CN109628038A - 一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法，属于建筑领域，包括如下重量百分比的原料：环氧树脂100份、增韧剂5～30份、固化剂15～45份、促进剂0.8～3.2份、水泥100～170份、填料A 80～170份、憎水剂30～45份、稀释剂10～15份、偶联剂0.5～2.0份、消泡剂0.2～1.6份。本发明的改性环氧树脂胶粘剂通过改性环氧树脂，以水泥和填料A为主要添加料，配合固化剂和促进剂及其它助剂，不仅可以解决目前市场上各类胶粘剂存在的各种问题(例如粘结强度低、易开裂等)，还能适应冬季低温环境下的施工作业要求，低温条件下，配胶前无需预热，而且垂直施工无流挂，早期强度高。

Description

一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑领域，特别是涉及一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂(EP)是一种热固性塑料，可用作涂料、复合材料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料等。除了对聚烯烃等非极性塑料粘接性不好外，EP对于各种金属材料如铝、铁、铜等和非金属材料如玻璃、木材、混凝土等以及热固性塑料凳均有优良的粘接性能。此外EP胶粘剂还具有良好的耐水性、耐腐蚀性(尤其是碱腐蚀)、绝缘性和密封性能等，但EP存在耐热性、耐候性较差、脆性较大等缺点，需要对其进行改性以改善性能。
建筑用EP胶粘剂主要由基体树脂(包括纯EP和改性EP)、固化剂、填料、增塑剂或增韧剂、溶剂和其他助剂(如偶联剂、颜料、防老剂等)组成，具体配方需要根据具体的用途来选择。
目前市场上混凝土胶粘剂存在以下不足：1、采用水泥或水泥砂浆类胶粘剂存在粘接强度低、收缩开裂现象严重等问题。2、采用苯丙、纯丙或硅丙等乳液胶粘剂存在黏度较大、流动性差、施工复杂、粘接力较低等问题。3、采用EP胶粘剂存在耐久性较差、脆性较大等问题，需要对EP进行改性。
由于混凝土结构在拼接、修补和加固等工序中常常需要使用高强度的EP胶粘剂，而目前常用的E-44和E-51EP对温度敏感性较高(低温易结晶，高温易挂流)。尤其是在冬季施工(10℃以下)时，往往在配胶前需要进行预热处理，操作繁琐，且EP在低温环境下固化速率较慢，早期(1d)压缩强度达不到要求。因此，亟需研发新型建筑用EP胶粘剂，以解决EP胶粘剂在低温环境下存在的上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种可以在低温环境使用的能提高施工效率的一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，包括如下重量百分比的原料：环氧树脂100份、增韧剂5～30份、固化剂15～45份、促进剂0.8～3.2份、水泥100～170份、填料A 80～170份、憎水剂30～45份、稀释剂10～15份、偶联剂0.5～2.0份、消泡剂0.2～1.6份。
本发明采用水泥和填料A作为复合填料，填料A为白炭黑、硅灰和石棉纤维的混合物，复合填料组分能有效提高EP胶粘剂的力学强度性能和压缩弹性模量，石棉纤维能显著提高EP胶粘剂的拉伸强度，配合白炭黑和硅灰的增稠作用，可以有效提高EP胶粘剂的粘度，从而降低EP胶粘剂的垂直流挂距离，使垂直施工无挂流，提高施工效率。同时本发明的促进剂和固化剂复配使用，可以有效缩短胶粘剂的胶凝时间，提高早期强度，配胶前无需加热预处理，节约施工时间。本发明的改性环氧树脂胶粘剂通过改性环氧树脂，以水泥和填料A为主要添加料，配合固化剂和促进剂及其它助剂，不仅可以解决目前市场上各类胶粘剂存在的各种问题(例如粘结强度低、易开裂等)，还能适应冬季低温环境下的施工作业要求，低温条件下，配胶前无需预热，而且垂直施工无流挂，早期强度高。
进一步地，所述改性环氧树脂胶粘剂包括如下重量百分比的原料：环氧树脂100份、增韧剂15～20份、固化剂20～45份、促进剂1.5～2.5份、水泥100～170份、填料A 85～155份、憎水剂30～45份、稀释剂10～15份、偶联剂0.5～2.0份、消泡剂0.2～1.6份。
进一步优选地，所述改性环氧树脂胶粘剂包括如下重量百分比的原料：环氧树脂100份、增韧剂18份、固化剂40份、促进剂2.0份、水泥100份、填料A 130份、憎水剂35份、稀释剂12份、偶联剂1.5份和消泡剂1.0份，其中填料A中按重量份记为白炭黑:硅灰:石棉纤维＝80:40:10。
进一步地，所述环氧树脂为E-55型EP，工业级。
进一步地，所述增韧剂为端羧基丁腈橡胶(CTBN)，用于改性所述环氧树脂，端羧基丁腈橡胶(CTBN)的特性为：丙烯腈含量10％～27％，羧值0.40～0.65mmol/g，分子量2700～3000。通过CTBN对EP的增韧改性，可以大大提高EP胶粘剂的性能。
进一步地，所述填料A为白炭黑、硅灰和石棉纤维的混合物，优选地，按重量比例为：白炭黑:硅灰:石棉纤维＝(50～85):(25～50):(10～20)，优选的，白炭黑:硅灰:石棉纤维＝80:40:10。
