CN111485424B - 一种无机纤维软化增韧方法 - Google Patents

一种无机纤维软化增韧方法 Download PDF

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Abstract

一种无机纤维软化增韧方法，包括以下步骤：1）以聚乙烯醇1788与d型d‑Na2Si2O5反应得到一种具有网络互穿结构的无机纤维增韧剂；2）将无机纤维浸泡于含步骤1）所得增韧剂的体系中，通过气爆搅拌使其分散均匀；静置前述体系，待无机纤维变得分散蓬松后，反复冻融；3）将步骤2）得到的无机纤维在甜菜碱溶液中浸泡处理，得软化增韧无机纤维。本发明涉及的无机纤维软化增韧方法能够显著提升无机纤维的柔软度和韧性，使软化增韧后的无机纤维手感像棉花一样柔软，且研磨过筛率≤1%，解决硅铝酸盐类无机纤维脆性大、刚性强的缺陷，进一步拓宽无机纤维的应用范围。

Description

一种无机纤维软化增韧方法
技术领域
本发明涉及无机纤维处理技术领域，具体涉及一种无机纤维软化增韧方法。
背景技术
随着工业发展，人类对能源的需求量与日俱增，其中煤燃料占主导地位。在采煤、洗煤、燃煤的工序中，会产生大量煤矸石、粉煤灰等工业固体废弃物，其主要成分为SiO2和Al2O3。如何对这些废弃物进行开发利用，是环境保护的一个重要课题。根据粉煤灰、煤矸石的化学成分及其结构性能，将其经高温熔融、喷丝、冷却后制成超细无机纤维棉。对这种无机纤维棉进行深加工再进行利用，是环境保护的一个重要任务。
无机纤维，具有不燃、质轻、吸音、导热系数低等优势，也存在脆性大，刚性强的缺陷。由于这些缺陷的存在，使得该类纤维无法得到广泛应用。因此，若能提升该纤维的柔软度和韧性，则该纤维有望应用于纺织、造纸等行业。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机纤维的软化增韧方法，该方法首先以聚乙烯醇1788水溶液与无水d型d-Na2Si2O5水溶液混合制备出一种网络互穿结构的无机纤维增韧剂，而后使用制得的无机纤维软化增韧剂对无机纤维进行改性处理，d-Na2Si2O5会以结晶的方式吸附在无机纤维表面，与d-Na2Si2O5网络互穿具有柔韧性的聚乙烯醇1788会在d-Na2Si2O5的带领下包覆在纤维表面，在无机纤维表面包覆上一层柔韧的聚乙烯醇1788膜，使无机纤维韧性明显提升，并且通过反复冻融过程，增加d-Na2Si2O5在无机纤维表面的结晶度，使更多的聚乙烯醇1788包覆在无机纤维表面，从而显著提升无机纤维增韧效果。然后将增韧的无机纤维再在甜菜碱溶液中浸泡，通过甜菜碱的两性离子增加无机纤维表面的负电荷，增加纤维的分散性，提高无机纤维的柔软度。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种无机纤维软化增韧方法，包括以下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为(1~5):25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为(1~5):25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至9~10，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至50～70℃下，恒温搅拌反应1~3h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1放于烧杯中，用蒸馏水稀释20~40倍，加入一定量的无机纤维，通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡40~80min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1~2h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-5~-15℃，恒温放置冷冻3～5h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在50~70℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在20～30%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡20~40分钟，抽滤取出无机纤维在50～70℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
优选的，所述步骤1中，聚乙烯醇为聚乙烯醇1788，其与水的质量比为(1~5):25。
优选的，所述步骤2中，无水d型d-Na2Si2O5、水的质量比为(1~5):25。
优选的，所述步骤2中，用柠檬酸调节无水d型d-Na2Si2O5水溶液pH值为9~10。
优选的，步骤3中，反应温度50～70℃，恒温搅拌反应时间为1～3h。
优选的，步骤4中，反应产物1用蒸馏水按体积稀释20~40倍，
优选的，步骤4中，搅拌方式为气爆搅拌。
优选的，步骤4中，加入的无机纤维与反应产物1的质量比为1:(2~8)。
优选的，步骤4中，浸泡时间为40~80min。
优选的，步骤5中，冷冻温度为 -5~-15℃，
优选的，步骤5中，恒温放置冷冻时间为3~5h。
优选的，步骤5中，重复冻融5次。
优选的，步骤6中，甜菜碱的质量分数为20～30%。
优选的，步骤6中，纤维浸泡20~40分钟。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
与现有技术相比，本发明所涉及的一种无机纤维软化增韧方法在提高无机纤维韧性的同时使无机纤维的柔软度、分散性也得到了很大程度的提高。首先，本发明使得无机纤维的韧性大大提高，使得其研磨过筛率从95%左右降低到≤1%；其次，使无机纤维变得非常柔软，手感类似棉花；另外，使无机纤维分散性提高，纤维蓬松分散，不团聚。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的阐述。
实例一
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为1:25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为1:25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至9，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至50℃下，恒温搅拌反应1h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1放于烧杯中，用蒸馏水稀释20倍，加入一定量的无机纤维（无机纤维与反应产物1质量比为1:2），通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡40min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-5℃，恒温放置冷冻3h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在50℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在20%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡20分钟，抽滤取出无机纤维在50℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
实例二
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为5:25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为5:25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至9~10，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至70℃下，恒温搅拌反应3h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1放于烧杯中，用蒸馏水稀释40倍，加入一定量的无机纤维（无机纤维与反应产物1质量比为1:8），通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡80min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置2h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-15℃，恒温放置冷冻5h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在70℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在30%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡40分钟，抽滤取出无机纤维在70℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
实例三
