CN113652858A - 一种MXene包覆的碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MXene包覆的碳纤维及其制备方法，涉及复合材料技术领域，解决现有碳纤维改性存在的加工复杂、成本过高、加工难度大等的技术问题，本发明以新型二维材料MXene作为改性剂，以多巴胺为连接剂，使单层MXene连接到碳纤维上，达到改性碳纤维的目的；本发明的一种MXene包覆的碳纤维及其制备方法制备的MXene包覆的碳纤维具有低电阻率，催化性，储能性能的有点，改性后的碳纤维上MXene重量负载率约为0.1％～1％。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，更具体的是涉及一种MXene包覆的碳纤维及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化进展，制造业与建筑业对材料的力学性能和功能性的要求大大提高；金属材料的价格昂贵与质量过重，单纯的高分子材料的力学性能较差和功能性不足，都不足以广泛应用在各个领域；复合材料克服了上述缺点，得以在各个领域广泛应用，其中以纤维增强复合材料应用最为广泛。
碳纤维作为纤维增强复合材料的一种常用的增强物，密度低，强度高，但碳纤维与树脂的界面结合力不足，影响复合材料的力学性能；单纯的碳纤维功能性单一也成为了碳纤维增强复合材料的一大缺陷；如何改性碳纤维，增加其与树脂的结合力，并增加其功能性成为了近些年在复合材料领域研究的热点，在理论与实践中多种方法已经被探索出来，如，在碳纤维表面接枝聚合物，刻蚀碳纤维使其表面粗糙等；但是，这些方法或多或少存在着加工复杂，成本过高，加工难度大等缺点。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有碳纤维改性存在的加工复杂、成本过高、加工难度大等的问题，本发明提供一种MXene包覆的碳纤维及其制备方法，以新型二维材料MXene作为改性剂，以多巴胺为连接剂，使单层MXene连接到碳纤维上，达到改性碳纤维的目的，此方法可以提高碳纤维的导电能力，增强碳纤维的功能性。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S10、制备MXene胶体溶液：
S11、先用LiF与浓盐酸的混合溶液刻蚀Ti3AlC2粉末，然后用去离子水清洗并离心3次～5次，直至PH为6.0～6.5，再在温度为40℃～50℃的条件下真空干燥18h～24h得到黑色粉末；
S12、将S11中得到的黑色粉末加入二甲基亚砜中，在氩气保护下超声，离心，得到上层MXene胶体溶液；
S20、制备表面包覆MXene的碳纤维：
S21、碳纤维先使用丙酮/乙醇混合液超声清洗表面30min，然后在NaOH溶液中刻蚀24h；
S22、将多巴胺配制成水溶液，并调节多巴胺水溶液的PH值至8.5；
S23、将S21中得到的刻蚀后的碳纤维加入到S22中配制的多巴胺水溶液中，浸泡，洗涤，干燥，得到浸泡处理后的碳纤维；
S24、将S23中浸泡处理后的碳纤维加入S10制备的MXene胶体溶液中，浸泡12h～48h后，洗涤干燥，得表面包覆MXene的碳纤维。
进一步的，制备MXene胶体溶液的具体步骤为：
S11、先将1gLiF加入到10ml～30ml浓度为9mol/L～12mol/L的盐酸中，再加入磁转子在温度为30℃～50℃的油浴下加热5min～10min得到混合溶液；然后将1gTi3AlC2粉末加入到上述混合溶液中，并在温度为30℃～50℃的油浴下继续搅拌12h～24h得到黑色悬浊液；最后用50ml～60ml去离子水洗涤黑色悬浊液并离心，倒掉上清液，重复3次～5次，直至PH为6.0～6.5，并将清洗后的黑色悬浊液温度为40℃～50℃的条件下真空干燥18h～24h得到黑色粉末；其中，离心转速为4000rpm～10000rpm；
S12、S11中得到的黑色粉末中加入50ml～60ml二甲基亚砜，在氩气保护下，在冰水浴下超声后，离心取上层溶液即单层MXene胶体溶液。
进一步的，MXene胶体溶液的浓度通过真空干燥的方法测定，真空干燥的温度为50℃。
进一步的，Ti3AlC2粉末的细度为200目～500目。
进一步的，S11中，磁转子转速为10rpm～20rpm。
进一步的，S12中，离心转速为4000rpm～10000rpm，超声处理的功率为100W～200W，超声处理的频率为10000Hz～22000Hz，超声处理的时间为10min～30min。
进一步的，制备表面包覆MXene的碳纤维的具体步骤为：
S21、将1g碳纤维放入由30ml～50ml乙醇和30ml～50ml丙酮组成的混合溶液中超声清洗30min，再用去离子水洗涤3次～5次，最后在温度为60℃的烘箱中干燥2h，得到第一次烘干的碳纤维；
S22、S21中得到的第一次烘干的碳纤维用40g/LNaOH在温度为30℃～50℃下蚀刻12h～24h，再去离子水冲洗3次～5次，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第二次烘干的碳纤维；
