CN103435974A - 一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法 - Google Patents
一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103435974A CN103435974A CN2013104042653A CN201310404265A CN103435974A CN 103435974 A CN103435974 A CN 103435974A CN 2013104042653 A CN2013104042653 A CN 2013104042653A CN 201310404265 A CN201310404265 A CN 201310404265A CN 103435974 A CN103435974 A CN 103435974A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- epoxy resin
- preparation
- modified
- wollastonite
- modified wollastonite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明公开了一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其步骤为：（1）把50g硅灰石、无水乙醇和去离子水置于烧瓶中加热并活化；（2）将硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应2.5-3.5h，降至室温，干燥得改性硅灰石粉体；（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合并研磨，得到环氧树脂/改性硅灰石母料；（4）将环氧树脂、甲基四氢苯酐、促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯、一缩二乙二醇与环氧树脂/改性硅灰石母料混合，水浴搅拌得到混合物；（5）将混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中脱气泡，进行预固化和固化，最后得到改性硅灰石成品。利用该制备方法制得的改性硅灰石长能提高环氧树脂的韧性性能，生产成本更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，尤其涉及一种能提高环氧树脂韧性和降低生产成本的用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种应用非常广泛的基体树脂，固化产物具有优异的耐热性、耐化学腐蚀性、耐老化性，电性能好，机械强度高和对基材的粘附性能好，是热固性树脂中用量最大的品种之一，但也存在固化产物脆性大、韧性差、耐疲劳性不足等，难以满足工业需求，因此需要对其增韧改性。硅灰石是一种无机针状或放射状矿物，其主要化学成分为CaSiO3，广泛应用于塑料、橡胶、油漆、涂料等领域，可增加制品的硬度、弯曲强度、冲击强度，提高制品热稳定性和尺寸稳定性。但硅灰石与有机聚合物也存在相容性的问题，共混时在聚合物中分散不均，导致制品力学性能下降，限制了硅灰石在聚合物中的应用。因此需要对硅灰石进行表面改性，改善其与聚合物的相容性，提高其分散性和加工成型性，增强其与聚合物界面结合力，提高材料的机械性能和降低生产成本。硅灰石表面含有Si一 O键和 Si 一 OH 键，能与硅烷偶联剂形成化学键和作用，这是对硅灰石进行表面改性的基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，利用该制备方法制得的改性硅灰石长能提高环氧树脂的韧性性能，与纳米材料比较更为廉价，生产成本更低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取50g的硅灰石放入烧瓶中，同时加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，无水乙醇与去离子水的体积比为1:1-1:5，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化0.5~1.5h，搅拌速度为800~1200r/min ；
（2）将硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应2.5-3.5h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体，硬脂酸与步骤（1）中的硅灰石的质量之比为1:50~1:5；
（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为40%-50%的环氧树脂/改性硅灰石母料；
（4）将40-50g环氧树脂、2-3g甲基四氢苯酐、1-2g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入1-3g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；
（5）将上述混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中在85℃ 、-70kPa条件中脱气泡 1h ，升温至 115-125 ℃ 并于-50kPa进行预固化 0.75-1.25h ，然后升温至145-155℃ 并于-50kPa进行固化 1.75-2.25h，最后得到改性硅灰石成品。
进一步的，所述步骤（1）中无水乙醇为50mL，去离子水为200mL，水浴中活化1h，搅拌速度为1000 r/min。
进一步的，所述步骤（2）中的硬脂酸为1g,搅拌反应3h。
进一步的，所述步骤（5）中于120℃进行预固化1h，于150℃进行固化2h。
综上所述，利用本发明的用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法制得的改性硅灰石长能提高环氧树脂的韧性性能，与纳米材料比较更为廉价，生产成本更低。改性硅灰石其改性表面接触角最大可达140°，与环氧树脂的相容性得到改善，复合材料的韧性明显提高。当改性硅灰石用量为环氧树脂质量的5%时，拉伸强度提高35%，冲击强度提高30%。
具体实施方式
通过下面给出的具体实施例，可以进一步清楚了解本发明。
实施例1
本实施例1描述的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其制备步骤为：
（1）称取50g的硅灰石放入三口烧瓶中，同时加入50mL无水乙醇和200mL去离子水的混合溶液，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化1h，搅拌速度为1000r/min ；
