CN110981223B - 一种耐高温玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温玻璃纤维及其制备方法，本发明首先通过通过酸与过氧化氢对玻璃纤维进行表面腐蚀，促进玻璃纤维的分散，然后再向混合溶液中加入硅烷偶联剂，一方面硅烷偶联剂的加入方便后续的处理，提升玻璃纤维与有机材料的结合效果，然后在对玻璃纤维进行进一步处理之前，将玻璃纤维加入含有钠离子或钾离子的乙醇与水的混合溶液中加热处理，以促进玻璃纤维的分散，从而提升玻璃纤维的韧性，从而提升玻璃纤维在后续处理中的稳定性，避免玻璃纤维的大量断裂，在对玻璃纤维进行进一步处理时，以乙烯基酯树脂或不饱和聚酯树脂作为成膜剂与硅溶胶制备乳化液，并使该乳化液包裹在玻璃纤维的表面，从而提升玻璃纤维的耐高温性质。

Description

一种耐高温玻璃纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于耐高温材料技术领域，具体的，涉及一种耐高温玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，具有优异的绝缘性、抗腐蚀性能、不燃与耐高温性能，在现代工业以及建筑行业中均具有广泛的应用，但是同时，玻璃纤维也具有耐磨性差、脆性大的特定，因此在使用过程中，容易出现断裂的情况，在需要对材料循环利用时如过滤材料，随着使用次数的增加，玻璃纤维断裂越来越多，也会直接影响材料的使用效果，同时，玻璃纤维的脆性也导致其在纺织品上的应用直接受到限制。
如何在提升玻璃纤维的耐高温性质的同时，使玻璃纤维具有良好的韧性，减少玻璃纤维在处理以及使用过程中的断裂情况，使目前需要解决的问题之一，为了解决上述问题，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温玻璃纤维及其制备方法。
本发明需要解决的技术问题为：
现有技术中，在对玻璃纤维进行改性时，由于玻璃纤维与改性物质的结合效果较差，因此会导致玻璃纤维在使用过程中，其耐高温性能明显下降，同时由于玻璃纤维性脆，一方面在加工过程中会导致玻璃纤维易断裂，从而导致最终改性得到的玻璃纤维质量较差，另一方面也会影响玻璃纤维的应用，同时，在处理过程中，玻璃纤维易于集束团聚，容易导致处理效果较差。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温玻璃纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、对玻璃纤维进行处理，具体处理方法为：
首先将玻璃纤维加入去离子水中，清洗除去玻璃纤维表面的粉尘，然后通过热风烘干，得到干燥洁净的玻璃纤维；
将干燥洁净的玻璃纤维加入混合溶液中，超声搅拌使玻璃纤维在混合溶液中均匀分散，然后保持超声搅拌，向混合溶液中滴加硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的添加量为玻璃纤维重量的0.5％-2.5％，待硅烷偶联剂完全加入后，继续反应20-40min，然后固液分离，将处理后的玻璃纤维烘干干燥待用；
其中，混合溶液为双氧水与硫酸或乙酸按照一定比例均匀混合制备而成；所述硅烷偶联剂为λ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物；
在该步骤中，首先通过将玻璃纤维加入混合溶液中，通过酸与过氧化氢对玻璃纤维进行表面腐蚀，从而提升玻璃纤维的比表面积与表面活性点，同时促进玻璃纤维的分散，然后再向混合溶液中加入硅烷偶联剂，一方面硅烷偶联剂的加入方便后续的处理，提升玻璃纤维与有机材料的结合效果，另一方面，硅烷偶联剂的加入会使玻璃纤维与硅烷偶联剂之间形成氢键，一定程度上改善了玻璃纤维的韧性，但是同时也会使玻璃纤维之间形成氢键而粘连，提升玻璃纤维的集束性，不利于后续的处理步骤；
步骤二、将乙醇与水按体积比7-10：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，再向其中加入乙酸调节pH值至5-6.5，调节转速为2400-4000r/min，搅拌分散25-50min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为600-4000r/min，搅拌反应40-60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:4-5；
