CN112358634A - 一种碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、对碳纤维依次进行脱浆处理和酸化处理，得到酸化碳纤维；步骤二、以PEI作为连接剂，将氧化石墨烯接枝到酸化碳纤维上，得到氧化石墨烯修饰改性的碳纤维；步骤三、利用改性凹凸棒土对氧化石墨烯修饰改性的碳纤维的表面进行修饰，得到碳纤维/氧化石墨烯/凹凸棒土多级结构。该方法制备出的多级结构可在碳纤维/环氧树脂界面处形成“桥梁”，通过生成共价键和增加机械啮合作用显著提高了碳纤维/环氧树脂的超低温界面剪切强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料界面改性方法，具体涉及一种采用氧化石墨烯/凹凸棒土改性碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的方法。
背景技术
碳纤维复合材料(CFRP)是由碳纤维、树脂基体和碳纤维与树脂基体间的界面三部分组成，碳纤维起承担载荷的作用，树脂基体起粘结、保护纤维的作用，界面保证载荷由树脂基体传递到碳纤维上，起着传载作用。碳纤维/树脂基体之间的界面区对CFRP的性能具有重要的影响。
然而，环氧树脂的线膨胀系数与碳纤维的线膨胀系数差异较大，例如在室温条件下，TDE-85型号的环氧树脂线膨胀系数为44.4×10-6/℃，碳纤维轴向线膨胀系数为-0.7×10-6/℃。伴随着温度下降至超低温环境，碳纤维和环氧树脂界面处会出现热应力不匹配，使得碳纤维和树脂基体的界面脱粘，失去传载功能。因此，对CFRP的界面改性研究具有重要的意义。
碳纤维表面改性是改善碳纤维/环氧树脂超低温界面性能的首选方法。改性碳纤维/环氧树脂的常温界面性能研究比较成熟，但超低温界面性能研究报道较少。需要对CFRP的超低温界面性能进行深入探究。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，该方法采用氧化石墨烯/凹凸棒土化学修饰碳纤维，增强碳纤维/环氧树脂复合材料超低温(-183℃(液氧)以下的温度)界面强度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，包括如下步骤：
步骤一、对碳纤维依次进行脱浆处理和酸化处理，得到酸化碳纤维；
步骤二、以聚醚酰亚胺(PEI)作为连接剂，将氧化石墨烯接枝到酸化碳纤维上，得到氧化石墨烯修饰改性的碳纤维，其中：聚醚酰亚胺、氧化石墨烯、酸化碳纤维的质量比为0.15～0.25g：15～25mg：0.06～0.1g，具体步骤如下：15～25mg氧化石墨烯超声分散在50mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入0.15～0.25g PEI、0.06～0.1g酸化碳纤维和3～5mg O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)，室温下搅拌12～24h，得到氧化石墨烯修饰改性的碳纤维，将氧化石墨烯修饰改性的碳纤维分散在去离子水中，离心洗涤，烘干备用；
步骤三、利用改性凹凸棒土对氧化石墨烯修饰改性的碳纤维的表面进行修饰，得到碳纤维/氧化石墨烯/凹凸棒土多级结构，其中：改性凹凸棒土与氧化石墨烯修饰改性的碳纤维的质量比为5～15mg：0.03～0.1g，具体步骤如下：
(1)将凹凸棒土分散于溶液中，加热60～70℃反应12～48h；
(2)用去离子水离心洗涤凹凸棒土，放于真空烘箱中干燥；
(3)将5～15mg改性凹凸棒土和50ml DMF混合，超声分散至完全均匀状态，再加入0.03～0.1g氧化石墨烯修饰改性的碳纤维，得到氧化石墨烯/凹凸棒土修饰碳纤维；
(4)氧化石墨烯/凹凸棒土修饰碳纤维用去离子水冲洗，烘干备用。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
本发明提供了一种将氧化石墨烯/凹凸棒(GO/ATP)化学修饰碳纤维表面以增强碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面强度的有效方法，该方法制备出的多级结构可在碳纤维/环氧树脂界面处形成“桥梁”，通过生成共价键和增加机械啮合作用显著提高了碳纤维/环氧树脂的超低温界面剪切强度。
附图说明
图1为T300-GO扫描电镜图；
图2为T300-GO-ATP扫描电镜图；
图3为微滴脱粘试样；
图4为复合材料的超低温界面剪切强度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，所述方法采用氧化石墨烯/凹凸棒土化学修饰碳纤维，增强碳纤维与环氧树脂的界面结合强度。
以日本东丽公司制造的型号为T300的碳纤维为例，对碳纤维表面进行脱桨和酸化处理，处理后被活化的碳纤维表面接枝氧化石墨烯(T300-GO)，凹凸棒土对T300-GO的表面进行修饰，得到碳纤维/氧化石墨烯/凹凸棒土多级结构(T300-GO-ATP)。制备T300-GO-ATP/EP微滴脱粘试样，测试T300-GO-ATP/EP的界面剪切强度。具体的试验步骤如下：