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为3:25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为2:25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至10，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至60℃下，恒温搅拌反应2h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1放于烧杯中，用蒸馏水稀释30倍，加入一定量的无机纤维（无机纤维与反应产物1质量比为1:5），通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡60min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1.5h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-10℃，恒温放置冷冻4h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在60℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在25%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡30分钟，抽滤取出无机纤维在60℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
实例四
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为2:25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为4:25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至9，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至55℃下，恒温搅拌反应1.5h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1放于烧杯中，用蒸馏水稀释25倍，加入一定量的无机纤维（无机纤维与反应产物1质量比为1:4），通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡50min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-7℃，恒温放置冷冻3.5h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在55℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在23%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡25分钟，抽滤取出无机纤维在55℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
实例五
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为4:25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为2:25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至10，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至65℃下，恒温搅拌反应2.5h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物放于烧杯中，用蒸馏水稀释35倍，加入一定量的无机纤维（无机纤维与反应产物1质量比为1:7），通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡70min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1.5h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-13℃，恒温放置冷冻4.5h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在65℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在28%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡35分钟，抽滤取出无机纤维在65℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
实例六
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为5:25混合，加热搅拌至聚乙烯醇完全溶解于水，得到聚乙烯醇水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为2:25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至10，即体系2；
步骤3，将体系1、2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至58℃下，恒温搅拌反应3h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1于烧杯中，用蒸馏水稀释26倍，加入一定量的无机纤维（无机纤维与反应产物1质量比为1:3），通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡78min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1.5h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-15℃，恒温放置冷冻3h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在65℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在22%（质量分数）甜菜碱溶液中浸泡40分钟，抽滤取出无机纤维在68℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
本实施例所得软化增韧无机纤维非常柔软，手感类似棉花；韧性很好，研磨过筛率≤5%；纤维蓬松分散，不团聚。
对比例一
参照实施例六，本例与实施例六的区别在于，将聚乙烯醇1788分别替换为等物质量的聚乙烯醇1799和聚乙烯醇2488。其余原料、工艺与实施例六完全相同。
对比例1中采用了其他类型的聚乙烯醇，对比发现处理后的无机纤维分散度及柔韧性降低。
对比例二
参照实施例六，本例与实施例六的区别在于，将d型d-Na2Si2O5分别替换为等物质量的a-Na2Si2O5、b-Na2Si2O5或 g-Na2Si2O5。其余原料、工艺与实施例六完全相同。
对比例2中采用了不同晶形结构的硅酸钠，对比发现处理后的无机纤维研磨过筛率增高、韧性降低。
对比例三
参照实施例六，本例与实施例六的区别在于，步骤4中，采用普通搅拌代替气爆搅拌。其余工艺与实施例六完全相同。
对比例3中步骤4采用了普通搅拌代替气爆搅拌，由于搅拌器对纤维的机械撞击作用，使得纤维碎裂，造成处理后的纤维变短变碎，从而导致应用性能显著下降，纤维损耗增多。
对比例四
参照实施例六，本例与实施例六的区别在于，步骤5中，产品未经反复冻融。其余工艺与实施例六完全相同。
对比例4省略了步骤5的反复冻融，结果发现纤维表面附着的增韧剂量减少，导致纤维研磨过筛率增高、纤维韧性降低，应用效果不如其他工艺均一致的实施例六，分析可能的原因为：冻融作用能够促使d-Na2Si2O5在无机纤维表面的结晶，使其在d-Na2Si2O5结晶中Si—O键带领下，有更多的聚乙烯醇1788包覆在无机纤维表面，而对比例四省略该步骤，故而引起无机纤维表面d-Na2Si2O5的结晶度降低。
对比例五
参照实施例六，本例与实施例六的区别在于，步骤6中，将甜菜碱省略。其余工艺与实施例六完全相同。
对比例5步骤6将甜菜碱省略，结果发现无机纤维柔软度降低，效果不如实施例六。分析可能的原因：由于甜菜碱是两性离子结构，一端是带正电的胺基，一端是带负电的羧基，无机纤维在水溶液中表面是带负电的，根据异性相吸的原理，甜菜碱带正电的胺基端被吸附在无机纤维表面，而带负电的羧基向外伸展，从而使无机纤维表面所带的负电荷增加，使无机纤维之间的相互排斥力增加，减小了无机纤维之间的缠绕和团聚现象，提高了无机纤维的分散度，使无机纤维以超细的方式分散，从而提高了纤维的柔软度。
测试
对对比例1-5、实施例六进行软化增韧测试，结果如表1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
结果显示，本实施例六所得软化增韧无机纤维非常柔软，手感类似棉花；韧性很好，研磨过筛率4.7%；纤维在水中蓬松分散，不团聚。且用30%实例六处理的无机纤维与植物纤维配抄纸张，其撕裂度高达15 (mN·m2/g)。