本发明的填料A包括白炭黑、硅灰和石棉纤维，通过复配相互作用，提高EP胶粘剂的性能，利用石棉纤维的拉伸强度远远大于EP基体的拉伸强度的特性，通过降低基体树脂的平均应力而起到增强作用。白炭黑和硅灰的细度均比水泥小，表面活性高，比表面积大，与EP分子链接触面积较大，从而与EP分子链之间的摩擦力增加，所以亦可起到增稠的作用，配合石棉纤维可有效抑制EP分子链之间的运动，提高EP胶粘剂的黏度，从而降低EP胶粘剂的垂直流挂距离，提高施工效率。
进一步地，所述固化剂为聚醚胺类固化剂；所述聚醚胺类固化剂为D-2000和D-400的混合物，优选的，两者比例按重量份为D2000:D400＝1:2。
进一步地，所述促进剂为2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)，增进EP和固化剂之间的交联反应，缩短固化时间，提高早期强度，在配胶前无需加热预处理，使其适应低温施工操作，节约施工时间。
进一步地，所述憎水剂为功能性硅油乳液，所述功能性硅油乳液的主要成分活性聚硅氧烷乳液的含量为50～60％。
进一步地，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚，可以为丁基缩水甘油醚501。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂，优选地，所述硅烷偶联剂为KH560；硅烷偶联剂用于提高粘合强度，改善胶粘剂的耐久性和耐候性。
进一步地，所述消泡剂为聚硅氧烷乳液消泡剂；
进一步地，所述水泥为PO42.5水泥。
另一方面，提供一种所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
1)首先在反应器中通过增韧剂对环氧树脂进行增韧改性，并加入促进剂，最终得到改性环氧树脂基体；
2)将水泥和填料A按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性环氧树脂基体的反应器中，再加入固化剂、憎水剂、稀释剂、偶联剂和消泡剂充分搅拌混匀，获得胶粘剂。
进一步地，所述步骤1)的增韧剂为端羧基丁腈橡胶，端羧基丁腈橡胶对环氧树脂的改性方法为：端羧基丁腈橡胶使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，按比例称取环氧树脂和预热过的端羧基丁腈橡胶加入到带有搅拌器、温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性环氧树脂CTBN/EP基体。
采用这样的设计后，本发明至少具有以下优点：
本发明采用水泥和填料A作为复合填料，填料A为白炭黑、硅灰和石棉纤维的混合物，复合填料组分能有效提高EP胶粘剂的力学强度性能和压缩弹性模量，石棉纤维能显著提高EP胶粘剂的拉伸强度，配合白炭黑和硅灰的增稠作用，可以有效提高EP胶粘剂的粘度，从而降低EP胶粘剂的垂直流挂距离，使垂直施工无挂流，提高施工效率。同时本发明的促进剂和固化剂复配使用，可以有效缩短胶粘剂的胶凝时间，提高早期强度，配胶前无需加热预处理，节约施工时间。本发明的改性环氧树脂胶粘剂通过改性环氧树脂，以水泥和填料A为主要添加料，配合固化剂和促进剂及其它助剂，不仅可以解决目前市场上各类胶粘剂存在的各种问题(例如粘结强度低、易开裂等)，还能适应冬季低温环境下的施工作业要求，低温条件下，配胶前无需预热，而且垂直施工无流挂，早期强度高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明不局限于下述实施例，任何在本发明的启示下得出的与本发明相同或相近似的产品，均在保护范围之内(注：实施例中各原料的配比均为重量份数)。
实施例1
按照如下制备方法获得胶粘剂1：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取5份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)3.2份，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥100份和填料A 170份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂15份、憎水剂45份、稀释剂10份、偶联剂2份和消泡剂1.6份充分搅拌混匀，获得胶粘剂1。
本实施例中的填料A中的组分组成为：白炭黑100份，硅灰50份，石棉纤维20份。
实施例2
按照如下制备方法获得胶粘剂2：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取30份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)0.8份，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥170份和填料A 85份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂45份、憎水剂30份、稀释剂15份、偶联剂0.5份和消泡剂0.2份充分搅拌混匀，获得胶粘剂2。