该步骤中所用硅烷偶联剂为λ-氨基硅烷偶联剂KH-550、λ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂KH-570与λ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷KH-560中的一种。
步骤三、向去离子水中加入成膜剂与乳化剂，超声分散后，向其中加入步骤二中得到的硅溶胶，提升转速至4500-10000r/min，搅拌30-50min后，得到乳化液待用，乳化液中二氧化硅的质量百分比为2％-2.5％，成膜剂的质量百分比为10％-25％，乳化剂的添加量为成膜剂质量的5％-10％；
所述成膜剂为乙烯基酯树脂或不饱和聚酯树脂；
所述乳化剂采用O/W型乳化剂；
步骤四、配制乙醇与去离子水的混合溶液，混合溶液中的去离子水的体积百分比为15％-25％，向混合溶液中加入氯化钠或氯化钾，搅拌混合使氯化钠或氯化钾完全溶解，然后将步骤一中处理得到的玻璃纤维加入混合溶液中，加热至50℃-70℃，然后保温混合溶液进行超声处理，超声处理使玻璃纤维进一步分散后，固液分离，并将分离得到的玻璃纤维烘干干燥待用；
在该步骤中，钠、钾离子的引入会降低玻璃纤维之间的集束性，从而促进在之前的处理步骤中聚集的玻璃纤维分散，以方便后续的处理。
步骤五、将步骤四中处理得到的玻璃纤维加入步骤三中制备得到的乳化液中，超声反应10-15min后，将玻璃纤维取出，烘干干燥，然后将干燥的玻璃纤维在300-450℃的温度下焙烧30-120min，得到耐高温玻璃纤维材料。
本发明的有益效果：
本发明首先通过通过酸与过氧化氢对玻璃纤维进行表面腐蚀，从而提升玻璃纤维的比表面积与表面活性点，同时促进玻璃纤维的分散，然后再向混合溶液中加入硅烷偶联剂，一方面硅烷偶联剂的加入方便后续的处理，提升玻璃纤维与有机材料的结合效果，另一方面，硅烷偶联剂的加入会使玻璃纤维与硅烷偶联剂之间形成氢键，一定程度上改善了玻璃纤维的韧性，但是同时也会使玻璃纤维之间形成氢键而粘连，提升玻璃纤维的集束性，因此，在对玻璃纤维进行进一步处理之前，将玻璃纤维加入含有钠离子或钾离子的乙醇与水的混合溶液中加热处理，以促进玻璃纤维的分散，以方便后续的处理，因此首先通过对玻璃纤维进行预处理以提升玻璃纤维的韧性，从而提升玻璃纤维在后续处理中的稳定性，避免玻璃纤维的大量断裂，在对玻璃纤维进行进一步处理时，首先制备硅溶胶，然后以乙烯基酯树脂或不饱和聚酯树脂作为成膜剂与硅溶胶以及去离子水混合高速搅拌得到乳化液，并使该乳化液包裹在玻璃纤维的表面，从而提升二氧化硅在玻璃纤维表面附着的均匀性，从而提升玻璃纤维的耐高温性质。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种耐高温玻璃纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、对玻璃纤维进行处理，具体处理方法为：
首先将玻璃纤维加入去离子水中，清洗除去玻璃纤维表面的粉尘，然后通过热风烘干，得到干燥洁净的玻璃纤维；
将干燥洁净的玻璃纤维加入混合溶液中，超声搅拌使玻璃纤维在混合溶液中均匀分散，然后保持超声搅拌，向混合溶液中滴加硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的添加量为玻璃纤维重量的2％，待硅烷偶联剂完全加入后，继续反应30min，然后固液分离，将处理后的玻璃纤维烘干干燥待用；
其中，混合溶液为双氧水与硫酸均匀混合制备而成，其中双氧水的浓度为30％、硫酸的浓度为75％，双氧水与硫酸的体积比为1:7；所述硅烷偶联剂为λ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
步骤二、将乙醇与水按体积比8：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，再向其中加入乙酸调节pH值至6，调节转速为4000r/min，搅拌分散30min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为4000r/min，搅拌反应60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:5；
