CN110528271B - 一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法,包括以下步骤：将蔗糖溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为2‑3:3‑5，搅拌后制得预浸溶液，浸入碳纤维，超声分散5‑10min后取出干燥，再将其置于管式炉中进行高温炭化，选择空气气氛，升温速度5‑10℃/min，升温至290‑300℃，保温30‑90s后快速冷却至室温，即得蔗糖炭化改性碳纤维。本发明在不损伤碳纤维表面的基础上，增加了其表面粗糙程度，提高了其界面剪切强度，同时保证了其具有良好的柔韧性和加工性能。蔗糖炭化改性碳纤维应用于复合材料中，提高碳纤维与基体的浸润性和粘接性，可有效提高复合材料界面剪切强度、层间剪切强度以及抗冲击性能。

Description

一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法及其应用。
背景技术
目前，要提高增强碳纤维与树脂基体的界面性能，一是从化学作用方面考虑，在碳纤维表面引入羰基、羧基或羟基等活性官能团，以提高树脂对纤维表面的润湿性及化学作用；二是从物理方面考虑，提高纤维表面粗糙度，增大纤维比表面积，增加纤维与树脂之间的机械啮合作用力；三是除去纤维表面一些无定形碳的弱界面层，减少碳纤维复合材料中的缺陷。较为常用的改性方法为化学改性法，其改性的效率较高，效果也比较明显，但是这种改性往往较难控制改性程度，容易在改性过程中对碳纤维内部造成损伤，导致纤维自身强度的下降。物理改性方法是新型改性手段所较多采用的方法，采用物理方法对纤维的本体伤害较小，但其需要较高端复杂的改性设备，制约了该方法的使用发展。目前所有的碳纤维改性技术都旨在增强碳纤维与树脂基体的界面强度来提高复合材料的性能。无论是哪种改性方法中，都或多或少存在着消耗能源较大，改性过程复杂，对碳纤维本体造成损伤等不足。
碳纤维的表面改性方法已得到广泛的研究，但改性的对象多是通用碳纤维，此类碳纤维在出厂时均经过了表面处理并且表面含有一定量的上浆剂，在碳纤维表面改性之前，通常的做法是采用丙酮浸泡或萃取的方法先除胶，此时的碳纤维表面性能与刚从高碳炉出来的碳纤维表面性能差异大，再进行表面处理其研究结果并不能代表真实的处理效果。另外，大部分实验室中的表面处理方法虽能够使碳纤维表面活性官能团增多、润湿性改善、机械啮合作用提高，但却忽略了上浆剂的作用。干燥状态下的碳纤维有很强的静电存在，静电会使纤维产生毛丝、断丝现象，不利于深加工。基于以上原因，研究一种使得各方面更加平衡的碳纤维表面改性技术是目前碳纤维应用的重要研究方向。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，该方法在不损伤碳纤维表面的基础上，增加了其表面粗糙程度，提高了其界面剪切强度，同时保证了其具有良好的柔韧性和加工性能。蔗糖炭化改性碳纤维应用于复合材料中，提高碳纤维与基体的浸润性和粘接性，可有效提高复合材料界面剪切强度、层间剪切强度以及抗冲击性能。
本发明的技术方案如下：
一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为2-3:3-5，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散5-10min后，取出干燥；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择空气气氛，升温速度5-10℃/min，升温至290-300℃，保温30-90s后快速冷却至室温，即得蔗糖炭化改性碳纤维。
进一步的，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维。
进一步的，所述碳纤维单丝的拉伸强度为3500-3540MPa, 拉伸模量为230-240GPa,延伸率为1.5-1.8%，密度为1.76-2.5g/cm3。
进一步的，其特征在于，步骤S2中的干燥温度为50-60℃，干燥时间为1-2h。
一种根据所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法制备而成的蔗糖炭化改性碳纤维。
一种所述的蔗糖炭化改性碳纤维的应用，应用于复合材料中。
本发明具有如下有益效果：