Claims (9)

1.一种无机纤维软化增韧方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以聚乙烯醇1788与d型d-Na2Si2O5反应得到一种具有网络互穿结构的无机纤维增韧剂；
2）将无机纤维浸泡于含步骤1）所得增韧剂的体系中，通过气爆搅拌使其分散均匀；静置前述体系，待无机纤维变得分散蓬松后，反复冻融；
3）将步骤2）得到的无机纤维在甜菜碱溶液中浸泡处理，得软化增韧无机纤维。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）包括：将聚乙烯醇1788与水的质量比为(1~5):25的聚乙烯醇1788水溶液与无水d型d-Na2Si2O5与水的质量比为 (1~5):25的无水d型d-Na2Si2O5水溶液混合后，在50~70℃下恒温反应，得到一种具有网络互穿结构的无机纤维增韧剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，混合前，用柠檬酸将所述无水d型d-Na2Si2O5水溶液的pH值调节为9~10备用。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2）中，用蒸馏水将步骤1）产物的体积稀释20~40倍，然后再将无机纤维浸泡于含增韧剂的体系。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，加入的无机纤维与体系中步骤1）所得增韧剂的质量比为1:(2~8)。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中，气爆搅拌处理无机纤维的时间为40~80min。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，反复冻融时，冷冻温度为 -5~-15℃，冷冻时间为3~5h；重复冻融5次。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）是将步骤2）处理过的无机纤维在质量浓度为20～30%的甜菜碱溶液中浸泡20~40分钟。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将聚乙烯醇1788、水按质量比为(1~5):25混合，加热搅拌至聚乙烯醇1788完全溶解于水，得到聚乙烯醇1788水溶液，即体系1；
步骤2，将无水d型d-Na2Si2O5、水按质量比为(1~5):25混合，加热搅拌至其完全溶解于水，得无水d型d-Na2Si2O5水溶液；用柠檬酸调节水溶液的pH值至9~10，即体系2；
步骤3，将体系1、体系2按体积比为1:1加入三口烧瓶中，加热搅拌下使温度升至50～70℃，恒温搅拌反应1~3h，得无色透明的液体，即反应产物1；
步骤4，将步骤3所得反应产物1放于烧杯中，用蒸馏水稀释20~40倍，加入一定量的无机纤维，通过气爆法充分搅拌至其均匀分散，浸泡40~80min，即体系3；
步骤5，将步骤4所得体系3静置1~2h，待纤维变得分散蓬松后，降温至-5~-15℃，恒温放置冷冻3～5h，与室温下解冻，重复5次，抽滤取出无机纤维在50~70℃烘干；
步骤6，将步骤5所得无机纤维在质量分数20～30%的甜菜碱溶液中浸泡20~40分钟，抽滤取出无机纤维在50～70℃烘干，即得软化增韧无机纤维。
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