该步骤中所用硅烷偶联剂为λ-氨基硅烷偶联剂KH-550。
步骤三、向去离子水中加入成膜剂与乳化剂，超声分散后，向其中加入步骤二中得到的硅溶胶，提升转速至80000r/min，搅拌30min后，得到乳化液待用，乳化液中二氧化硅的质量百分比为2.5％，成膜剂的质量百分比为20％，乳化剂的添加量为成膜剂质量的6％；
所述成膜剂为乙烯基酯树脂；
所述乳化剂采用O/W型乳化剂；
步骤四、配制乙醇与去离子水的混合溶液，混合溶液中的去离子水的体积百分比为20％，向混合溶液中加入氯化钠，氯化钠在混合溶液中的质量浓度为0.3％，搅拌混合使氯化钠完全溶解，然后将步骤一中处理得到的玻璃纤维加入混合溶液中，加热至60℃，然后保温混合溶液进行超声处理，超声处理使玻璃纤维进一步分散后，固液分离，并将分离得到的玻璃纤维烘干干燥待用；
步骤五、将步骤四中处理得到的玻璃纤维加入步骤三中制备得到的乳化液中，超声反应15min后，将玻璃纤维取出，烘干干燥，然后将干燥的玻璃纤维在400℃的温度下焙烧90min，得到耐高温玻璃纤维材料。
实施例2
一种耐高温玻璃纤维的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、对玻璃纤维进行处理，具体处理方法为：
首先将玻璃纤维加入去离子水中，清洗除去玻璃纤维表面的粉尘，然后通过热风烘干，得到干燥洁净的玻璃纤维；
将干燥洁净的玻璃纤维加入混合溶液中，超声搅拌使玻璃纤维在混合溶液中均匀分散，然后保持超声搅拌，向混合溶液中滴加硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的添加量为玻璃纤维重量的2％，待硅烷偶联剂完全加入后，继续反应30min，然后固液分离，将处理后的玻璃纤维烘干干燥待用；
其中，混合溶液为双氧水与硫酸或乙酸按照一定比例均匀混合制备而成，其中双氧水的浓度为30％、硫酸的浓度为75％，双氧水与硫酸的体积比为1:7；所述硅烷偶联剂为正硅酸乙酯；
步骤二、将乙醇与水按体积比8：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，再向其中加入乙酸调节pH值至5，调节转速为4000r/min，搅拌分散30min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为4000r/min，搅拌反应50min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:4；
该步骤中所用硅烷偶联剂为λ-氨基硅烷偶联剂KH-550。
步骤三、向去离子水中加入成膜剂与乳化剂，超声分散后，向其中加入步骤二中得到的硅溶胶，提升转速至80000r/min，搅拌40min后，得到乳化液待用，乳化液中二氧化硅的质量百分比为2％，成膜剂的质量百分比为17％，乳化剂的添加量为成膜剂质量的6％；
所述成膜剂为乙烯基酯树脂；
所述乳化剂采用O/W型乳化剂；
步骤四、配制乙醇与去离子水的混合溶液，混合溶液中的去离子水的体积百分比为15％，向混合溶液中加入氯化钾，搅拌混合使氯化钾完全溶解，氯化钾在混合溶液中的质量浓度为0.3％，然后将步骤一中处理得到的玻璃纤维加入混合溶液中，加热至65℃，然后保温混合溶液进行超声处理，超声处理使玻璃纤维进一步分散后，固液分离，并将分离得到的玻璃纤维烘干干燥待用；
步骤五、将步骤四中处理得到的玻璃纤维加入步骤三中制备得到的乳化液中，超声反应15min后，将玻璃纤维取出，烘干干燥，然后将干燥的玻璃纤维在400℃的温度下焙烧60min，得到耐高温玻璃纤维材料。
对比例1
对比实施例1，对比例1的不同之处在于，未进行步骤一与步骤四，即未对玻璃纤维进行处理。
对比例2
对比实施例1，对比例2的不用之处在于，未进行步骤一，并首先进行步骤四，其它步骤按照现有顺序在步骤四之后进行。
实验数据与结果分析
对实施例1至对比例2中的玻璃纤维的性能进行测试，测试项目包括耐温性能(在一定温度环境中保持30min，观察纤维是否有明显形变，并记录玻璃纤维开始出现明显形变的温度作为耐高温记录值)、断裂强度(GB/T 3923.1-2013)，具体结果见表1；
表1