本发明选用了乙酸乙酯和蔗糖为原料制备预浸溶液，蔗糖颗粒形成固体小颗粒悬浮于乙酸乙酯中，小尺寸的蔗糖颗粒更利于附着于碳纤维表面。蔗糖碳化温度低、含碳量高，在适宜温度下对其进行不完全炭化，既保留了蔗糖的活性基团，又可对碳纤维表面进行物理修饰。在不破坏碳纤维表面结构的基础上，增加了碳纤维表面的粗糙程度，提高了碳纤维的界面剪切强度。蔗糖溶解于乙酸乙酯中形成浑浊的悬浊液，蔗糖炭化后，沉积的蔗糖颗粒没有覆盖住碳纤维原本的沟壑，不影响碳纤维的柔韧性，并且不会使碳纤维间相互黏连，保证了碳纤维良好的加工性能。
附图说明
图1为实施例1中实施例1中蔗糖溶解于乙酸乙酯并干燥后的SEM图像；
图2为实施例1中碳纤维预浸并干燥后的SEM图像；
图3为对比例中碳纤维预浸并干燥后的SEM图像；
图4为实施例1中蔗糖炭化改性碳纤维的SEM图像；
图5为复合材料1及复合材料6经微脱粘试验后单丝的SEM图像；
图6为复合材料1及复合材料6经层间剪切强度试验后断面的SEM图像；
图7为复合材料6经低速冲击试验后凹坑形貌的超景深扫描图；
图8为复合材料1经低速冲击试验后凹坑形貌的超景深扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
下述各实施例及对比例中，所述蔗糖为致远试剂的产品，其分子量为342.29；所述乙酸乙酯为富宇试剂的产品，其浓度>99.5%；所述碳纤维是日本东丽公司（Toray CarbonFibers Eurpoe S.A）的产品，FT300-3000-40A型聚丙烯腈基碳纤维，其单丝性能如下表：
纤维型号 拉伸强度（MPa） 拉伸模量（GPa） 延伸率（%） 密度（g/cm<sup>3</sup>）
T300 3530 230 1.5 1.76
实施例1
一种所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为2：5，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散5min，取出后在60℃下干燥1h；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择空气气氛，升温速度10℃/min，升温至290℃，保温60s后快速冷却至室温，即得实施例1。
实施例2
一种所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为2：3，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散8min，取出后在50℃下干燥1.5h；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择空气气氛，升温速度5℃/min，升温至295℃，保温30s后快速冷却至室温，即得实施例2。
实施例3
一种所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为3：4，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散10min，取出后在55℃下干燥2h；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择空气气氛，升温速度5-10℃/min，升温至290-300℃，保温30-90s后快速冷却至室温，即得实施例3。
对比例1
一种碳纤维表面改性的方法，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于去离子水中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为2：5，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散5min，取出后在60℃下干燥1h；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择氧气气氛，升温速度10℃/min，升温至230℃，保温60s后快速冷却至室温，即得对比例1。
对比例2
一种碳纤维表面改性的方法，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量百分比为2：5，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散5min，取出后在60℃下干燥1h；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择氮气气氛，升温速度10℃/min，升温至290℃，保温60s后快速冷却至室温，即得对比例2。