S23、将0.1g～0.3多巴胺溶于100mL～200mL去离子水中，并用三羟甲基氨基甲烷调节多巴胺水溶液pH至8.5，再将S22中得到的第二次烘干的碳纤维加入到多巴胺水溶液中，并在温度为30℃～50℃的条件下浸泡12h～24h，然后用去离子水洗涤，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第三次烘干的碳纤维；
S24、将S23中得到的第三次烘干的碳纤维加入S10制备的单层MXene胶体溶液中，并在温度为30℃～50℃的条件下浸泡12h～24h，随后在温度为60℃的条件下真空干燥2h，得表面包覆MXene的碳纤维。
进一步的，碳纤维长度为6mm～12mm，直径为6μm～8μm，含碳量大于等于94％。
本发明的又一发明目的在于提供一种MXene包覆的碳纤维，由上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果如下：
本发明一种MXene包覆的碳纤维的制备方法中选用的MXene表面存在大量活性基团，且其具有良好的储能性能，导电性能，催化性能以及阻燃性能，有利于提高碳纤维的功能性；
本发明一种MXene包覆的碳纤维的制备方法通过对短碳纤维进行表面改性处理，在碳纤维表面包覆一层MXene，开发出一种具有低电阻率，催化性，储能性能的碳纤维，改性后的碳纤维上MXene重量负载率约为0.1％～1％；
本发明开发出一种适用于纤维增强复合材料中使用的表面包覆有MXene的多功能性短碳纤维。
附图说明
图1是本发明制备的一种MXene包覆的碳纤维的照片；
图2是本发明不同MXene负载量时碳纤维电导率的变化。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种MXene包覆的碳纤维，制备方法如下：
S10、制备MXene胶体溶液：
S11、先将1gLiF加入到30ml浓度为9mol/L的盐酸中，再加入磁转子在温度为50℃的油浴下加热10min得到混合溶液；然后将1gTi3AlC2粉末加入到上述混合溶液中，并在温度为50℃的油浴下继续搅拌24h得到黑色悬浊液；最后用50ml去离子水洗涤黑色悬浊液并离心，倒掉上清液，重复3次，直至PH为6.0，并将清洗后的黑色悬浊液温度为40℃的条件下真空干燥18h得到黑色粉末；其中，离心转速为4000rpm；Ti3AlC2粉末的细度为200目；磁转子转速为10rpm；
S12、S11中得到的黑色粉末中加入50ml二甲基亚砜，在氩气保护下，在冰水浴下超声后，离心取上层溶液即单层MXene胶体溶液；其中，离心转速为4000rpm，超声处理的功率为100W，超声处理的频率为10000Hz，超声处理的时间为10min。
上述中，MXene胶体溶液的浓度通过真空干燥的方法测定，真空干燥的温度为50℃。
S20、制备表面包覆MXene的碳纤维的具体步骤为：
S21、将1g碳纤维放入由30ml乙醇和30ml丙酮组成的混合溶液中超声清洗30min，再用去离子水洗涤3次，最后在温度为60℃的烘箱中干燥2h，得到第一次烘干的碳纤维；其中，碳纤维长度为6mm，直径为6μm，含碳量为94％；
S22、S21中得到的第一次烘干的碳纤维用40g/LNaOH在温度为30℃的条件下蚀刻24h，再去离子水冲洗3次，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第二次烘干的碳纤维；
S23、将0.1g多巴胺溶于100mL去离子水中，并用三羟甲基氨基甲烷调节多巴胺水溶液pH至8.5，再将S22中得到的第二次烘干的碳纤维加入到多巴胺水溶液中，并在温度为30℃的条件下浸泡24h，然后用去离子水洗涤，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第三次烘干的碳纤维；
S24、将S23中得到的第三次烘干的碳纤维加入S10制备的单层MXene胶体溶液中，并在温度为30℃的条件下浸泡24h，随后在温度为60℃的条件下真空干燥2h，得表面包覆MXene的碳纤维。其中，表面包覆MXene的碳纤维的负载量用干燥前后重量差计算。
实施例2
一种MXene包覆的碳纤维，制备方法如下：
S10、制备MXene胶体溶液：
S11、先将1gLiF加入到20ml浓度为10mol/L的盐酸中，再加入磁转子在温度为40℃的油浴下加热10min得到混合溶液；然后将1gTi3AlC2粉末加入到上述混合溶液中，并在温度为40℃的油浴下继续搅拌18h得到黑色悬浊液；最后用60ml去离子水洗涤黑色悬浊液并离心，倒掉上清液，重复4次，直至PH为6.2，并将清洗后的黑色悬浊液温度为50℃的条件下真空干燥24h得到黑色粉末；其中，离心转速为8000rpm；Ti3AlC2粉末的细度为300目；磁转子转速为15rpm；
