CN110016807A - 一种碳纤维表面功能化的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种碳纤维表面功能化的表面改性方法采用多巴胺作为表面改性剂，以提高碳纤维与树脂基体的相容性，实现碳纤维表面功能化。本发明表面改性方法具体用丙酮对碳纤维进行退浆处理，再用浓度为1～4g/L的多巴胺盐酸溶液浸泡碳纤维，其后将浸泡后的碳纤维取出，并用去离子水清洗后进行烘干，得到表面改性的碳纤维。采用多巴胺表面改性的碳纤维，其表面粗糙度增加，与树脂基体的界面接触角减小，界面结合强度增大，致使碳纤维与树脂基体的复合材料的力学性能有明显提高，实现了多巴胺的功能基团能与树脂基体有效结合。

Description

一种碳纤维表面功能化的表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维表面功能化的表面改性方法，具体属于碳纤维复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维（CF）作为一种高性能纤维，具有高比强度、高比模量、耐疲劳、抗蠕变、热膨胀系数小及摩擦系数低等一系列优异性能，使其成为近年来最重要的增强材料之一，并在许多领域得到广泛应用。但未经处理的碳纤维表面缺乏活性官能团，表面惰性大，与基体树脂间的界面结合性差，不仅影响了其在民用方面的发展，更限制了对材料性能要求高的航空、导弹领域的使用。为了改善CF与树脂基体的相容性，提高CF与树脂基体的界面粘接力及其复合材料的力学性能，碳纤维使用前需对其进行表面处理，如酸氧化处理、化学接枝改性、等离子体处理、电泳沉积法（electrophoretic deposition，EPD）、化学气相沉积法（chemical vapor deposition，CVD）等，但上述表面改性方法都存在一定的缺点，如如酸氧化处理、化学接枝改性对CF一定程度的损伤，化学气相沉积法操作过程复杂，对改性仪器设备的要求较高，不利于大规模的工业化生产。多巴胺的学名4-(2-氨乙基)苯-1,2-二酚，它含有儿茶酚基团和氨基，具有较高的反应活性，同时可以作为接枝改性的起点，和各种基材进行化学连接。相比于其他改性方法，多巴胺的粘附性更好，能与碳纤维表面的化学基团发生反应形成化学键及氢键等连接，用多巴胺对碳纤维表面进行改性既简便且高效，同时改性效果也较好。碳纤维经多巴胺改性后，纤维表面粗糙度增加，表面氮元素含量增加，表面引入了-OH、-NH2-、C-OH等基团，改性碳纤维与树脂的界面接触角减小，界面结合强度增大，其层间弯曲强度、层间剪切强度和界面结合强度均有明显提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面功能化的表面改性方法，旨在实现碳纤维表面的功能化，提高碳纤维与树脂之间的相容性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
本发明一种碳纤维表面功能化的表面改性方法采用多巴胺作为表面改性剂，以提高碳纤维与树脂基体的相容性，实现碳纤维表面功能化，具体包括以下步骤：
步骤1：采用丙酮浸泡碳纤维原料4h，清除表面上浆剂后用去离子水清洗，再经60℃真空干燥1h，得到去浆碳纤维；
步骤2：配制多巴胺盐酸溶液，调节其pH至8.5左右，得到浓度为1～4g/L的多巴胺盐酸溶液；
步骤3：将碳纤维放入1～4g/L的多巴胺盐酸溶液中，持续搅拌8～32h后，用去离子水清洗碳纤维表面多余的多巴胺至水无色透明，洗净后的碳纤维在放入干燥箱中，经60℃的温度下烘干1h，得到多巴胺表面改性的碳纤维。
所述的碳纤维的型号为T300B。
本发明的有益效果：本发明将碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡，使得纤维表面形成多巴胺涂层，以增加碳纤维的比表面积和粗糙度，使得碳纤维与树脂基体间的接触面积增大，通过多巴胺的功能基团与树脂基材有效结合，可提高纤维与树脂的浸润性和界面结合力，致使碳纤维与树脂基体的复合材料的力学性能有明显提高，实现了多巴胺的功能基团能与树脂基体有效结合。当多巴胺盐酸溶液浓度为3.0g/L、改性时间为24h时，改性后的CF单丝拉伸强度与去浆CF相比提高了30.1%，改性后的碳纤维/聚合物基复合材料的冲击强度提高了227.9%，达到了碳纤维表面的功能化的目的。
附图说明
图1为实施例1未改性碳纤维的FE-SEM图；
图2为实施例5浓度为3g/L的多巴胺改性碳纤维24h的FE-SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细的阐明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出。取一段长度适中的碳纤维，抽出所能分出的最细丝束，用胶固定在标准样品纸片上（有效纤维长度为2cm），得到未改性的去浆碳纤维单丝拉伸试样。
实施例2
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出备用。将E51环氧树脂和三乙烯四胺按照10：1的比例称量好之后，搅拌均匀，涂覆在贴有脱模纸的模具上，将碳纤维缠在板状模具上，再涂上一层树脂，然后在35℃温度下固化1.5 h，制成预浸料。将预浸料按照成型模板的模腔剪裁，在上下模板上和模腔中涂上脱模剂，然后将剪好的预浸料铺叠5 层在模腔中，在110 ℃和10 MPa的条件下固化30 min，得到未改性的去浆碳纤维复合材料板。
实施例3
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出。配制1.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。取一段长度适中的碳纤维，抽出所能分出的最细丝束，用胶固定在标准样品纸片上（有效纤维长度为2cm），得到1.0g/L多巴胺改性碳纤维单丝拉伸试样。
实施例4
