脂浆料；将纳米纤维素环氧树脂浆料和环氧树脂固化剂混匀，除气泡，固化成型，得到纳米纤维素环氧树脂复合材料。
申请公布号CN111548604A的发明专利公开了一种纳米TiO2改性碳纤维/环氧树脂复合材料的方法，采用二乙烯三胺作为固化剂，将KH-550硅烷偶联剂活化处理的纳米TiO2为填料，通过手糊成型制备一种纳米TiO2改性碳纤维/环氧树脂复合材料。
但是，在目前纳米纤维素环氧树脂复合水性涂料的制备工艺中，通常采用机械共混法，将纳米纤维素固体或纳米纤维素悬浮液与环氧树脂水性涂料共混制备复合水性涂料，由于纳米纤维素的特殊结构和性质容易发生团聚，而且采用机械共混法制备的复合涂料界面相容性较差，亲水性的纳米纤维素无法在极性较弱的涂料中均匀分散，因此需通过偶联剂对纳米纤维素表面进行改性。
以硅烷偶联剂作为改性剂，其作用机理是分子结构中含有两种不同性质的基团，一种基团是能与极性较弱的高分子聚合物通过化学键形成较强连接，另一种基团则是与极性强的无机物之间形成键合，在两种物质之间起到桥梁作用，以此来改善纳米纤维素在水性环氧树脂涂料中的分散性。所以本专利采用硅烷偶联剂来改性纳米纤维素再接枝环氧树脂水性涂料，不仅可以使纳米纤维素分散均匀，还可以提高纳米纤维素/环氧树脂水性涂料的性能。
因此，本专利提供了一种工艺简单，绿色环保的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，以解决上述问题中至少一个。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，有效的解决环氧树脂中纳米纤维素的分散问题。
本发明的另一个目的在于提供上述制备方法制备得到的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：
本发明提供了一种偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份数计，将1份环氧树脂、1-3份聚乙二醇加入到1-3份丙二醇甲醚中，匀速搅拌，加入催化剂三氟化硼乙醚，搅拌均匀后，75-95℃加热反应4-8小时，得到环氧树脂-聚乙二醇溶液。
（2）将纤维素固体与1-2份蒸馏水均匀混合后，采用超声处理将其制成纳米纤维素悬浮液，再用1-2份无水乙醇溶液和1-2份丙酮溶液分别置换2-4次，除去纳米纤维素悬浮液中的水，得到纳米纤维素分散均匀的丙酮溶液。
（3）将步骤（1）得到的纳米纤维素丙酮溶液与硅烷偶联剂混合，搅拌均匀，再与步骤（1）中制备的环氧树脂-聚乙二醇溶液混合，干燥除去丙酮溶液，加入水性环氧树脂固化剂，匀速搅拌使其混合均匀，得到纳米纤维素/环氧树脂复合水性涂料。
在本发明具体的实施方式中，所述环氧树脂为常温下为固态的环氧树脂中的一种或几种的混合物，包括但不限于双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
在本发明具体的实施方式中，步骤（1）所述水性环氧树脂固化剂为胺类固化剂。包括乙二胺、二亚乙基三胺、二乙基甲苯二胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、双氰胺中的一种或几种。
水性环氧树脂固化剂的重量份数优选为1.5-2.5份。
在本发明优选的实施方式中，步骤（1）所述三氟化硼乙醚应在30-90分钟内匀速滴入；所述匀速搅拌为使用磁力搅拌器每分钟100-300转。
在本发明优选的实施方式中，步骤（2）所述无水乙醇溶液和丙酮溶液的质量与纳米纤维素悬浮液质量相同；所述超声处理是在超声细胞粉碎机中振动2-10分钟，或是在超声清洗器中震荡1-5小时，使得纳米纤维素均匀的分散在丙酮溶液中。
在本发明优选的实施方式中，步骤（3）所述干燥丙酮溶液应放在烘箱中干燥，温度不超过35℃，以防止纳米纤维素出现团聚的现象。
在本发明优选的实施方式中，所述环氧树脂、三氟化硼乙醚、纳米纤维素、硅烷偶联剂和水性环氧树脂固化剂的质量比为1000:（10-80）:（1-20）:（1-40）:（1000-3000）。
在本发明更优选的实施方式中，所述环氧树脂、三氟化硼乙醚、纳米纤维素、硅烷偶联剂和水性环氧树脂固化剂的质量比为1000:（32-48）:（3-9）:（5-15）:（1500-2500）。
本发明进一步提供了上述任一实施方案所述的制备方法得到的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料。
本发明的有益效果如下：
本发明纳米纤维素是一种力学强度高、生物相容性好、机械稳定性显著的绿色高分子材料，通过硅烷偶联剂将纳米纤维素与水性环氧树脂以化学键的方式相连接，再通过超声分散使纳米纤维素均匀的分散在水性环氧树脂溶液中，制备出纳米纤维素环氧树脂复合水性涂料，纳米纤维素的加入不仅可弥补环氧树脂涂层硬度、耐磨性的不足，还可以拓宽两者的使用价值，具有可观的绿色环保的前景。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为重量份数。
实例1：将1份环氧树脂E-20、1份聚乙二醇加入到1份丙二醇甲醚中，匀速搅拌，加入0.2%（占环氧树脂E-20和聚乙二醇的质量分数）的三氟化硼乙醚催化剂，75℃搅拌5小时得到环氧树脂-聚乙二醇溶液。
将0.3%（占环氧树脂-聚乙二醇溶液的质量分数）的纤维素固体与1份蒸馏水均匀混合后，将其放在超声细胞粉碎机中振动3分钟，先用1份无水乙醇溶液置换2次，再用1份丙酮溶液置换2次，除去纳米纤维素悬浮液中的水，得到纳米纤维素分散均匀的丙酮溶液。