以下是对实施例技术效果的实验验证数据。
一、预浸溶液表征测试
将实施例1中预浸溶液干燥后，使用扫描电子显微镜(HITACHI S3700)观察预浸溶液中蔗糖颗粒的粒径分布情况，结果如图1所示。由图1可知，蔗糖溶于乙酸乙酯后进行干燥，蔗糖颗粒的形貌发生了较大改变，直径约为10 µm以下的片层形状，多数片层的直径为1µm ~3 µm，相对于碳纤维7 µm左右的直径，该尺寸的蔗糖颗粒更利于附着在其表面。
二、碳纤维预浸后形貌表征测试
使用扫描电子显微镜(HITACHI S3700)观察实施例1和对比例中，在预浸溶液中浸润并干燥后的碳纤维表面蔗糖颗粒的附着情况，结果如图2、图3所示。有图1可知，由乙酸乙酯溶解蔗糖制备预浸溶液，浸润并干燥后的碳纤维，蔗糖颗粒均匀分散于其上，且附着于碳纤维表面的蔗糖颗粒大小在1 µm ~3 µm，大尺寸的蔗糖颗粒未能附着于碳纤维上，且沉积的蔗糖颗粒并未使得纤维之间出现粘粘情况。由图2可知，由去离子水溶解蔗糖制备预浸溶液，浸润并干燥后的碳纤维上均匀涂覆了一层蔗糖。蔗糖溶解在水中形成的是均一稳定的溶液，当去离子水挥发之后，析出的蔗糖便在碳纤维上形成了均一的蔗糖层。蔗糖涂层使得纤维失去了柔韧性，原本的沟壑表面变得光滑，蔗糖的析出使碳纤维单丝间相互粘黏，加工性能变差，加工时复合材料基体无法进入纤维之间的空隙，影响复合材料的性能。
三、蔗糖炭化改性碳纤维形貌表征测试
使用扫描电子显微镜(HITACHI S3700)观察实施例1中蔗糖炭化改性碳纤维，结果如图4所示，其中，虚线圈出部分为碳纤维表面蔗糖炭化后形成的凸起。由图4可知，附着于碳纤维上的蔗糖在空气气氛中290oC炭化后，蔗糖颗粒的片状结构消失，蔗糖颗粒受热融化，冷却凝固形成了圆形凸起，凸起直径约为3 µm，而在图4中观察不到不足1 µm的颗粒，说明特别微小的颗粒已经炭化分解，随气流逸出。蔗糖炭化后所形成的凸起起到了增加碳纤维表面粗糙度的作用，并且没有覆盖住碳纤维原有的沟壑，不影响碳纤维的柔韧性，因此，利用乙酸乙酯溶解蔗糖所形成的悬浊液可以有效的将合适大小的蔗糖附着在碳纤维上，炭化后可以形成圆形凸起，增加碳纤维表面粗糙程度，保证了碳纤维的加工性能。
四、蔗糖炭化改性碳纤维强度测试
分别以实施例1-3、对比例1-2中的蔗糖炭化改性碳纤维,以及未处理的碳纤维为原料，采用VARTM工艺制备改性碳纤维/环氧树脂复合材料1-6，其中，基体树脂选用TDE-85，其环氧值为0.85 Eq/100 g；固化剂选用间苯二胺。对复合材料1-6分别进行环氧树脂固化度、界面剪切强度、层间剪切强度以及冲击性能的测试。
1.复合材料界面剪切强度测试
采用微脱粘法测定复合材料1-6的界面剪切强度，并对复合材料1、复合材料6中经微脱黏试验后的单丝使用扫描电子显微镜(HITACHI S3700)观察其表面。
（1）微脱粘测试结果见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
可见，本发明蔗糖改性碳纤维在适宜温度下，蔗糖炭化残余物的活性基团因氧气气氛而增加，并且炭化蔗糖残余物增加了蔗糖改性碳纤维表面的粗糙程度，使其与环氧树脂界面的有较高的结合力，所制备的复合材料界面剪切强度高。
（2）复合材料1、复合材料6中经微脱黏试验后的单丝表征如图5所示,由图5（b）可知，复合材料6中未处理的碳纤维经微脱粘试验后，环氧树脂液滴在横向剪切应力作用下与碳纤维脱粘。由图5（a）可知，复合材料1中蔗糖炭化改性碳纤维经微脱粘试验后，树脂液滴从中部断开。原因在于改性后蔗糖炭化残余物在碳纤维上类似岛状分布，环氧树脂液滴较容易附着在这些凸起位置，蔗糖炭化残余物既提供了较高活性的基团，又可增加碳纤维表面的粗糙度，从而提高了炭纤维与环氧树脂减的浸润性、粘结性，以及复合材料界面剪切强度，故纤维难以从液滴中拔出，导致树脂液滴从中部裂开。
2.复合材料层间剪切强度测试
复合材料的层间剪切强度测试使用万能力学试验机（WDW-1002 济南恒瑞金试验机有限公司），根据GB/T3356-1999《单向纤维增强塑料弯曲性能试验方法》进行试验。压头压紧试样后，加载运行的速度设置为2 mm/min。
弯曲强度由下式计算得出：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
式中
Figure DEST_PATH_IMAGE005
——试样弯曲强度（MPa）；
Figure DEST_PATH_IMAGE007
——试样破坏时的最大载荷（N）；
Figure DEST_PATH_IMAGE009