(1)对碳纤维进行脱浆处理和酸化处理：
采用索氏提取的方法，80℃丙酮回流72h对1g碳纤维进行脱浆处理，碳纤维脱浆后用蒸馏水冲洗数次，在100℃的烘箱中烘干。将0.1g脱浆碳纤维、50ml浓硝酸(68％)添加到100ml圆底烧瓶中，圆底烧瓶在100℃加热2h，采用冷凝回流装置以防止硝酸挥发，反应后的T300用蒸馏水冲洗，在110℃烘干2h得到酸化碳纤维。
(2)氧化石墨烯修饰改性碳纤维：
聚醚酰亚胺(PEI)作为连接剂，将氧化石墨烯接枝到酸化碳纤维上，具体步骤如下：15～25mg氧化石墨烯超声分散在50ml N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入0.25g PEI、0.1g酸化碳纤维和5mg O-(7-氮杂苯并三唑-1-基)-N,N,N′,N′-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU),室温下搅拌12～24h，制备得到氧化石墨烯修饰改性的碳纤维(T300-GO)，将T300-GO分散在去离子水中，离心洗涤，60℃烘干备用。T300-GO的扫描电镜如图1所示。由图1可知：氧化石墨烯在碳纤维(T300)表面成功接枝。
(3)凹凸棒土修饰改性T300-GO：
将1g凹凸棒土分散于100ml溶液中，溶液配比为乙醇：去离子水：3-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)＝20:72:8(体积比)，加热70℃反应24h。用去离子水离心洗涤凹凸棒土，去除多余的KH550，放于真空烘箱中60℃干燥24小时。将5～15mg改性后的凹凸棒土和50mlDMF混合，超声分散30min至完全均匀状态，再加入0.1g T300-GO，室温搅拌5min，得到的凹凸棒土修饰的T300-GO(T300-GO-ATP)用去离子水冲洗，60℃烘干备用。T300-GO-ATP的扫描电镜如图2所示。由图2可知：凹凸棒土在氧化石墨烯修饰碳纤维(T300-GO)表面成功接枝。
(4)超低温碳纤维/环氧树脂的界面剪切强度试样制备与测试：
界面剪切强度通过单根碳纤维微滴脱粘测试获得，试样如图3所示。试样制备过程包括如下步骤：将碳纤维切成约50mm的短束纤维，挑出一根单纤维，将单根纤维的两端固定在铁试样支架上。然后将树脂(环氧树脂与固化剂的重量比为100:18)涂覆在纤维表面，先在80℃下加热2h，再在120℃条件下加热4h进行树脂固化。其中环氧树脂均为TDE-85环氧树脂(TDE-85，又名4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯)，固化剂为间苯二胺。超低温测试环境通过将试样完全浸泡于液氮中，浸泡10min后再开始试验，试样温度一直保持在-196℃温度下。界面剪切强度试验结果图4所示。
由图4可知，本发明制得的T300-GO-ATP/环氧树脂复合材料的超低温界面剪切强度显著增强，与未改性碳纤维/环氧树脂复合材料相比，界面剪切强度提高52.6％。
Claims (3)
1.一种碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、对碳纤维依次进行脱浆处理和酸化处理，得到酸化碳纤维；
步骤二、以PEI作为连接剂，将氧化石墨烯接枝到酸化碳纤维上，得到氧化石墨烯修饰改性的碳纤维，其中：聚醚酰亚胺、氧化石墨烯、酸化碳纤维的质量比为0.15～0.25g：15～25mg：0.06～0.1g；
步骤三、利用改性凹凸棒土对氧化石墨烯修饰改性的碳纤维的表面进行修饰，得到碳纤维/氧化石墨烯/凹凸棒土多级结构，其中：改性凹凸棒土与氧化石墨烯修饰改性的碳纤维的质量比为5～15mg：0.03～0.1g。
2.根据权利要求1所述的碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，其特征在于所述步骤二的具体步骤如下：
将15～25mg氧化石墨烯超声分散在50ml DMF中，加入0.15～0.25g PEI、0.06～0.1g酸化碳纤维和3～5mg HATU，室温下搅拌12～24h，得到氧化石墨烯修饰改性的碳纤维，将氧化石墨烯修饰改性的碳纤维分散在去离子水中，离心洗涤，烘干备用。
3.根据权利要求1所述的碳纤维/环氧树脂复合材料超低温界面性能的改性方法，其特征在于所述步骤三的具体步骤如下：
(1)将凹凸棒土分散于溶液中，加热60～70℃反应12～48h；
(2)用去离子水离心洗涤凹凸棒土，放于真空烘箱中干燥；
(3)将5～15mg改性凹凸棒土和50ml DMF混合，超声分散至完全均匀状态，再加入0.03～0.1g氧化石墨烯修饰改性的碳纤维，得到氧化石墨烯/凹凸棒土修饰碳纤维；
(4)氧化石墨烯/凹凸棒土修饰碳纤维用去离子水冲洗，烘干备用。
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20210212 |
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