（2）将1g硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应3h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体；
（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为40%的环氧树脂/改性硅灰石母料；
（4）将40g环氧树脂、2g甲基四氢苯酐、1g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入1g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；
（5）将上述混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中在85℃ 、-70kPa条件中脱气泡 1h ，升温至120 ℃ 并于-50kPa进行预固化1h ，然后升温至150℃ 并于-50kPa进行固化 2h，最后得到改性硅灰石成品。
实施例2
该实施例2的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其制备步骤为：
（1）称取50g的硅灰石放入三口烧瓶中，同时加入50mL无水乙醇和50mL去离子水的混合溶液，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化0.5h，搅拌速度为800r/min ；
（2）将2g硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应2.5h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体；
（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为45%的环氧树脂/改性硅灰石母料；
（4）将45g环氧树脂、2.5g甲基四氢苯酐、1.5g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入2g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；
（5）将上述混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中在85℃ 、-70kPa条件中脱气泡 1h ，升温至115 ℃ 并于-50kPa进行预固化0.75h ，然后升温至145℃ 并于-50kPa进行固化 1.75h，最后得到改性硅灰石成品。
实施例3
该实施例3的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其制备步骤为：
（1）称取50g的硅灰石放入三口烧瓶中，同时加入50mL无水乙醇和250mL去离子水的混合溶液，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化1.5h，搅拌速度为1200r/min ；
（2）将10g硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应3.5h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体；
（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为50%的环氧树脂/改性硅灰石母料；
（4）将50g环氧树脂、3g甲基四氢苯酐、2g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入3g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；
（5）将上述混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中在85℃ 、-70kPa条件中脱气泡 1h ，升温至125 ℃ 并于-50kPa进行预固化1.25h ，然后升温至155℃ 并于-50kPa进行固化 2.25h，最后得到改性硅灰石成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取50g的硅灰石放入烧瓶中，同时加入无水乙醇和去离子水的混合溶液，无水乙醇与去离子水的体积比为1:1-1:5，烧瓶固定于恒温水浴锅中，在80℃水浴中活化0.5~1.5h，搅拌速度为800~1200r/min ；
（2）将硬脂酸缓慢加入烧瓶中，搅拌反应2.5-3.5h，降至室温，干燥即得改性硅灰石粉体，硬脂酸与步骤（1）中的硅灰石的质量之比为1:50~1:5；
（3）将20g改性硅灰石粉体与30g双酚A型环氧树脂混合，通过三辊研磨机研磨 3h ，即得到固含量为40%-50%的环氧树脂/改性硅灰石母料；
（4）将40-50g环氧树脂、2-3g甲基四氢苯酐、1-2g促进剂钛酸三异丙醇叔胺酯混合均匀，再加入1-3g引发剂一缩二乙二醇混合，把上述的混合物料与环氧树脂/改性硅灰石母料一起置于烧瓶中，在 90℃水浴搅拌，反应时间1h得到混合物；
（5）将上述混合物倒入模具中，并置于真空烘箱中在85℃ 、-70kPa条件中脱气泡 1h ，升温至 115-125 ℃ 并于-50kPa进行预固化 0.75-1.25h ，然后升温至145-155℃ 并于-50kPa进行固化 1.75-2.25h，最后得到改性硅灰石成品。
2. 根据权利要求1所述的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中无水乙醇为50mL，去离子水为200mL，水浴中活化1h，搅拌速度为1000 r/min。
3. 根据权利要求1所述的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的硬脂酸为1g,搅拌反应3h。
4. 根据权利要求1所述的一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法,其特征在于，所述步骤（5）中于120℃进行预固化1h，于150℃进行固化2h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013104042653A CN103435974A (zh) | 2013-09-09 | 2013-09-09 | 一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2013104042653A CN103435974A (zh) | 2013-09-09 | 2013-09-09 | 一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103435974A true CN103435974A (zh) | 2013-12-11 |