S12、S11中得到的黑色粉末中加入60ml二甲基亚砜，在氩气保护下，在冰水浴下超声后，离心取上层溶液即单层MXene胶体溶液；其中，离心转速为8000rpm，超声处理的功率为150W，超声处理的频率为16000Hz，超声处理的时间为20min。
上述中，MXene胶体溶液的浓度通过真空干燥的方法测定，真空干燥的温度为50℃。
S20、制备表面包覆MXene的碳纤维的具体步骤为：
S21、将1g碳纤维放入由40ml乙醇和40ml丙酮组成的混合溶液中超声清洗30min，再用去离子水洗涤4次，最后在温度为60℃的烘箱中干燥2h，得到第一次烘干的碳纤维；其中，碳纤维长度为8mm，直径为7μm，含碳量为95％；
S22、S21中得到的第一次烘干的碳纤维用40g/LNaOH在温度为40℃下蚀刻18h，再去离子水冲洗4次，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第二次烘干的碳纤维；
S23、将0.2g多巴胺溶于150mL去离子水中，并用三羟甲基氨基甲烷调节多巴胺水溶液pH至8.5，再将S22中得到的第二次烘干的碳纤维加入到多巴胺水溶液中，并在温度为40℃的条件下浸泡18h，然后用去离子水洗涤，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第三次烘干的碳纤维；
S24、将S23中得到的第三次烘干的碳纤维加入S10制备的单层MXene胶体溶液中，并在温度为40℃的条件下浸泡18h，随后在温度为60℃的条件下真空干燥2h，得表面包覆MXene的碳纤维。其中，表面包覆MXene的碳纤维的负载量用干燥前后重量差计算。
实施例3
一种MXene包覆的碳纤维，制备方法如下：
S10、制备MXene胶体溶液：
S11、先将1gLiF加入到10ml浓度为12mol/L的盐酸中，再加入磁转子在温度为30℃的油浴下加热5min得到混合溶液；然后将1gTi3AlC2粉末加入到上述混合溶液中，并在温度为30℃的油浴下继续搅拌12h得到黑色悬浊液；最后用50ml去离子水洗涤黑色悬浊液并离心，倒掉上清液，重复5次，直至PH为6.5，并将清洗后的黑色悬浊液温度为45℃的条件下真空干燥21h得到黑色粉末；其中，离心转速为10000rpm；Ti3AlC2粉末的细度为500目；磁转子转速为20rpm；
S12、S11中得到的黑色粉末中加入50ml二甲基亚砜，在氩气保护下，在冰水浴下超声后，离心取上层溶液即单层MXene胶体溶液；其中，离心转速为10000rpm，超声处理的功率为200W，超声处理的频率为22000Hz，超声处理的时间为30min。
上述中，MXene胶体溶液的浓度通过真空干燥的方法测定，真空干燥的温度为50℃。
S20、制备表面包覆MXene的碳纤维的具体步骤为：
S21、将1g碳纤维放入由50ml乙醇和50ml丙酮组成的混合溶液中超声清洗30min，再用去离子水洗涤5次，最后在温度为60℃的烘箱中干燥2h，得到第一次烘干的碳纤维；其中，碳纤维长度为12mm，直径为8μm，含碳量为96％；
S22、S21中得到的第一次烘干的碳纤维用40g/LNaOH在温度为50℃下蚀刻12h，再去离子水冲洗5次，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第二次烘干的碳纤维；
S23、将0.3g多巴胺溶于200mL去离子水中，并用三羟甲基氨基甲烷调节多巴胺水溶液pH至8.5，再将S22中得到的第二次烘干的碳纤维加入到多巴胺水溶液中，并在温度为50℃的条件下浸泡12h，然后用去离子水洗涤，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第三次烘干的碳纤维；
S24、将S23中得到的第三次烘干的碳纤维加入S10制备的单层MXene胶体溶液中，并在温度为50℃的条件下浸泡12h，随后在温度为60℃的条件下真空干燥2h，得表面包覆MXene的碳纤维。其中，表面包覆MXene的碳纤维的负载量用干燥前后重量差计算。
实验例
为了进一步说明本发明的进步性，现对上述实施例1～3制备的包覆有MXene的碳纤维作如下测试：
具体实验方法为：使用精度为0.00001g的分析天平，首先对上述实施例1～3中S23制备的第三次烘干的碳纤维进行准确称量，重复5次取平均值，减少误差；然后使用精度为0.00001g的分析天平，对上述实施例1～3中S24制备的表面包覆MXene的碳纤维进行准确称量，重复5次取平均值，减少误差；最后用前后重量差计算本发明上述实施例1～3中制备的包覆有MXene的碳纤维的负载量，单位为mg/g；
进一步的测定本发明上述实施例1～3中制备的包覆有MXene的碳纤维的电导率，实验结果统计如下表1:
表1本发明实验例1～3中制备的包覆有MXene的碳纤维的检测结果
上述中，实施例1制备的包覆有MXene的碳纤维的照片如图1所示，可以看出本发明制备方法可以使MXene成功包覆在碳纤维表面；