检测项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
耐温性能/(℃) 620 600 520 600
断裂强度/(N/5cm) 1860 1900 1730 1250
由表1结果可知，本发明所述耐高温玻璃纤维具有良好的耐温性能与断裂强度，其耐温性能能够达到600℃以上，并且其断裂强度较未处理的玻璃纤维具有显著提升，其断裂强度能够达到接近2000N/5cm。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高温玻璃纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、对玻璃纤维进行预处理；
步骤二、将乙醇与水按体积比7-10：1均匀混合后，向其中加入正硅酸四乙酯，再向其中加入乙酸调节pH值至5-6.5，调节转速为2400-4000r/min，搅拌分散25-50min后，向其中加入硅烷偶联剂，调节转速为600-4000r/min，搅拌反应40-60min后得到二氧化硅溶胶，其中醇水混合液与正硅酸乙酯的质量比为100:4-5；
步骤三、向去离子水中加入成膜剂与乳化剂，超声分散后，向其中加入步骤二中得到的硅溶胶，提升转速至4500-10000r/min，搅拌30-50min后，得到乳化液待用，乳化液中二氧化硅的质量百分比为2%-2.5%，成膜剂的质量百分比为10%-25%，乳化剂的添加量为成膜剂质量的5%-10%；
步骤四、配制乙醇与去离子水的混合溶液，混合溶液中的去离子水的体积百分比为15%-25%，向混合溶液中加入氯化钠或氯化钾，搅拌混合使氯化钠或氯化钾完全溶解，然后将步骤一中处理得到的玻璃纤维加入混合溶液中，加热至50℃-70℃，然后保温混合溶液进行超声处理，超声处理使玻璃纤维进一步分散后，固液分离，并将分离得到的玻璃纤维烘干干燥待用；
步骤五、将步骤四中处理得到的玻璃纤维加入步骤三中制备得到的乳化液中，超声反应10-15min后，将玻璃纤维取出，烘干干燥，然后将干燥的玻璃纤维在300-450℃的温度下焙烧30-120min，得到耐高温玻璃纤维材料；
步骤一中对玻璃纤维进行预处理的方法为：
首先将玻璃纤维加入去离子水中，清洗除去玻璃纤维表面的粉尘，然后通过热风烘干，得到干燥洁净的玻璃纤维；
将干燥洁净的玻璃纤维加入混合溶液中，超声搅拌使玻璃纤维在混合溶液中均匀分散，然后保持超声搅拌，向混合溶液中滴加硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的添加量为玻璃纤维重量的0.5%-2.5%，待硅烷偶联剂完全加入后，继续反应20-40min，然后固液分离，将处理后的玻璃纤维烘干干燥待用；
混合溶液为双氧水与硫酸或乙酸均匀混合制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为λ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、λ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或至少两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温玻璃纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中硅烷偶联剂为λ-氨基硅烷偶联剂KH-550、λ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂KH-570与λ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷KH-560中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述成膜剂为乙烯基酯树脂或不饱和聚酯树脂。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温玻璃纤维的制备方法，其特征在于，所述乳化剂采用O/W型乳化剂。
6.一种耐高温玻璃纤维，其特征在于，通过权利要求1至权利要求5任一所述制备方法制备而成。
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