Family
ID=49689700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2013104042653A Pending CN103435974A (zh) | 2013-09-09 | 2013-09-09 | 一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103435974A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104119597A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-29 | 合肥和安机械制造有限公司 | 一种汽车线束聚乙烯护套材料用改性硅灰石及其制备方法 |
| CN104277426A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-14 | 合肥鼎雅家具有限责任公司 | 一种韧度增强的低介电环氧树脂复合材料及其制作方法 |
| CN111875987A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-03 | 大连环球矿产股份有限公司 | 一种工厂改性硅灰石的方法 |
| CN112646395A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 中国地质大学（武汉） | 改性剂和利用该改性剂改性的改性硅灰石及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101235194A (zh) * | 2008-03-03 | 2008-08-06 | 新疆大学 | 聚乳酸-改性硅灰石复合材料及其制备方法 |
| CN102532951A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-07-04 | 华东理工大学 | 一种改性硅灰石增韧环氧树脂的方法 |
-
2013
- 2013-09-09 CN CN2013104042653A patent/CN103435974A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101235194A (zh) * | 2008-03-03 | 2008-08-06 | 新疆大学 | 聚乳酸-改性硅灰石复合材料及其制备方法 |
| CN102532951A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-07-04 | 华东理工大学 | 一种改性硅灰石增韧环氧树脂的方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104119597A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-29 | 合肥和安机械制造有限公司 | 一种汽车线束聚乙烯护套材料用改性硅灰石及其制备方法 |
| CN104277426A (zh) * | 2014-10-31 | 2015-01-14 | 合肥鼎雅家具有限责任公司 | 一种韧度增强的低介电环氧树脂复合材料及其制作方法 |
| CN111875987A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-03 | 大连环球矿产股份有限公司 | 一种工厂改性硅灰石的方法 |
| CN112646395A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-13 | 中国地质大学（武汉） | 改性剂和利用该改性剂改性的改性硅灰石及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103739235B (zh) | 一种抗裂石英石板材及其制造方法 | |
| CN101885592B (zh) | 一种模具材料及其制备方法和应用 | |
| CN103319110B (zh) | 一种人造石英石及其制备方法 | |
| CN104403088A (zh) | 一种改性聚醚胺环氧固化剂及其制备方法 | |
| CN103204660B (zh) | 高硬度人造石英石板材及其生产工艺 | |
| CN102532951B (zh) | 一种改性硅灰石增韧环氧树脂的方法 | |
| CN103435974A (zh) | 一种用于增韧环氧树脂的改性硅灰石的制备方法 | |
| CN102993921A (zh) | 可低温固化粉末涂料 | |
| CN102190858B (zh) | 一种由纳米二氧化硅增韧的环氧树脂材料及其制备方法 | |
| CN101880508B (zh) | 一种高耐磨水性木器涂料的制备方法 | |
| CN101941816A (zh) | 人造石抛光废粉预处理回用的方法 | |
| CN103204659B (zh) | 高强度人造石英石板材及其生产工艺 | |
| CN103553435B (zh) | 一种石英合成石板材的制备方法 | |
| CN102174182A (zh) | 一种模压用不饱和聚酯树脂及其制备方法 | |
| CN109628038A (zh) | 一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 | |
| CN103204662B (zh) | 耐高温人造石英石板材及其生产工艺 | |
| CN104974470A (zh) | 一种高耐热、高强度环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN103204661A (zh) | 高抗冲人造石英石板材及其生产工艺 | |
| CN103204658B (zh) | 高耐磨人造石英石板材及其生产工艺 | |
| CN103319982B (zh) | 一种环氧树脂型粉末涂料 | |
| CN107652645A (zh) | 一种低温低压成型用不饱和聚酯树脂玻璃纤维预浸料及其制备方法 | |
| CN109880312B (zh) | 一种传感器外壳用改性聚丁二酸丁二醇酯复合材料的制备方法 | |
| CN106317780A (zh) | 一种硅灰石增韧环氧树脂的制备方法 | |
| CN103289515B (zh) | 一种耐老化的粉末涂料 | |
| CN105462305A (zh) | 一种无机质感涂料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131211 |