本实施例中的填料A中的组分组成为：白炭黑50份，硅灰25份，石棉纤维10份。
实施例3
按照如下制备方法获得胶粘剂3：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取20份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)2.5份，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥100份和填料A 155份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂20份、憎水剂40份、稀释剂11份、偶联剂1份和消泡剂1份充分搅拌混匀，获得胶粘剂3。
本实施例中的填料A中的组分组成为：白炭黑85份，硅灰50份，石棉纤维20份。
实施例4
按照如下制备方法获得胶粘剂4：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取15份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)1.5份，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥150份和填料A 100份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂30份、憎水剂40份、稀释剂10份、偶联剂1.5份和消泡剂1.2份充分搅拌混匀，获得胶粘剂4。
本实施例中的填料A中的组分组成为：白炭黑60份，硅灰30份，石棉纤维10份。
实施例5
按照如下制备方法获得胶粘剂5：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取15份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)1.5份，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥100份和填料A 130份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂30份、憎水剂40份、稀释剂10份、偶联剂1.5份和消泡剂1.2份充分搅拌混匀，获得胶粘剂5。
本实施例中的填料A中的组分组成为：白炭黑80份，硅灰40份，石棉纤维10份。
实施例6
按照如下制备方法获得胶粘剂6：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取18份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)2.0份，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥100份和填料A 130份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂40份、憎水剂35份、稀释剂12份、偶联剂1.5份和消泡剂1.0份充分搅拌混匀，获得胶粘剂6。
本实施例中的填料A中的组分组成为：白炭黑80份，硅灰40份，石棉纤维10份。
对比例1
按照如下制备方法获得胶粘剂7：
1)端羧基丁腈橡胶(CTBN)使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，然后称取18份预热过的端羧基丁腈橡胶(CTBN)和100份环氧树脂(EP)，将其加入到带有搅拌器和温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性CTBN/EP基体。
2)将水泥230份按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性CTBN/EP基体的反应器中，再加入固化剂40份、憎水剂35份、稀释剂12份、偶联剂1.5份和消泡剂1.0份充分搅拌混匀，获得胶粘剂7。
上述实施例和对比例中的重量份数优选以Kg(千克)计，也可以以g(克)或t(吨)计，只要保证混合均匀就能达到本发明的目的。
上述实施例中的环氧树脂为E-55型EP，工业级。
上述实施例中的憎水剂优选为功能性硅油乳液，其主要成分活性聚硅氧烷乳液的含量为50～60％。
上述实施例中的稀释剂为丁基缩水甘油醚501，其它型号的丁基缩水甘油醚也能达到一定的发明目的。
上述实施例中的偶联剂为硅烷偶联剂KH560，其它的与KH560性能相似的硅烷偶联剂也具有一定的作用。烷偶联剂用于提高粘合强度，改善胶粘剂的耐久性和耐候性。
上述实施例中的消泡剂为聚硅氧烷乳液。
上述实施例中的水泥为PO42.5水泥。水泥与填料A中其它成分的组成的配比可以为水泥:白炭黑:硅灰:石棉纤维＝(100～170):(50～85):(25～50):(10～20)。优选的，水泥:白炭黑:硅灰:石棉纤维＝100:80:40:10。
上述实施例1-6建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂1～6及对比例1中制备胶粘剂7分别按性能测试要求倒入相应模具中，24h后拆模，测试标准按照GB/T 50728-2011进行，性能试验如表1所示：