——跨距（mm）；
Figure DEST_PATH_IMAGE011
——试样宽度（mm）；
Figure DEST_PATH_IMAGE013
——试样厚度（mm）。
测定复合材料1-6的层间剪切强度，并对复合材料1、复合材料6中经试验后的断面使用扫描电子显微镜(HITACHI S3700)观察其表面。
（1）微脱粘测试结果见下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE015
可见，本发明蔗糖改性碳纤维与环氧树脂基体之间具有较强的物理和化学结合，使复合材料的层间剪切强度得到了明显提高。
（2）复合材料1、复合材料6试验后的断口表征如图6所示,由图6（a）所示，复合材料6断口处大量未处理的碳纤维从树脂基体中被拔出，其表面光滑并且无残余树脂粘附，未处理的碳纤维与环氧树脂的界面粘接强度弱。由图6（b）所示，复合材料6断口处几乎没有蔗糖炭化改性碳纤维从树脂基体中被拔出，蔗糖炭化改性碳纤维与环氧树脂间具有较强的界面粘接强度，附着在碳纤维表面炭化蔗糖残余物可以明显提高纤维表面极性和粗糙度，使得碳纤维与树脂之间的接触面积有所增加，形成机械啮合作用力，约束树脂在界面处的移动，阻止复合材料受力时载荷的传递，以及产生的裂纹的扩展。
3.复合材料冲击性能测试
将复合材料1-6分别经6次15J的低速冲击后，测量其平均坑深，并使用超景深三维显微镜对复合材料1、复合材料6经首次低速冲击后的材料表面进行观察。
（1）低速冲击后坑深测试结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE017
可见，本发明蔗糖改性碳纤维有效提高了复合材料的抗冲击性能。
（2）复合材料1、复合材料6低速冲击试验后的表征如图7、图8所示，由图7可知，复合材料6的冲击凹坑呈圆形，深度均在0.3mm以上，冲击后的表面较为平滑，复合材料6受到冲击载荷后的破坏主要为材料变形破坏，复合材料6通过变形吸收冲击能量。由图8可知，由蔗糖炭化改性碳纤维制备的复合材料1，冲击凹坑形状比较分散，非明显的圆形凹坑，冲击损伤面积减小，凹坑最深处为0.25mm，并且冲击后的表面粗糙，冲击只造成了微裂纹，原因在于，当复合材料1表面受到冲击时，裂纹由表层向下扩展至相邻铺层时，受到该层蔗糖炭化改性碳纤维的抑制，冲击能量就被该层所吸收而非向下传递，从而裂纹只能沿该层平行方向扩展，提高了复合材料1的抗冲击性能。
由上述实验结果可知，本发明蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，在不损伤碳纤维表面的基础上，增加了其表面粗糙程度，提高了其界面剪切强度，同时保证了其具有良好的柔韧性和加工性能。蔗糖炭化改性碳纤维应用于复合材料中，提高碳纤维与基体的浸润性和粘接性，可有效提高复合材料界面剪切强度、层间剪切强度以及抗冲击性能。

Claims (6)

1.一种蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将蔗糖研磨至粉末状，干燥后溶解于乙酸乙酯中，所述蔗糖与所述乙酸乙酯的重量比为2-3:3-5，搅拌后制得预浸溶液；
S2.将碳纤维浸入所述预浸溶液中，在超声分散机中分散5-10min后，取出干燥；
S3.将步骤S2中得到的沉积蔗糖后的碳纤维，置于管式炉中进行高温炭化，选择空气气氛，升温速度5-10℃/min，升温至290-300℃，保温30-90s后快速冷却至室温，即得蔗糖炭化改性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维。
3.根据权利要求2所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述碳纤维单丝的拉伸强度为3500-3540MPa, 拉伸模量为230-240GPa,延伸率为1.5-1.8%，密度为1.76-2.5g/cm3。
4.根据权利要求1所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤S2中的干燥温度为50-60℃，干燥时间为1-2h。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的蔗糖炭化改性碳纤维的制备方法制备而成的蔗糖炭化改性碳纤维。
6.一种权利要求5所述的蔗糖炭化改性碳纤维的应用，应用于复合材料中。
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