根据上述表1中的检测结果，绘制图2所示，从图2中可以看出不同MXene负载量时碳纤维电导率的变化，进一步可以看出随着MXene负载量的增加碳纤维电导率明显增加。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不局限于实施例的内容。对于本领域的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、制备MXene胶体溶液：
S11、先用LiF与浓盐酸的混合溶液刻蚀Ti3AlC2粉末，然后用去离子水清洗并离心3次～5次，直至PH为6.0～6.5，再在温度为40℃～50℃的条件下真空干燥18h～24h得到黑色粉末；
S12、将S11中得到的黑色粉末加入二甲基亚砜中，在氩气保护下超声，离心，得到上层MXene胶体溶液；
S20、制备表面包覆MXene的碳纤维：
S21、碳纤维先使用丙酮/乙醇混合液超声清洗表面30min，然后在NaOH溶液中刻蚀24h；
S22、将多巴胺配制成水溶液，并调节多巴胺水溶液的PH值至8.5；
S23、将S21中得到的刻蚀后的碳纤维加入到S22中配制的多巴胺水溶液中，浸泡，洗涤，干燥，得到浸泡处理后的碳纤维；
S24、将S23中浸泡处理后的碳纤维加入S10制备的MXene胶体溶液中，浸泡12h～48h后，洗涤干燥，得表面包覆MXene的碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备MXene胶体溶液的具体步骤为：
S11、先将1gLiF加入到10ml～30ml浓度为9mol/L～12mol/L的盐酸中，再加入磁转子在温度为30℃～50℃的油浴下加热5min～10min得到混合溶液；然后将1gTi3AlC2粉末加入到上述混合溶液中，并在温度为30℃～50℃的油浴下继续搅拌12h～24h得到黑色悬浊液；最后用50ml～60ml去离子水洗涤黑色悬浊液并离心，倒掉上清液，重复3次～5次，直至PH为6.0～6.5，并将清洗后的黑色悬浊液温度为40℃～50℃的条件下真空干燥18h～24h得到黑色粉末；其中，离心转速为4000rpm～10000rpm；
S12、S11中得到的黑色粉末中加入50ml～60ml二甲基亚砜，在氩气保护下，在冰水浴下超声后，离心取上层溶液即单层MXene胶体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，所述MXene胶体溶液的浓度通过真空干燥的方法测定，真空干燥的温度为50℃。
4.根据权利要求1所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，所述Ti3AlC2粉末的细度为200目～500目。
5.根据权利要求2所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，S11中，所述磁转子转速为10rpm～20rpm。
6.根据权利要求2所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，S12中，所述离心转速为4000rpm～10000rpm，超声处理的功率为100W～200W，超声处理的频率为10000Hz～22000Hz，超声处理的时间为10min～30min。
7.根据权利要求1所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，所述制备表面包覆MXene的碳纤维的具体步骤为：
S21、将1g碳纤维放入由30ml～50ml乙醇和30ml～50ml丙酮组成的混合溶液中超声清洗30min，再用去离子水洗涤3次～5次，最后在温度为60℃的烘箱中干燥2h，得到第一次烘干的碳纤维；
S22、S21中得到的第一次烘干的碳纤维用40g/LNaOH在温度为30℃～50℃下蚀刻12h～24h，再去离子水冲洗3次～5次，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第二次烘干的碳纤维；
S23、将0.1g～0.3多巴胺溶于100mL～200mL去离子水中，并用三羟甲基氨基甲烷调节多巴胺水溶液pH至8.5，再将S22中得到的第二次烘干的碳纤维加入到多巴胺水溶液中，并在温度为30℃～50℃的条件下浸泡12h～24h，然后用去离子水洗涤，随后在温度为60℃的烘箱干燥2h，得到第三次烘干的碳纤维；
S24、将S23中得到的第三次烘干的碳纤维加入S10制备的单层MXene胶体溶液中，并在温度为30℃～50℃的条件下浸泡12h～24h，随后在温度为60℃的条件下真空干燥2h，得表面包覆MXene的碳纤维。
8.根据权利要求1所述的一种MXene包覆的碳纤维的制备方法，其特征在于，所述碳纤维长度为6mm～12mm，直径为6μm～8μm，含碳量大于等于94％。
9.一种MXene包覆的碳纤维，其特征在于，所述MXene包覆的碳纤维由上述权利要求1～8中任一项所述的制备方法制备而成。
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