将纳米纤维素丙酮溶液与0.5%的硅烷偶联剂KH550混合(占纳米纤维素丙酮溶液的质量分数)，搅拌均匀后再与环氧树脂-聚乙二醇溶液混合，放入干燥箱中除去丙酮溶剂，加入水性环氧固化剂，在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到纳米纤维素/环氧树脂复合水性涂料，测得涂料光泽度95Gs，硬度2H，磨耗值8mg/100r，耐冲击性43kg·cm。
实例2:将1份环氧树脂E-20、1.5份聚乙二醇加入到1.5份丙二醇甲醚中，匀速搅拌，加入0.8%（占环氧树脂E-20和聚乙二醇的质量分数）的三氟化硼乙醚催化剂，90℃搅拌6小时得到环氧树脂-聚乙二醇溶液。
将0.6%（占环氧树脂-聚乙二醇溶液的质量分数）的纤维素固体与1份蒸馏水均匀混合后，将其放在超声细胞粉碎机中振动5分钟，先用1份无水乙醇溶液置换3次，再用1份丙酮溶液置换3次，除去纳米纤维素悬浮液中的水，得到纳米纤维素分散均匀的丙酮溶液。
将纳米纤维素丙酮溶液与1.0%的硅烷偶联剂KH540、KH550混合(占纳米纤维素丙酮溶液的质量分数)，搅拌均匀后再与环氧树脂-聚乙二醇溶液混合，放入干燥箱中除去丙酮溶剂，加入水性环氧固化剂，在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到纳米纤维素/环氧树脂复合水性涂料，测得涂料光泽度98Gs，硬度4H，磨耗值6mg/100r，耐冲击性48kg·cm。
实例3:将1份环氧树脂E-20、2份聚乙二醇加入到2份丙二醇甲醚中，匀速搅拌，加入0.8%（占环氧树脂E-20和聚乙二醇的质量分数）三氟化硼乙醚催化剂，90℃搅拌6小时得到环氧树脂-聚乙二醇溶液。
将0.9%（占环氧树脂-聚乙二醇溶液的质量分数）的纤维素固体与1份蒸馏水均匀混合后，将其放在超声清洗机中振动4小时后，先用1份无水乙醇溶液置换3次，再用1份丙酮溶液置换3次，除去纳米纤维素悬浮液中的水，得到纳米纤维素分散均匀的丙酮溶液。
将纳米纤维素丙酮溶液与1.0%的硅烷偶联剂KH550、KH540、KH791(占纳米纤维素丙酮溶液的质量分数)混合，搅拌均匀后再与环氧树脂-聚乙二醇溶液混合，放入干燥箱中除去丙酮溶剂，加入水性环氧固化剂，在磁力搅拌器上搅拌均匀，得到纳米纤维素/环氧树脂复合水性涂料，测得涂料光泽度96Gs，硬度3H，磨耗值7mg/100r，耐冲击性46kg·cm。

Claims (9)

1.偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份数计，将1份环氧树脂、1-3份聚乙二醇加入到1-3份丙二醇甲醚中，匀速搅拌，加入催化剂三氟化硼乙醚，搅拌均匀后，75-95℃加热反应4-8小时，得到环氧树脂-聚乙二醇溶液；
(2)将纤维素固体与1-2份蒸馏水均匀混合后，采用超声处理将其制成纳米纤维素悬浮液，再用1-2份无水乙醇溶液和1-2份丙酮溶液分别置换2-4次，除去纳米纤维素悬浮液中的水，得到纳米纤维素分散均匀的丙酮溶液；
(3)将步骤(1)得到的纳米纤维素丙酮溶液与硅烷偶联剂混合，搅拌均匀，再与步骤(1)中制备的环氧树脂-聚乙二醇溶液混合，干燥除去丙酮溶液，加入水性环氧树脂固化剂，匀速搅拌使其混合均匀，得到纳米纤维素/环氧树脂复合水性涂料；
所述纤维素固体采用的是沙柳纤维素。
2.根据权利要求1所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂为常温下为固态的环氧树脂中的一种或几种的混合物，包括但不限于双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：所述水性环氧树脂固化剂为胺类固化剂。
4.根据权利要求3所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：所述胺类固化剂包括乙二胺、二亚乙基三胺、二乙基甲苯二胺、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯砜、双氰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1或3或4所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：水性环氧树脂固化剂的重量份数为1.5-2.5份。
6.根据权利要求1所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH791、KH540、KH550三种硅烷偶联剂中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂、三氟化硼乙醚、纤维素、硅烷偶联剂和水性环氧树脂固化剂的质量比为1000:(10-80):(1-20):(1-40):(1000-3000)。
8.根据权利要求7所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂、三氟化硼乙醚、纤维素、硅烷偶联剂和水性环氧树脂固化剂的质量比为1000:(32-48):(3-9):(5-15):(1500-2500)。
9.一种根据权利要求1-8中任一所述的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料的制备方法制备得到的偶联剂改性纳米纤维素接枝环氧树脂复合水性涂料。
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