表1本发明实施例1-6制备的新型胶粘剂及对比例1制备的胶粘剂的性能测试结果
由表1可知，本发明的实施例1～6制备的胶粘剂1～6的早期压缩强度较高，且垂直施工无挂流，粘结强度高、不易开裂等，还能适应冬季低温环境下的施工作业要求；而对比例1制备的胶粘剂7的早期压缩强度较低，垂直施工容易有挂流，粘结强度低，低温性能较差，出现轻微开裂、脱粘现象，难以适应冬季低温环境下的施工作业要求。
且现有市售的大部分环氧树脂胶粘剂在低温施工条件下，都容易出现轻微开裂及脱粘的现象，而本发明的新型改性环氧树脂胶粘剂在低温环境下的施工性能得到了明显的改善，可以大大提高冬季的施工效率。
本发明的复合填料组分能有效提高EP胶粘剂的力学强度性能和压缩弹性模量，可降低EP胶粘剂的垂直流挂距离，使垂直施工无挂流，提高施工效率。同时本发明的促进剂和固化剂复配使用，可以有效缩短胶粘剂的胶凝时间，提高早期强度，配胶前无需加热预处理，节约施工时间。本发明的改性环氧树脂胶粘剂通过改性环氧树脂，以水泥和填料A为主要添加料，配合固化剂和促进剂及其它助剂，不仅可以解决目前市场上各类胶粘剂存在的各种问题(例如粘结强度低、易开裂等)，还能适应冬季低温环境下的施工作业要求，低温条件下，配胶前无需预热，而且垂直施工无流挂，早期强度高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：
环氧树脂：100份
增韧剂：5～30份
固化剂：15～45份
促进剂：0.8～3.2份
水泥：100～170份
填料A：80～170份
憎水剂：30～45份
稀释剂：10～15份
偶联剂：0.5～2.0份
消泡剂：0.2～1.6份。
2.根据权利要求1所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：
环氧树脂：100份
增韧剂：15～20份
固化剂：20～45份
促进剂：1.5～2.5份
水泥：100～170份
填料A：85～155份
憎水剂：30～45份
稀释剂：10～15份
偶联剂：0.5～2.0份
消泡剂：0.2～1.6份。
3.根据权利要求1所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：
环氧树脂：100份
增韧剂：18份
固化剂：40份
促进剂：2.0份
水泥：100份
填料A：130份
憎水剂：35份
稀释剂：12份
偶联剂：1.5份
消泡剂：1.0份。
4.根据权利要求1至3任一建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述增韧剂为端羧基丁腈橡胶，用于改性所述环氧树脂。
5.根据权利要求1至4任一建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述填料A为白炭黑、硅灰和石棉纤维的混合物，按重量比例为：白炭黑:硅灰:石棉纤维＝(50～85):(25～50):(10～20)。
6.根据权利要求1至5任一所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述固化剂为聚醚胺类固化剂；所述聚醚胺类固化剂为D-2000和D-400的混合物。
7.根据权利要求1至6任一所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述促进剂为2,4,6-三-(二甲氨基甲基)苯酚。
8.根据权利要求1至7任一所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述憎水剂为功能性硅油乳液，所述功能性硅油乳液的主要成分活性聚硅氧烷乳液的含量为50～60％；
和/或，所述稀释剂为丁基缩水甘油醚；
和/或，所述偶联剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为KH560；
和/或，所述消泡剂为聚硅氧烷乳液消泡剂；
和/或，所述水泥为PO42.5水泥。
9.一种权利要求1至8任一所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)首先在反应器中通过增韧剂对环氧树脂进行增韧改性，并加入促进剂，最终得到改性环氧树脂基体；
2)将水泥和填料A按比例预先干混混匀，再加入到步骤1)中的改性环氧树脂基体的反应器中，再加入固化剂、憎水剂、稀释剂、偶联剂和消泡剂充分搅拌混匀，获得胶粘剂。
10.根据权利要求9所述的建筑用新型改性环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的增韧剂为端羧基丁腈橡胶，端羧基丁腈橡胶对环氧树脂的改性方法为：端羧基丁腈橡胶使用前先于60～70℃预热0.5～1.0h，按比例称取环氧树脂和预热过的端羧基丁腈橡胶加入到带有搅拌器、温度计的反应器中，控制搅拌器转速400～600r/min，将反应物搅拌均匀，加热至100℃后加入促进剂，反应2.0～6.0h后停止加热，得到改性环氧树脂CTBN/EP基体。
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