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出。配制2.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。取一段长度适中的碳纤维，抽出所能分出的最细丝束，用胶固定在标准样品纸片上（有效纤维长度为2cm），得到2.0g/L多巴胺改性碳纤维单丝拉伸试样。
实施例5
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出。配制3.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。取一段长度适中的碳纤维，抽出所能分出的最细丝束，用胶固定在标准样品纸片上（有效纤维长度为2cm），得到3.0g/L多巴胺改性碳纤维单丝拉伸试样。
实施例6
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出。配制4.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。取一段长度适中的碳纤维，抽出所能分出的最细丝束，用胶固定在标准样品纸片上（有效纤维长度为2cm），得到4.0g/L多巴胺改性碳纤维单丝拉伸试样。
实施例7
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出备用。配制1.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。将E51环氧树脂和三乙烯四胺按照10：1的比例称量好之后，搅拌均匀，涂覆在贴有脱模纸的模具上，将碳纤维缠在板状模具上，再涂上一层树脂，然后在35℃温度下固化1.5 h，制成预浸料。将预浸料按照成型模板的模腔剪裁，在上下模板上和模腔中涂上脱模剂，然后将剪好的预浸料铺叠5层在模腔中，在110℃和10 MPa的条件下固化30 min，得到1.0g/L多巴胺改性碳纤维复合材料板。
实施例8
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出备用。配制2.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。将E51环氧树脂和三乙烯四胺按照10：1的比例称量好之后，搅拌均匀，涂覆在贴有脱模纸的模具上，将碳纤维缠在板状模具上，再涂上一层树脂，然后在35℃温度下固化1.5 h，制成预浸料。将预浸料按照成型模板的模腔剪裁，在上下模板上和模腔中涂上脱模剂，然后将剪好的预浸料铺叠5层在模腔中，在110℃和10 MPa的条件下固化30 min，得到2.0g/L多巴胺改性碳纤维复合材料板。
实施例9
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出备用。配制3.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。将E51环氧树脂和三乙烯四胺按照10：1的比例称量好之后，搅拌均匀，涂覆在贴有脱模纸的模具上，将碳纤维缠在板状模具上，再涂上一层树脂，然后在35℃温度下固化1.5 h，制成预浸料。将预浸料按照成型模板的模腔剪裁，在上下模板上和模腔中涂上脱模剂，然后将剪好的预浸料铺叠5层在模腔中，在110 ℃和10 MPa的条件下固化30 min，得到3.0g/L多巴胺改性碳纤维复合材料板。
实施例10
取15段T300B碳纤维（每段20cm）,用丙酮浸泡4h，然后用去离子水清洗干净再鼓风干燥之后取出备用。配制4.0g/L的多巴胺盐酸溶液，将去浆的碳纤维放入多巴胺盐酸溶液中浸泡24h后取出，用去离子水清洗至水无色透明，置于60C°烘箱中烘干备用。将E51环氧树脂和三乙烯四胺按照10：1的比例称量好之后，搅拌均匀，涂覆在贴有脱模纸的模具上，将碳纤维缠在板状模具上，再涂上一层树脂，然后在35℃温度下固化1.5 h，制成预浸料。将预浸料按照成型模板的模腔剪裁，在上下模板上和模腔中涂上脱模剂，然后将剪好的预浸料铺叠5层在模腔中，在110 ℃和10 MPa的条件下固化30 min，得到4g/L多巴胺改性碳纤维复合材料板。
实施例3～实施例6的性能测试
多巴胺改性碳纤维前后的碳纤维单丝拉伸性能见表1。
表1
纤维类型 单丝拉伸强度σ(GPa） 提高（%）
实施例1 2.82±0.11 —
实施例3 3.37±0.13 19.5
实施例4 3.58±0.52 27.0
实施例5 3.67±0.07 30.1
实施例6 3.60±0.21 27.7
实施例3～实施例6的性能测试
多巴胺改性碳纤维前后的碳纤维复合材料的冲击性能见表2。
表2
纤维类型 冲击强度a<sub>k</sub>(kJ/m<sup>2</sup>) 提高（%）
实施例2 47.547±8.03 —
实施例7 79.031±7.82 66.2
实施例8 125.318±13.63 163.6
实施例9 155.914±29.44 227.9
实施例10 134.561±24.64 183.0

Claims (2)

1.一种碳纤维表面功能化的表面改性方法，其特征在于：所述的表面改性方法采用多巴胺作为表面改性剂，以提高碳纤维与树脂基体的相容性，实现碳纤维表面功能化，具体包括以下步骤：
步骤1：采用丙酮浸泡碳纤维原料4h，清除表面上浆剂后用去离子水清洗，再经60℃真空干燥1h，得到去浆碳纤维；
步骤2：配制多巴胺盐酸溶液，调节其pH至8.5左右，得到浓度为1～4g/L的多巴胺盐酸溶液；
步骤3：将碳纤维放入1～4g/L的多巴胺盐酸溶液中，持续搅拌8～32h后，用去离子水清洗碳纤维表面多余的多巴胺至水无色透明，洗净后的碳纤维在放入干燥箱中，经60℃的温度下烘干1h，得到多巴胺表面改性的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种碳纤维表面功能化的表面改性方法，其特征在于：所述的碳纤维的型号为T300B。
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